WS/T 170-1999 作业场所空气中苯胺的溶剂解吸高效液相色谱测定方法 WS/T170-1999 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国卫生行业标准
WS/T170--1999
作业场所空气中苯胺的溶剂解吸高效液相色谱测定方法
Workplace airDetermination of anilineSolvent desorption highperformanceliquid chromatographicmethod1999-12-29发布
中华人民共和国卫生部发布
2000-05-01实施
WS/T170-1999
本标准是与劳动卫生标准配套的监测方法，用于监测作业场所空气中苯胺的浓度。本标准是参考了国外的监测方法，结合我国情况经过实验室研究和现场验证后提出的，与GB/T16100—1995《车间空气中苯胺的盐酸萘乙二胺分光光度测定方法》的测定资格等效。本标准从2000年5月1日起实施。本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准起草单位：深圳市宝安区卫生防疫站。本标准主要起草人，吴礼康、肖上甲、叶能权、陈树培。本标准由卫生部委托中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负资解释。中华人民共和国卫生行业标准
作业场所空气中苯胺的溶剂解吸高效液相色谱测定方法
Workplace air-Determination of aniline-Solvent desorption highperformance liquid chromatographic method1范围
WS/T170-1999
本标准规定了作业场所空气中苯胺浓度的溶剂解吸高效液相色谱测定方法。本标准适用于作业场所空气中苯胺浓度的测定2原理
空气中的苯胺用硅胶管采集，用甲醇解吸，经Zorbax-ODS色谱柱分离，紫外吸收检测器检测。以保留时间定性，蜂高定量。
3仪器
3.1空气采样器，流量：0~1L/min。3.2硅胶管：溶剂解吸型，200/100mg硅胶。3.3磨口具塞试管：2mL，5mL。
3.4微量注射器：10uL，或自动进样器。3.5液相色谱仪，紫外吸收（可调波长）检测器。色谐柱：Zorbax-ODS4.6mmX25cm不锈钢柱（商品柱）；流动相：100%甲醇，流量：0.7mL/min波长：250nm。
4-试剂
实验用水为蒸馏水。
4.1甲醇、苯、正已烷均为分析纯，使用前需经测定不含苯胺，否则应重蒸馏。4.2苯胺：重蒸馏于棕色瓶中待用。4.3苯胺标准溶液：于10mL容量瓶中加入2mL苯，准确称量。加入5滴新蒸馅苯胺，再准确称量，两次之差即为苯胺的质量，后加正已烷至刻度，计算1mL此液中苯胺的含量。临用前，用甲醇稀释成1.0mg/mL标准溶液。
5采样
在采样点，将硅胶管两端封口锯开，100mg端与空气采样器相连，垂直放罩，以0.5L/min的流量一采集-10L空气或以50ml/min的流量采集6～8h空气，采样后将硅胶管两端用塑料帽封住，带回实验室分析。
中华人民共和国卫生部1999-12-29批准2000-05-01实施
6分析步骤
WS/T170-—1999
6.1对照实验：将硅胶管带到采样点，除不采集空气外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。6.2样品处理：将采样后硅胶管内的玻璃棉弃去，前段和后段硅胶分别倒入2mL磨口具塞试管中，各加2mL甲醇，不时振摇，解吸30min。6.3标准曲线的绘制：取6个2mL磨口具塞试管，分别加入00.005，0.010，0.050，0.10和0.20mL苯胺标准溶液，用甲醇稀释至1.0mL，则制成0,5，10，50，100，200μg/ml的标准系列。将仪器按操作条件调节到最佳状态，进样5μL，分别测定标准系列，每个浓度测定3次，求峰高的均值，以峰高的均值为纵坐标，苯胺的浓度(μg/mL)为横坐标，绘制标准曲线。6.4测定：在标准系列测定的同样条件下，分别测定样品和空白对照的解吸液，以测得的样品读数减去空白对照的读数后，由标准曲线查得苯胺的浓度（μg/mL）。7计算
7.1按式（1)将采集空气的体积换算成标准状况下的体积。273
Vo=V×2734+× 101.3
式中：V。一-换算成标准状况下的采样体积，L，V-—采样体积，L:
p—采样场所的大气压力，kPa，采样场所的气温，℃。
7.2按式(2)计算空气中苯胺的浓度。C=(G+c)xV
式中：C—~空气中苯胺的浓度，mg/m；C1c2--分别为从标准曲线查得的前后段硅胶解吸溶液中苯胺浓度，pg/mL，V样品解吸溶液的体积，mL；
V。——换算成标准状况下的采样体积，L。8说明
...（2）
8.1本法的检出限为1.8μg/mL（进样5μL）；最低检出浓度为0.90mg/m（采样体积为10L），线性范围为5～200μg/mL；当苯胺的浓度为5，10,50μg/mL时，本法的相对标准偏差为9.4%，5.5%，6.4%。
8.2本法的平均采样效率为99%（空气中苯胺的浓度为0.5~100mg/m)；穿透容量为1.6mg（相对湿度为90%），平均解吸效率为96%。8.3样品的稳定性：样品在常温下可保存十天，其相对误差为4.8%。8.4干扰与排除：由于采用了高效液相色谱分离技术，对常见的共存物：硝基苯、氯苯、甲苯胺、二甲苯胺等均不于扰测定。
8.5密封采样管时不宜用橡皮管，因其对苯胺吸附较强。同时要注意苯胺易被氧化，配制标准时一定要重蒸馏，取中间馅分使用。
8.6以50mL/min小流量采集苯胺样品，其苯胺损失率小于10%；该方法的线性也在苯胺时间加权平均浓度（TWA)卫生标准范围内，故该方法也适用于苯胺TWA的监测。2
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作业场所空气中苯胺的溶剂解吸高效液相色谱测定方法
WS/T170-1999
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开本880X12301/16印张1/2字数5千字2000年8月第一版2000年8月第一次印刷印数1-1000
标目417-59
666107
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