SJ/T 10087.8-1991
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SJ/T 10087.8-1991 彩色显像管玻璃主要原材料的化学分析方法 锑酸钠的化学分析方法 SJ/T10087.8-1991 标准下载解压密码:www.bzxz.net
标准内容
中华人民共和国电子工业行业标准SJ/1 10087. 1~~10087. 8—91
彩色显象管玻璃主要原材料
的化学分析方法
1991-04-08发布
1991-07-01实施
中华人民共和国机械电子工业部发布中华人居共和国申子工业行业标痛锑酸钠的化学分析方法
Methods lor chrmlcal analysly of sodlum uyroautlmanate1主题内客与适用范围
1.1手题内
51/T10087.8—91
本标规定了影色显象管廖原材料旧锌娶钠的分析项日和分折方,1.2运市范
本标准适用于彩色是象竺度将原材料旧梯塑销的刻行按检仲热分析,也适用果力印象臂及技术恶求相近的其空要离原材料用酸钠的分新,2引标准
GD 9UO.1电子破旁化学分析方法总则&分析方法
3,1三纳化:教前分析(高度钾容量法)本方决用作一氧化二的仲规分所。3.7.1方提要
试样用硫酸溶解,用亚硫酸钠将五价锈还京为三价钾,然后用高征酸标准落液滴定。3..2试剂及游流
硫酸;
酸铵:周体:
盐鹿;
元水壶随酸纳,固送;
施锰酸钾标准溶液:0.12
称圾3.3g高钮校钟游1000m1水中,加热者沸师保特微佛约1h.然压放置过夜。便溶滤中能存在的还原性物质完全表化:用微孔玻端源斗选感,分尚析白的次淀存放子标色脏出崎处架存。
标定:称吸在150--20%℃十做过的车破破(基准试剂2.0.~2.5g于250m:客试版出,穿新箱释至刻度吸取此克醉的准穿波25ml3uUml三尧外中加统牌Ul加热至约75~80层,用离疑型钾标准资落瞬演定克驾保持液红垒3,不消失到为整点。另外,用同体识的水,加硫要过行空自试验。高锰酸所标准落液的浓度按一式计算,中华人民共和国机械电子工业部1991.04-08批准32
1991-07.01实施
中A:
S1/T EC087.8-81
0×250
2×1000X(V-1a)
高锰酸钾标准冻液的当盘依度;草酸钟的质量品
草酸的的分子量!
标定时、消高锰酸钾标准溶的体租,ml;空试疫,消耗高钰钾标将湾的体起,m3.1.3试样
用缩分达波送检试样约21g,在110C十爆2h十燥端内放冷3.1.4分折步架
派频称取试样03心实于300m销烧还业,洲磁致被5试温,报碗酸151解勾。盖上表面川,加热,试择全穿新停划热并冷却到帝组,加水至结3。均盐酸!0m,摇匀。加无水立硫胶钠!落,放置数分:入毛细管数料,益表面血加热煮挑并保持20m.取出毛纫管,将锥形烧怀在冷水中资却到102后、边整动边用高钮酸钾标准落液痛定到出现红色,IU不退色即为终点,与试样同时逆行空白试晚,在结果括算时扣除:3.1.5分析结果的计算
试样中二载化二错的会量按下式计算:Sb:0,(%) = L× 0.cC7303 × < - Pe × 1002
式中—高短酸部标准熔液的较度与1之比;滴造时,消耗商燃酸钾标准将液的件积的1,空白试验消新扇销照评标准猝液的体积,mlF称样量..
3.1.6精密度
相对标难伤差小于0.2收
5.2二氧化二诺的会析(请酸钟穿量)本方法尺作三载化二谢的例行分析:3.2.1力法提要
试择用硫单解,用流酸到将十价帮不惊至三价梯,然后在盐酸个质中用统单违标准箱液滴定。
3.2.2试剂及溶液
植酸:
盐瞰:」:
硫酸部:固体:
确酸联氧:依;
硫酸纯标准溶波,0.1M
软取硫酸钟Ce(S0,):1H00.g置1m烧杯中,如硫酸20l,加热落减剂状,- 33
SI/T 10087.891
销冷,地1:1颈牌[60ml,缓慢划人600ml水搅拌溶解至请彻,2却垒室滤,用水稀释至1ooo nil.
标定:准确软取纯锦99.%以上)0.3g于0m三角烧杯中,少量水海强·加入统酸[0m。加热解清需下冷打3m1势酸30m。将液加热至80-城中,枢穿使U.1n1.在不断药下,用啦饰标准落较定,临近整点时,将窃液再加热节80~9,继线滴定至红色消失单为整点。死酸部标准液的浓度(时)按下式计算,M=Vx0.0B083
式中G
你版诺的通其
标定时,消粘硫酸部标准浮液的体积,m。f.甲遇缩液:0.1%.
同 3. 1. 3 条。
3.2.4分析步骤
确序取试0.5置:300m三角烧中,加统钟231长水湿,加入硫酸15m.如热举试栏完会率新度下销冷,加入颈整签1多,混匀,放肾数分钟,移至高盘处通热系白烟口约5s取下冷水m.1:盐酸0。将资液加热至9下,加入平基登溶狱,1M在不断系落下,用敢部标准溶液滴定,近签点时将溶液平圳热至80~90C,燃烘渐定至红色消失为终点,以相间条件进行空自试聪。
3.2.5分析箔果的计3
试样中三氧化二议的含最按下式计算2034%) =±× (-) × 0. 07288 × 00中
改酸铺标焦溶液抢尔浓度:
滴定时,消耗流酸邦标准溶液的体,而i,一空自试腔消耗研酸验标准择的传我,W..称样盘.S。
相对标准值差心于0.2%
3氧化钾、氧化钠的分析
3.3.1法提要
试样经氢报酸、硫处理封入弱有陵防止筛盐水解。相原子吸收并度法制定。3.5.2试剂及溶准
碗酸,
夜酸:
氧钠.氧化合标准溶液:拿N200.6n/ml.K:0.1/i把氯化钠和氯化抑于500~0课溢5m,取出后于干燥器中放冷。称氧化钠34
S10087.8—91
0.日425g及载化钾0.1583g需于1D00ml客量瓶内加水疫解并帮释至刻度。3.2.3仪器及其工作签件
源子吸收分光光度计。
空芯阴极灯。
仅帮工作录件见表1.
据据岛洋AA—640—13型原子吸光光度计议定的工作策件表1
测定元素
3.3.4试样
JM 3. 1. 3 亲。
3.3.5分折步照
分析线波长
灯电靠
热器画度
燃烧气体准量,L/min
准确称取试样心.5于白金阻内,串水润湿·加氢瓶醇10ml+摇匀,放盘6min,如硫酸ml,揭,下砂落上加热(防止突违》至有人景白烟发生时停止加热,冷至室虚,加释名酸2,水约20ml.解落.移入250ml容量瓶中以水释还率刻度:契化钠的测定,从上250ml试疫中双取5ml于100ml容量中。以水稻率至刻度。炼仪器工作养件要求测定试液中氧化钠的吸光度、氧化钾的测定:将测氧化销后20m试液的利余部分按位器工作表件直接测定氯化钾的极光度
标准曲载的绘制:吸煤机化钟、氧化识标准准合落液1.3.3,15ml分别暨于100m穿基内,水播环至刻度+组成混合标准滚液系列,接仪器工作录件,同试样减一起分别调定混合标准溶液系列中氧化钠、氧化钾的吸光度,井分别绘制氧化钠、氧化钾浓与吸光度的关系裁,作为氧化钠及氧化钾的工作曲线。3.3.6分折结果的计筛
根据测得的试样溶滤中款化的和氧化抑的吸光度,分别从氧化钠和氧化钾的工作曲线上出相应的氧化销和氧化钾的然后依钳下列公式分则计算试样中氧化钠及氧化钾的含盘:4 ×250×100
NaO3)
J000X5XF
Ko(%)
式中:A,-
1000Xw
以工作线上查出的氟化销的含量,:A,一从工作曲上查出的氧化钾的含量+mg!陈拌盘
3. 3. 7情密度
氧化树的相对标准偏差小于3%。氧化抑的相对标准偏茎小于7路,34三氧化一恢的分析
3. 4. 1方法提要
S3/T 10DB7, 8·-91
试样用氢流酸窄解,用酒不酸钾销抑制钾垫水解,用盐酸择胺还原铁至一价,控制试获的值在4.6~6.5之叫.舒罗账显色,分光光度法谢定。3.4.-2试剂及落液
A、氢溴酸,
b.邻菲罗哗溶液:心.25%
称取帮非罗啦G25于200m烧机加入5ml水。加热落解冷至室温,用水需释至100ml.很约。
c.剂石曾钾钠溶两:25贤
取酒石酸钾钠(KNsC,H,O%JH,0)250g置于1000m烧杯中。加水约550ml,加热溶解,加盐胶胺溶液20ml帮菲多啦波20。杰沸2rnim冷刺至空温。那%读化评溶液10叫移100m分液游牛中,用期率取除铁,至有机相无色为止弃么有机柜,将水相人15m穿盘瓶、水梯群至刻度,准勾。山。谢落派路
接本条:酒石酸钾独密渡相同左法涂款,e.盐腰羟胶陷液:10%
称取盐酸羟胺100置于16c0ni烧板:,水约b00m择游,用领水通市H7披本条c酒百酸钾钠综液相同方法除缺。t缺标准路液:含Feo,S/m
称取纯软(9.99火以上)3.1399g加11确酸15m,加热落解,排1m,冷却称人10cml容量瓶中,用水稀释至刻虑,准句。格取2hm)胃于1000ml穿培施中,用水释至丧氓句.
5.4.3试样
同1.3条。
3.4.4分行步驿
准前轮收试择0.5g蓝于100ml烧杆,风人氢误5m.热轻解至清完,并在近沸前盗度下热发至落滤体根的2.6.酒名激钟钟控5元l,取下销冷,修入30穿量准中,加酷酸钠溶液l盐胶羟胺溶波2ml舒要麻希2ml用水稀择至度,泡勺于带水浴作加热2的讯,取下冷却至室盗,如水帮释至刻盘,据列:以相司系件做空白试验,周3cm比色血,以试剂空白为比,测定5.10处的吸光度。标准曲线的绘:吸取铁标准游减0,2,1,6,8,:0.12m分列胃150m穿量中,如1:1氢浓酸l.5m.酷酸钠溶液5ml,盐酸羟胺浓浓2叫,等非要味落被2m。用水稀择至刻照,遇均。于溯水诺甲加熟2m的,取下冷至室温,用求科再至刻质,混书,组成标准系列陷液,车与试样落液相同测定条件下测定你消系处离策的吸光度绘制依度与吸光度的关系线作为标准曲线,
3.4.5分板结果的
虫试作洛液的吸光废,从标准出线上查出相应的含冠亿二铁的量,按下式计算试样少三氧化二快的含量:
FopOa式中:A-一从标准荆线上查得测足液中含执化二铁的盈,邮:36
W称样量.B.
3.4.6情密度
和对标准编关小十5%,
3.5三短化.铬的分析
3,5.7方张提要
SI/T 10087.8—91
试样用磁酸钠妃结,以水总凹,对过涉分离诺,战减加高促验钾将陷氧化后,企适当的H值下乱二辈卡巴胖显色,分死光度法测定。3.5.2试剂及格液
硫酸.1 1
磷酸,:1;
高舒酸钾缩液,0.5%!
业哨塑钠流液,1%:
尿素溶液:20:
二苯卡巴落液:0.3%乙降滑液,森酸钳
h.饮缔液:含缺1mg/ml
称硫快铵604g,加:碗酸19ml水5ml于浴土热落解然干,加水约20ml,置下水上加热快其落解消彻,移入1000m最瓶中以水轮室刻度。i.三氧化二铬标准落液:含C:20,2.5ug/ml称取酸钾(基准试剂>0.1936B·用水将解后.移入1000ml穿量瓶中.用水释至到混匀,吸取23m十[心m穿量柜中,用水播释系度,握匀,3.5.3试样
尺 3. i. 3 录。
3.5.4分析步暴
准确称取试1.08于预光加有1g磁酸剂的20m爱地据中,再那碳酸纳3g,混约.再图盖破假钠」,世于7(0C马弗炉中烧引m。冷却至率组,用40ml水漫出试样并洗布地摘,将试样加热杰沸2~3m,7冷判至室温。移入50m:客盘瓶中、用水两释下刻透.混,下过滤。吸取滤液25m了1ml烧杯中,用1,1统酸中和至无气泡产生,再过五.5ml。那:1磷酸0.5m).加缺溶液2ml,加高锰胺邮济液(.ml加热点滞、冷划,加尿索咨泄2ml滴划量硝酸纳济液品酸钟红色消步.人m穿据瓶中加二米卡巴溶波!m帮样至刚度,混勾放置20mln。
以相同条件进行空自试验.用3比色五,以试自为誉比测定5好的吸光标作两线的绘制:吸收二氧化-粘杯准踏微0,12总5m分别宜于1mml烧杯宁.折水帮释至25ir:l。加1:1疏酸0.m,1:1磷酸D.ml.铁溶液2ml-高锰取评熔装0.2t。加冷即:成素溶液2ml,有那业矿箱液单尚款红色退去,移人50容量版中,加二苯卡巴排搭越「可,用水新择至说,准句,放置必mm,组成标准系列溶液在与试降油相同的条件下测定标准系列溶波的及光变。丝制浓度与吸光皮的关系微作为标注山浅。3.5.5分析粘果的计算
由试排溶液的吸光度、从标准曲线上查出其拍应的含氧化二语的含品。$1/r 10087.89:
Cr0(%)=WX10
式中:A一以标准曲线上查得测定滤中含三氧化一络的缺吨:称样+
3.5.6精度
相对标在棉差小于10%。
3.B氧化制的分析
3. 6. 1方法提要
试样用氧浣酸落解并获干除诺,用闹试剂显色,效伤率取有色错合物,分光光度祛测定,3.6.2试剂及溶液
氢流,
EDTA 溶液:5%;
铜试剂格技:0.5%
氨水;
酒石酸钾韵液:10%
称收酒石酸钾(KaC.HO.4HO)40子1U0Uml烧杯中,加水约500ml.刘热溶解,冷却后加1%酚肽落液0.05m用:」氮水中和室微红色,移入1000ml分瑞斗小,加适量他试剂,用氛仿萃取除销,至有机柑元色为止,弃去有机相-将水相移入1000ml容盘卵中,用水释释至数度,淀匀。免费标准bzxz.net
h,份酷乙溶液:J%;
.铜准:us/m
称收纯销99.9%以上8g于烧杯中:硝酸1加热溶解佛「,驱除氮的氧北。取下却所秋入1C00m容盘瓶中,用术烯样至刻度,滤勾,吸敢25ml于5ml奔盘瓶中.用水烯释至刻出湿匀3.6.3试样
同.1.3条,
3.6.4分析步爆
准谢杯取试样1.0%16心烧杯,加氧酸4m.低组如热溶解并蒸.取下稍冷,折氛误酸1叫,加热热干,取下稍冷,加硝酸\.加热蒸发至馆装本积约【m,取下冷却,加酒右酸拼销洛1ml,加水10ml.表半分钟,取下净求。想入60m分使源中,加上LYTA路维m,配秋乙醇落浓c,:.用瓦水中利至颁红色加铜战剂游滤2m熊伤15川,振落2,静分层,
以相回系件做空向试验,将部分有机移人m比色血中,以试剂空户为参比,测定140mm处范吸光宽。
标准曲线的给制:吸取罚标准搭0,1.2,3,1.5m1分别查于60m1分液源斗1,加水微释率2.、加111盐酸2l,EDA液2,酚配乙醇溶液0.11.用水中和至激红色铜试到降泄m,整价15mi,娠菌3mm。在与试样相同测定的系件下测定标准装列溶被的吸光度:绘制液度与吸光度的关系线作为标难曲线,—38
3.6.5分低结的算
S/10087.8—91
出试样练液的吸光,以标准收线赶出其度的否载北的,快下代计节试样中氧化的含盘:
Cuot%wxi
以标准业线小得谢定流中冷知化制的融限W称样报..
3. 6. 8特密使
批对标准调差小16器
附加说明:
中标电机找心子工业部也了标准化研究所归门,本标非出110」有色总公司锡扩山峰务改机械电工业部电子标准化研究所色支起本标准非双起布人:学会、曾循生、谢本长,审纯事,张明嫂,39
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