MT/T 480-1995 煤矿酸性水中可溶性固体的测定方法 MT/T480-1995 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国煤炭行业标准
煤矿酸性水中可溶性固体的测定方法1主题内容与适用范围
本标准规定了180℃干燥法测定煤矿酸性水中可溶性固体。本标准适用于煤矿酸性水及污水的可溶性固体测定。2方法提要
MT/T 480-1995
用氢氧化钠溶液调节试验水样的pH值至3.5，在水浴上蒸发至干后，再于180℃干燥，测得残渣总基，残渣总量减去加入的钠离子质量，即得可溶性固体的质量。3试剂
3.1水：蒸馏水或同等纯度的水。3.2酚酞指示剂：称取0.5g酚酞（GB/T10729），溶于50mL、95%乙醇（GB/T679)中，再加50ml）水，混匀Www.bzxZ.net
3.3麝香草酚绿指示剂：称取0.05g麝香草酚绿，溶于20mL、95%乙醇（GB/T679)中，再加80mll水，混匀。
3.4氮氧化钠溶液：称取10g优级纯氢氧化钠（GB/T629），溶于500mL水中，贮于聚乙烯瓶内。氰氧化钠溶液的标定：称取0.1000士0.0002g已在105～110℃干燥约2h的优级纯苯二甲酸氢钾T250ml烧杯中，用煮沸除去二氧化碳并冷却至室温的水溶解后稀释至约100ml，加入5滴酚酞指小剂（3.2），用氢氧化钠溶液滴定至微红色不褪即为终点，记下用量。标定3份，取其用量的算术平均值，并按式（1)计算氢氧化钠溶液的钠离子浓度：23.00m
武：-
氢氧化钠溶液的钠离子浓度，mg/mL；m--苯_甲酸氢钾的质量，mg;
i一一氢氧化钠溶液用量的算术平均值，mL；23.00-
0. 204 2-
4仪器
钠离了的摩尔质量，g/mol；
苯二甲酸氢钾的毫摩尔质量，g/mmol。4.1分析天平：感基0.1mg。
4.2滴定管：10ml，最小分度值0.1mL。4.3
燥箱：带控温装置，
中华人民共和国煤炭工业部1995-11-06批准6.10
（1）
1996-03-01实施
5测定步骤
MT/T 480--1995
量取50mL水样于已知质量的150mL烧杯中，加入1mL麝香草酚绿指示剂（3.3），用氢氧化钠溶液（3.4)滴定至由红色变为黄色，再过量1～2滴（防止沉淀析出）记下用量。将烧杯置于水浴上蒸发至干后，转入已升温至180土5℃的干燥箱中干燥1h，取出稍冷，置于干燥器内冷却至室温后称量，再放入干燥箱中进行检查性干燥约30min，再称量。直至2次称量之差不超过1mg即为恒量。6测定结果的表述
水样中可溶性固体按式(2)计算：1 000(ml二m2)-c × 1 000
可溶性固体一
式中：可溶性固体
烧杯加残渣质量，g，
m2—烧杯质量，g;
Vi—氢氧化钠溶液用量，mL；
氢氧化钠溶液的钠离子浓度，mg/mL；试验水样的体积，mL。
计算结果取小数点后三位，修约至小数点后二位。7精密度
同一化验室测定允许差应符合下表规定：可溶性固体，mg/L
附加说明：
绝对允许差，mg/L
本标准由全国煤炭标准化技术委员会提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会矿井水质分会归口。本标准由四川煤田地质研究所负责起草。本标准主要起草人吴富贤、周崇基、许玲。本标准委托四川煤田地质研究所负责解释。相对允许差，%
（2）
煤矿酸性水中可溶性固体的测定方法（MT/T4801995）编制说明
（四川煤田地质研究所）
1关于测定方法的选择
在国内外有关标准及资料文献中，所介绍的测定水中可溶性固体的方法，大多限于一般地下水、地表水，即比较清洁的水，而对于矿井酸性水则几未涉及。一般来说，矿井酸性水的酸性较强，含有较多的铁离子、硫酸根离子和氯离子等等。在水样蒸干和烘烤过程中，有的成分可能分解挥发；有的低价离子可能转化为价离子，这些均与测定条件直接相关。自前测定水中可溶性固体均采用重量法。影响测定的主要因素是烘烤温度和试验水样的pH值。关于水样蒸F后的烘烤温度，有关资料的介绍不尽相同，有103℃、105～110℃、150℃和179～181℃等。关于试验水样的pH值，有的采用定量加人碳酸钠以防止水样中氯离子在蒸干过程中挥发损失。为此，采用重量法测定煤矿酸性水中可溶性固体，主要对烘烤温度和试验水样pH值的调节进行了试验。2有关条件试验
根据通常矿井酸性水的组成情况，用一般水样添加一定量的各类离子，配制成酸性水样用以进行了以下试验：
2. 1不调节水样的 pH 值直接进行测定不调节试验水样的pH值，将水样蒸千后在105～110℃和180℃烘烤。从试验结果来看，无论是在105～110或180℃烘烤实测的可溶性固体结果，均普遍低于水样中阴、阳离子含量的理论计算值2.2调节水样pH值后再进行测定
对于，般水样来说，为了防止水样中的氯离子在水样蒸干、烘烤过程中呈氯化氢的形式挥发掉，在试验水样中加人定量的碳酸钠，最后在测定结果中将其扣除。美国《水和废水标准检验法》中介绍，用氢氧化钠标准溶液将试验水样的pH值调至4.3后再进行测定，并在测定结果中扣除钠的加人量。对此进行了试验。试验中发现，当试验水样的pH值调至4.3时即产生氢氧化物沉淀，且重复测定的结果不稳定。为此，将试验水样的pH值用氢氧化钠标准溶液调节至4.3以下进行了试验，试验结果表明，将试验水样的pH值调节至3.5左右，水样蒸干后采用在180C条件下进行烘烤是比较适宜的。从试验结果来看，实测值与理论计算值之间比较接近。因此，将测定矿井酸性水中可溶性固体的主要条件确定为：用氢氧化钠标准溶液将试验水样的pH值调节至3.5左右，水样蒸干后的烘烤温度为180℃，在测定结果中扣除钠离子的加人量。这里需要说明的是，用以与实测值相比较的理论计算值的计算方法，是采用一般水样，即比较清洁的水样，根据测得的阴、阳离子含量，按理论计算水中的可溶性固体来核时实测值。在所查阅到的资料中，均未提及采用何种方法来核对矿井酸性水这类复杂水样的实测可溶性固体。3关于重复测定的精密度
用般水样人工制备了30件类似矿并酸性水的水样，进行了可溶性固体的重复测定，以考察测定的精密度，重复测定结果经统计计算，其标准偏差为9.71mg/L。结合日常分析的情况，建议将矿井酸性水可浴性固体重复测定的允许差定为：当可溶性固体≤500mg/L时，绝对允许差不超过30mg/L；>500mg/1时，相对充许差不超过6%。688
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