SJ 3240-1989 电子级氩中痕量氢与甲烷的测定方法 氩离子化气相色谱法 SJ3240-1989 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国机械电子工业部部标准电子级氩中痕量氢与甲烷的测定方法氩离子化气相色谱法
1主题与适用范围
1.1主题内容
SJ3240-—89
本标准规定了电子级氩气中痕量氢与甲烷的氢离子化气相色谱分析方法。1.2适用范围
本标准适用于电子级氩气中痕量氢与甲烷的测定。当进样量为3ml时，其测定范围氢为0.5~25ppm，甲烷为0.3~20ppm。2方法原理
2.1本方法是以高纯氟为载气的电离检测器气相色谱法。2.2被分析气中的氢与甲烷经分子筛色谱柱与其它杂质分离后进入氩离子化检测器2.3氩离子化检测器以氟源为能源，氟源辐射的β粒子使氩分子受激生成亚稳态氩。具有定能盘的亚稳态的氢原子使比氢激发能低的有机物蒸气分子电离产生基流，当杂质分子进入电离室时，产生猝灭效应，导致基流下降。在一定条件下，基流下降值与杂质浓度成正比，从而对杂质浓度进行测定，3仪器和材料
。氢离子化气相色谱仪；
b.指数稀释器；
c.氩气净化器内装10~15目错铝16吸气剂；d.进样阀：
e.色谱柱不锈钢管，内径2mm，长1~2m，填充4060目5A或13X分子筛；
f.记录仪0~1mv，或微处理机；
g·纯氟符合GB4842；
h.有机气源不锈钢管，内径2mm，长15cm，填充纯三氯代苯，4测定流程框图和测试条件
4.1流程框图见图1
中华人民共和国机械电子工业部1989-03-20批准1989-03-25实施
纯鼠于一净化器
4.2测试条件
SJ3240--89
入通进样阅wwW.bzxz.Net
指数希择器
稻释标气
厂样气
一色菇糕
高压电器
图1氧离子化气相色谱流程框图
8。柱温室温（15~35C）
b.检测器温度室温(15~35℃);
c.净化炉温度
一级净化700℃；二级净化400℃；d.检测器高压
250~500V;
c。收集极高阻10n；
f.载气流速40ml/min；
g.稀释气体流速
标准气进样量
60ml/min;
i.样气进样量
5操作步骤
5.1仪器启动前，严格检查气路的密封性有机气源
检测器
微电源放大器升
记录仪
5.2打开净化炉加热开关，接通主机、微电流放大器及高压电源；净化炉温度达到设定值后，转动有机气阀门，使载气流经三氯代苯后进入检测器，调节载气流速。打开记录仪，待基线稳定后可开始测试。5.3标准将稀释气流速调至设定值，并打开稀释器开关.由六通阅进0.61m1标准气，然后每隔3min由进样阀进稀释标准气1ml。5.4样气测试由六通阀进样，记录峰高及保留时间，重复进行三次。6结果计算
6.1标准计算
a稀释标准气的初始浓度C。按(1)式计算：Ca=0.61.C
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式中：Co为稀释标准气初始浓度，ppm；C一为标准气浓度；
V一为稀释瓶体积，ml;
0.61为进稀释器标准气体积，m1。b.平均稀释系数按(2)式计算：
式中：n为进稀释标准气次数；
h一为第i次进样时，标准峰高，mm。h
c，各次进标准气氢或甲烷的浓度C,按(3)式计算：Ci
式中：C一为标气氢或甲烷浓度，ppm；d.响应系数F为ppm/mm，
........(2)
标准曲线绘制以h，为纵轴，C为横轴，作标准曲线，其斜率的倒数，即为c
F，见图2.
图2标准曲线
样气中氢及甲烷浓度C样按(4)式计算：8
SJ3240--89
式中：C样一样气中氢与甲！‘的浓度，ppm；h#一为样品气中组分的峰高，mm；V标一为标准气进样体积，ml;
V#一为样品气进样体积，ml.
注：计算公式推导见SJ3237-—89电子级氢中痕层氧的测定氢离子化气相色谱法的附录A，
7分析精度
三次分析结果的相对平均偏差小于15%。8
测试报告
测试报告应包括下列内容：
时间、地点、单位、日期
取样方式及编号；
样品名称；
使用仪器种类、型号：
测试条件和结果；
测定时观察到的任何异常现象：f
g。分析者签名。
注意事项
检测器氛源必须一直有氩气通过。气路系统必须硬接，使用前需严格检查各部分的气密性，9.3
载气流速在一次测试中必须稳定一致。9.4稀释汽流速必须恒定在设定值，标准气路及样品气路进样前必须充分吹洗干净，直至无进样空白。9.5
分析结策后，关闭有机气。
典型色谱图见图3.
+（4)
附加说明：
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图3电子级氩气中杂质分析典型色谱图本标准由机械电子工业部电子标准化研究所提出。本标准由北京有色金属研究总院负责起草。本标准主要起草人崔熙钟、周绍联、赵长春和尹恩华。5
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