GB 11749-1989 牙科复合树脂充填材料 GB11749-1989 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
牙科复合树脂充填材料
Resin - based dental filling materialsGB 11749-89
本标准参照采用国际标准ISO4049—1978《牙科复合树脂充填材料》和ISO/TR7405—1984《齿科材料生物评价》。
1 主题内容与适用范围
本标准规定了牙科复合树脂充填材料的性能及其试验方祛。本标准适用于化学固化和光固化的牙科复合树脂类充填材料。引用标准
GB 191
GB 2828
GB 2829
GB 6387
包装储运图示标志
逐批检查计数抽样程序及抽样表（适用于连续批的检查）周期检查计数抽样程序及抽样表（适用于生产过程稳定性的检查）齿科材料名词术语
ZBC33018氧化锌丁香酚水门汀
3术语
固化时间
在规定的条件下，从调和开始至硬化所需的时间。3.2固化深度
在规定的外部能源作用下，材料硬化层的厚度。3.3比色板
制造厂提供的，用以检查固化后材料的颜色和色调。3.4化学固化
材料在引发剂和促进剂作用下而固化。3.5光固化
材料在光能作用下而固化。
3.6恒定质量
24h内质量损失不超过0.2mg。
纫胞毒性试验
在培养Ⅲ中进行细胞培养，使细胞生长成融合单层。将试验材料与细胞单层直接接触，观察对细胞生长的影响，以便评价试验材料对细胞的毒性作用。3.8鼠伤寒沙门氏杆菌回复突变试验（Ames试验）又称鼠伤寒沙门氏菌／哺乳动物微粒体酶试验，一种检测化学物致突变性能的试验。美国加州大学生化教授B·N·Ames等人研究并建立起来的。所以又简称Ames试验。3.9致敏反应
是一种对物质产生免疫学传递的反应。对人类来说，这种反应可能是骚痒、红斑、丘疹、小疱、国家技术监督局1989-10-20批准1990-07-01实施
GB 11749-89
大疱或这些症状的综合反应，对动物种系来说，这种反应可能不同，仅能看到红斑和水肿。4分类
I型化学固化
Ⅱ型光固化
5技术要求
5.1牙科复合树脂充填材料应符合本标准的要求，并按规定程序所批准的文件制造。5.2生物适应性
5.2.1无牙髓刺激性。
5.2.2无细胞毒性。
鼠伤寒沙门氏杆菌回复突变试验无诱变性。5.2.3
5.2.4无致敏毒性。
5.3物理机械性能
一般性能
按照比色板生产的材料，固化后应符合比色板的色调要求。5.3.2
I型材料工作时间不小于90s。
I型材料的固化时间不大于5min。Ⅱ型材料对环境光线的敏感性
I型材料的3个试样在规定的试验光源下照射60s，任何一个试样不得出现初凝。5.3.5Ⅱ型材料的固化深度不低于2mm。挠曲强度不低于50MPa。
吸水值和溶解值
吸水值不大于50μg/mm3，溶解值不大于5ug/mm3。5.4色稳定性下载标准就来标准下载网
三个观察者中不得有一-人发觉在规定的条件下照射后,固化后材料的颜色和色调出现明显的变化。6试验方法
从同一批材料中抽取50g样品进行试验或必要的重复试验。按照制造厂使用说明书的规定和本标准规定的试验条件进行调和制备试样。Ⅱ型材料应参照制造使用说明书推荐的光源，以满足材料使用条件。除制造特别规定外，全部试样制备和试验应在环境温度23±1℃，相对湿度大于30%环境中进行。如果材料是贮存在冰箱中，应在试验前取出放置在环境温度中以使材料的温度为23±1℃。6.1日测直观检验应符合5.3.1条的规定。6.2生物适应性
检测方法见附录A（补充件）。
6.3I型材料工作时间
6.3.1器具
如图1所示，聚乙烯管（A）安装在中央有聚酰胺底座（B）上。内装热电偶（D）的不锈钢（或黄铜）管（C）通过（B）的孔L伸人到（A）管内。其中管（A）长8.0±0.2mm，内径4.0±0.2mm，壁厚1.0±0.2mm。底座（B）对管（A）定位部分的直径为4.0±0.2mm，高2.0±0.2mm。组装后可在管（A）内制备高6mm，直径为4mm的试样。直径为0.20±0.05mm、精度为0.1℃的热电偶和精度适当的X-T记录仪。206
6.3.2试验步骤
GB 11749.- 89
图1工作时间、固化时间测定装置A聚乙烯管：B一聚酰胺（藏他适宜材料）底痤，C一不锈钢（或黄铜）篇：D一热电偶按照制造广说明书调和材料，并将模具移入23±1℃的环境温度中。在调和开始30s后，将调和的材料装人模具的型腔内，并用记录仪记录材料的温度。环境温度维持在231。继续记录材料的温度，直至温度的峰值过后。
说明：由图2所示的温度一时间曲线可看出，调和后的材料在刚装人模與时，温度稍有下降垒T。并维持一段时间，然后温度开始上开。温度开始！升意味着固化反应开始，裁们工作时间的结束。记录从调和开始至温度开始上升的时间间隔为工作时间。以上步骤重复五次。
试验结果
GB.11749-—89
图2显示测定工作时间和固化时间的温度一时间曲线至少有四次工作时间不小于90s，方可认为符合5.3.2条的规定。如果有三次或三次以上工作时间小于90s，则认为不符合5.3.2条的规定。时间（s)
如果只有三次工作时间不小于90s，重复本试验。在第二次试验中，仍有一次或一次以上工作时间小于90s，则认为不符合5.3.2条的规定。6.4I型材料固化时间
6.4.1器具
冏6.3.1。
6.4.2试验步骤
在试验条件为37±1℃下重复6.3.2条中规定的试验步骤。记录从调和开始至温度达到最大值的时间间隔为固化时间。
6.4.3试验结果
至少有四次固化时间不大于5min，方可认为符合5.3.3条的规定。如果有三次或兰次以上固化时间大于5min，认为不符合5.3.3条的规定。如果只有三次固化时间不大于5min，重复本试验。在第二次试验中，仍有～次或一次以上固化时间大5min，则认为不符合5.3.3条的规定。6.5Ⅱ型材料对环境光线的敏感性6.5.1器具
6.5.1.1氛灯或其他等效光源。推荐使用牙科椅或综合治疗台工作灯。1mm厚的载玻片两块。
6.5.1.3照度计。
可调式试验台板。
6.5.2试验步骤
在暗室内，将照度计放在光源下，调整试验台板使试验台板上的照度为10000±10001x。将30mg材料放在台板的载玻片上，照射60土5s，用另·一块载玻片压挤材料形成薄层。若材料上有裂缝或孔隙产生，则认为材料初凝。
上述试验再重复两次，记录三次试验结果。208
6.5.3试验结果
GB 1174989
三次试验均不出现初凝，则认为符合5.3.4条的规定。6.6Ⅱ型材料的固化深度
6.6.1器具
6.6.1.1模具
可制备长6mm，直径4mm试样的金属模具。6.6.1.2厚1mm载玻片两块，其面积能覆盖模具的端口。6.6.1.3厚为50±30m聚乙烯膜片。6.6.1.4光源，制造厂推荐。
百分表，精度不低于0.1mm。
6.6.1.6塑料调棒
6.6.2试验步骤
将模具放在下有载玻片的聚乙烯膜片上，按照制造厂说明书将材料充满模具，排除气泡，并稍高出模具，在模具顶端放置另一聚乙烯膜片，上面再盖上载玻片并压挤，去掉多余材料。移去模具端的载玻片，光源窗口对准试样，固化深度可达2mm的照射时间进行照射。在照射后180土20s时，从模具中取出试样，用塑料调棒轻轻去掉未固化的材料，用百分表测量固化部分试样的高度，再重复两次。6.6.3试验结果
记录三次固化深度的平均值，应符合5.3.5条的规定。6.7挠曲强度
6.7.1器具
模具如图3所示，内涂少量脱膜剂，易于试样脱膜。6.7.1.1
挠曲强度试样模具
6.7.1.2载玻片两块，其面积适于覆盖模具。6.7.1.3.模具夹。
6.7.1.437±1℃的恒温水浴槽。6.7.1.5光源，制造厂推荐。
6.7.1.6游标卡尺，精度为0.01mm。6.7.1.7加荷装置
GB 11749-89
两个直径为2mm的钢制圆柱中心距为20mm平行安装在下加荷台上，另一个同样的圆柱安装在上加荷台上，并使其在下加荷台两圆柱中间且互相平行。以对试样构成三点加荷。6.7.2试样制备
6.7.2.1I型材料
按照制造厂使用说明书调和材料并立即装人下有载玻片的模具内。将另一载玻片放在模具顶端，并用夹子轻轻夹紧，使多余材料溢出。移人37℃恒温水浴槽中，从调和开始计算时间，放置3min。在调和后15min时去掉夹子取出试样，贮存在371℃蒸馏水中。制备5个试样。6.7.2.2Ⅱ型材料
按照制造厂使用说明书如同6.7.2.1方法将材料装人模具。光源窗口对准试样某段的中心并抵着载玻片。照射时间在达到制造推荐时间后，移动光源窗口对准试样另一段的中心，且需使每次光照部分与前次光照部分有所重叠。照射时间同上。这样依次进行，直到试样各部分均被照射了足够时间。然后，对试样另一面进行同样的操作。将试样连同模具一起放人37℃恒温水浴槽内浸15min，然后从模具中取出试样放在37℃蒸馏水中。6.7.3试验步骤
在调和结束后23h45min时测量试样的尺寸。然后把试样放在上述加荷装置上，以0.75±0.25mm/min的速度进行加荷，直至试样断裂，记录下最大的加荷值。6.7.4试验结果
应用（1）式计算挠曲强度：
式中：α
挠曲强度，MPa；
最大加荷值，N
下加荷台两加荷点间距离，mm
试样宽度，mm，
-试样高度，mm。
如果4个或5个试样的抗压强度不低于50MPa，则认为符合5.3.6条的规定。如果3个或3个以上试样的抗压强度低于50MPa，则认为不符合5.3.6条的规定。（1）
如果只有3个试样的抗压强度不低于50MPa，则应重复上述试验。若在第二次试验中，如果全部试样的抗压强度不低于50MPa，则认为符合5.3.6条的规定，否则不符合5.3.6条的规定，并不再重复试验。
6.8吸水值和溶解值
6.8.1器具
6.8.1.1模具如图4所示，可制备直径为15±1mm，厚0.5±0.1mm试样圆片。210
GB 117 49 -89
直径为15.0±0.1mm的不锈钢圆柱定位螺钉
内径为15.0±0.1mm的不锈钢管
图4吸水（或溶解）试样模具
薄膜，能透过使材料聚合反应的光线，厚度为50±30uμm，如聚脂。载玻片，厚度为2mm。
内装有无水氯化钙或硅胶的保干器2个。6.8.1.4
光源，制造厂推荐（仅用于Ⅱ类材料）。6.8.1.5
分析天平，精度o.1mg.。
百分表，精度为0.01mm。
模具夹。
6.8.2试样的制备
6.8.2.1I型材料
按照制造厂说明书调和材料，并装入模具。装人的材料略高出模具，然后在材料上面放一聚脂薄膜，再将载玻片盖在上面。用模具夹将载玻片和模具夹紧，去掉多余的材料。用此方法制备5个试样。6.8.2.2Ⅱ型材料
按照制造厂说明书调和材料，并以6.8.2.1的方法将材料装人模具。光源窗口抵着载玻片，按照制造推荐的照射时间对试样进行照射，且需使每次光照部分与前次光照部分局部重叠，以使试样的各部分均按规定的时间被照射。用此方法制备5个试样。6.8:3试验步骤
6.8.3.1将试样从模具中取出放人37±1℃保干器中。24h后，再将试样移人23±1℃保干器中存放1h。然后，对试样称量精确到0.1mg。重复上述操作直到质量恒定，记为m!。6.8.3.2将试样浸人37±1℃的蒸馏水中，7d后用水冲洗，再用棉纸吸干试样表面的水，并在空气中抖动15s。在试样从水中取出1min后称量，记录这一质量，记为m2。6.8.3.3按照6.8.3.1叙述的方法，使试样质量恒定，记录这恒定质量，记为m36.8.3.4在试样的中心及边缘间隔90°四处测定试样的直径和厚度，并计算其体积，单位为mm3。6.8.4试验结果
6.8.4.1吸水值
应用（2）式计算每个试样的吸水值Wsp211
式中：Wsp-
吸水值，μg/m m2
浸水7d后的质量，μg；
GB 117 4989
-浸水7d后的恒定质量，μg
一试样的体积，mm2。
如果4个或5个试样的吸水值不大于50μg/mm3，则认为符合5.3.7条的规定。（2）
如果只有2个试样的吸水值不大于50μg/mm3，则认为不符合5.3.7条的规定。如果只有3个试样的吸水值不大于50μg/mm3，则应重复上述试验。在第二次试验中，如果全部试样吸水值不大于50uμg/mm3，则认为符合5.3.7条的规定，否则不符合5.3.7条的规定，并不再重复试验。
6.8.4.2溶解值
应用（3）式计算每个试样的溶解值WsI：Wal
式中：Wsl-
溶解值，ug/mm3
-浸水前的恒定质量，μg，
——浸水7d后的恒定质量，μg，m3
m1 -m 3
-试样的体积，mm3。
如果4个或5个试样的溶解值不大于5μg/mm2，则认为符合5.3.7条的要求。（3)
如果只有2个试样的溶解值不大于5μg/mm3，则不认为符合5.3.7条的要求。如果只有3个试样的溶解值不大于5ug/mm3，则应重复上述试验。在第二次试验中，如果全部试样溶解值不大于5μg/mm3，则认为符合5.3.7条的要求，否则不符合5.3.7条的要求，并不再重复试验。
6.9色稳定性
6.9.1器具
6.9.1.1 37±1℃的恒温箱。
6.9.1.2色温为5000~7000K的氙灯及37±5℃的恒温系统。6.9.1.3厚度为0.05~0.20mm聚四氟乙烯薄膜。6.9.2以聚四氟乙烯薄膜替代聚脂薄膜分别按6.8.2.1条和6.8.2.2条制备I型和Ⅱ型试样各两个。6.9.3试验步骤
将其中的一个试样在37±1℃的黑暗环境中贮存7d。另一个试样的一半用铝箔或锡箔覆盖，移人37±5℃的恒温箱内，调整光源使试样所在处的照度为150000±150001x，照射24h。然后去掉铝箔或锡箔，将试样放入37±1℃恒温暗室中贮存6d。将两个试样同制造厂提供的比色板进行比较。7检验规则
7.1牙科复合充填材料应由制造厂技术检验部门进行检查，合格后方可提交验收。7.2牙科复合树脂充填材料必须成批提交检查。检查分为逐批检查（出厂检查）和周期检查（型式试验或例行试验）。
7.3逐批检查
7.3.1逐批检查按GB2828的规定进行。7.3.2抽样方案类型采用一次抽样。抽样方案严格性从正常检查抽样方案开始，其缺陷分类、检查项目、检查水平和AQL（合格质量水平）按表1的规定。212
缺陷分类
检查分类组
检查项目
检查水平
5.3、4条
GB 11749 -- 89
5.3.2、5.3.3条
轻缺陷
7.3.3转移规则
牙科复合树脂充填材料在进行正常检查时，若在不多于连续五批中有二批经初次检查（不包7.8.3.1
括再次提交检查批）不合格，则从下一批检查转移到加严检查。在修正缺陷时，若影响其他试验组再检查哪些项目，由质量部门和接收方决定。7.3.3.2从加严检查到正常检查、从正常检查到放宽检查、从放宽检查到正常检查、从加严检查到暂停检查应符合GB2828的规定。
周期检查
在下列情况下亦应进行周期检查：7. 4, 1
新产品投产前（包括老产品和转产产品），理，
连续生产中每年不少于次，
间隔年以上再投产时，
在设计、工艺或成分有童大改变时。周期检查按GB2829的规定进行。周期检查前应先进行逐批检查，从逐批检查合格的批中抽取样本进行周期检查。周期检查采取一次抽样、判定水平为Ⅲ，其检查项目、判定数组和RQ（不合格质量水平）按表2的规定。
检查项目
5.3.6、5.4条
检查周期
月一次
三月一次
六月一次
判定数组
n5E4c-0,R.1)
新产品投产前（包括老
产品和转产产品），设计。
工艺或成分有重大改变时
连续生产三年
8标志、包装、运输、贮存
8.1牙科复合树脂充填材料必须包装在具有防光辐射、互不污染且不影响材料性能的容器中，包装容器还应具有在正常搬运或贮存期间不损坏不破裂的性能。8.2小包装上应有下列标志：
制造！名称和商标
产品名称；
净重，
批号，
有效日期；
外包装上应有下列标志：
制造厂名称、商标和地址，
产品名称，
重量和数量，
毛重，
体积，
出厂日期，
GB 117 49 - 89
“小心轻放”、“防潮”、“防高温”、防强光辐射”等字样或标志。标志应符合GB191中的有关规定。
箱上字样和标志，应保证不因历时较久而模糊不清。8.4
每20个最小包装件应附有比色板。每一包装应附有检验合格证，检验合格证上应有下列标志：a.
制造厂名称
检验员代号：
色标。
每一包装必须附有使用说明书。使用说明书上至少应有下列内容：8.6
树脂基质中主要有机成分，
无机填料中粒度范围及其在复合树脂中所占体积的百分比，临床使用简要说明，
I型材料的调和比例和调和方法，Ⅱ型材料的光源及在推荐的照射时间下的固化深度；I型材料的工作时间和固化时间；推荐采用的垫底材料和洞衬材料及不宜采用的垫底材料和洞衬材料，推荐的抛光器械，
贮存条件（如：需在冰箱内贮存）以及在贮存条件下材料的有效期。A 1 牙健试验
A1.1目的　
GB 11749-89
附录A
生物适应
（补充件）
本试验用来评价牙科复合树脂充填材料的牙髓反应。A1.2.：试验牙齿
临床上完整或无洞和无大面积磨损的非人体牙齿。A1.3材料
A 1.3.1试验材料
被测牙科复合树脂充填材料。
A1.3.2阴性对照材料
符合ZBC33018的氧化锌丁香酚水门汀。A1.3.3阳性对照材料
牙科硅酸盐水门汀。
A1.4试验步骤
对试验动物进行全麻。备洞前去除牙齿表面所有的牙石和软垢，在水喷雾下用锋利的钻针在牙齿的颊面制备完整的V类洞。洞型两边尽量接近牙齿近远中面，洞底到牙髓的距离不大于1m㎡，并用无菌棉卷和气枪干燥窝洞各壁。试验牙齿和对照牙齿的解剖学位置应尽量相似。A1.4.1试验材料的充填
按照制造厂使用说明书将牙科复合树脂充填材料填入备好的洞内。A1.4.2阴性材料的充填
将调和后的氧化锌丁香酚水门汀直接填人已备好的洞内，用银汞合金修复窝洞表面。如果该材料在该试验室已有阴性对照结果，则不需每次重复阴性试验。A1.4.3阳性材料的充填
将调和后的牙科硅酸盐水门汀直接填人已备好的洞内。如果该材料在该实验室已有阳性对照结果，则不需每一次重复阳性试验。A1.4.4试验周期
A1.4.4.1短期
周期为7d。
将20颗牙分为以下三组：
试验材料组：10颗。
阴性对照组：5颗。
阳性对照组：5 颗。
A1.4.4.2中期
周期为30d。
将20颗牙分为以下三组：
试验材料组：10颗。
阴性对照组：5 颗。
阳性对照组：5颗。
A1.4.4.3长期
周期为80d。
将20颗牙分为以下三组：
试验材料组：10颗
阴性对照组：5颗。
阳性对照组：5颗。
注：同试验周期在同一个动物身上进行。A 1.5临床观察
动物处死之前进行临床体征的观察。A1.6组织预备
GB 11749—89
A 1.6.1固定
处死动物后，用骨锯切下包括颊舌侧牙槽骨在内的牙齿，并避免损伤牙根，然后在10%福尔马林中浸泡48h。在生理盐水冷却下用金钢砂片切除充填体边缘的牙齿近远中部分，从而保证固定剂和组织学试剂的充分渗透，切割面是未来石蜡切片的指示面。切除后立即放人10%福尔马林中。A1.6.2脱钙
采用二次脱钙法。
A1.6.3冲洗脱水
流动水冲洗试样24h，
梯度酒精脱水。
A1.6.4包埋、切片
石蜡包埋，连续切片。要求切穿整个牙髓，片子厚度为5↓m，-张载玻片放3～5张切片。颗牙齿切三十张。
A1.6.5染色、观察
用苏木精一伊红染色。光学显微镜观察。A1.7结果评定
A1.7.1牙髓反应等级的划分（见表A1）以长期试验组结果作为材料对牙髓刺激的最终评价结果。表A1
与阴性对照组牙髓反应相同
有反应，但反应程度低于2级
与阳性对照组牙髓反应相同
A 1.7.2牙髓反应的评定
在试验动物中，有一只或一只以上牙髓反应为2级，则认为该材料对牙髓有刺激性。不符合5.2.1条的规定。
在试验动物中，有二只或二只以上牙髓反应等级为1级，则认为该材料对牙髓具有刺激性。不符合5.2.1条的规定。
除上述情况外，均认为该材料对牙髓无刺激性。符合5.2.1条的规定。A2
细胞毒性试验（分子过滤法）
A2.1目的　
本试验用来评价牙科复合树脂充填材料的细胞毒性。A2.2试验材料
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