JJG 810-1993 波长色散X射线荧光光谱仪 JJG810-1993 标准下载解压密码：www.bzxz.net
本规程适用于新生产、使用中和修理后的各种类型波长色散X射线荧光光谱仪的检定。

中华人民共和国国家计量检定规程JJG810---93
2001年1月268
波长色散X射线荧光光谱仪
1993年2月13日批准
1993年6月1日实施
2004年4800门
国家技术监督局
波长色散X射线荧光
光谱仪检定规程
Verification Regulation fon
Wavelength Dispersive X-Ray
FluorescenceSpectrometers
JJG810-~93
本检定规程经国家技术监督局于1993年2月13日批准，并自1993年6月1日起施行。
归口单位：
起草单位：
国家标准物质研究中心
国家标准物质研究中心
本规程技术条文由起草单位负责解释本规程主要起草人：
茅祖兴
参加起草人：
梁国立
高新华
（国家标准物质研究中心）
（地矿部岩矿测试技术研究所）（冶金部钢铁研究总院）
技术要求……
三　检定条件
四检定项目和检定方法
五检定结果处理和检定周期
附录1检定记录格式
附录2常用分光晶体与适用的元素范围(1)
（3）
（3）
JJG 810-93
共12页第1页
波长色散X射线荧光光谱仪检定规程本规程适用于新生产，使用中和修理后的各种类型波长色散X射线荧光光谱仪的检定。
X射线荧光光谱仪用于固体、粉末或液体物质的元素分析。工作的基本原理是X射线管发出的初级X射线激发试样中的原子，产生的荧光X射线通过晶体分光并用探测器测量，根据各种元素特征荧光谱线的波长和强度进行元素的定性和定量分析。波长色散文射线荧光光谱仪的基本结构如图1所示。10
图1顺序式波长色散X射线荧光光谱仪结构示意图1一X射线管高压电源
2X射线管，
3-光源滤波片，
4进样装置，
5--样品盒；
6-光阐；
7衰试器：
8第一准直器；
9-晶体和晶体架
10第二准直器；
11-闪炼烁计数器；
12-一流动气体正比计数器；
13-一溯角仪：
14控制、显示、记录和数据处理系统共12页
检测项目
第2页
稳定性
X射线计数率
流动气体正比计数器
探测器分辨率
闪烁计数器
封闭气体正比计数器
仪器的计数线性
技术性能
≤(0.2+6×
×100%
×100)%
≥仪器技术标准规定的
测量条件下初始计数牵
的60%，或≥仪器出厂
指标值的90%
≤40% (A1K.)
≤60% (CuK.)
封闭He，≤54%
封闭Ar≤45%bzxz.net
封闭K，≤52%
封闭Xe，≤60%
90%仪器规定最大线性
计数率的计数率伽差
CD≤1%
≤30×
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≤(0.4+6×
×100)%
仪器技术标准规定的
测量条件下初始计数率
的50%，或≥仪器出厂
指标值的80%
≤45% (AIKα)
≤70% (CuKα)
封闭He，≤65~%
封闭Ar，≤55／%
封闭Kr，≤71~%
封闭Xe，≤89%
60%仪器规定最大线性
计数率的计数率偏差
CD≤1%
注：（1）精密度以测量的相对标准偏差RSD表示。N为20次测量的平均计数值，N≥1×106计数。
（2）稳定性以相对极差RR表示。N为400次测量的平均计数值，N≥4×106计数。
（3）更换X射线管或体等重大部件后，按仪器技术标准要求相同的测量条件测定X射线计数率。若测定的计数率高于出厂指标值，则更换部件后最初的X射线计数率代替原有的“仪器技术标准规定的测量条件下初始的计数牵”，作为检定X射线计数率的标准，若更换部件后最初的X射线计数率等于或低于出厂指标值，则出厂指标值代替原有的“仪器技术标准规定的测量条件下初始的计数牵”，作为检定X射线计数率的标准。对在质量保证期内的新仪器，此项技术要求按产品技术标准执行。（4）—分析元案X射线的波长（以nm为单位)。（5）若X射线管在最大额定功率时，实测的最大计数率为61～89%仪器规定最大线性计数率，则A级的计数率值偏差按实测的最大计数率计算：若实测的最大计数牵等于或低于60%仪器规定最大线性计数率，则A级和B级不作区分，计数率值偏差按实测的最大计数率计算，CD≤1%为A级。JJG 810--93
1外观　
二技术要求
共12页：第3页
1。1仪器应有仪器名称、制造厂、出厂日期和编号的标志。1。2所有部件连接良好。动作正常。1。3面板上的仪表、指示灯和安全保护装置工作正常。2技术性能
技术性能分为A、B二个级别，分别包括精密度、稳定性、X射线计数率、探测器分辨率和仪器的计数线性（见表1）。对在质量保证期内的新仪器，此项技术要求按产品技术标准执行。三检定条件
3检定条件
3。1实验室条件
电源：有三相和单相二种电源，220V，电压波动不超过土10%。接地：单独接地电阻<302。
冷却水：水温<30℃，水压>9.8×10^Pa/cm2，流量>41/min。室温：(15～28)℃±3℃。
湿度：<75%RH。
注：不同类型的仪器对实验室工作条件的要求有葬别，具体要求可按仪器制造厂家的规定。3.2仪器检定前在测量功率下至少预热2h。3.3检定用样品*
a。纯铜或黄铜圆块
b。纯铝圆块
c。铬镍不锈钢圆块
注：可以根据被检仪器的特殊要求制作其他检定用样品。四
4外观检查
检定项目和检定方法
兴国家计量行政部门批准适用本规程的标准物质后：即应朵用。共12页第4页
按1。1~1.3款用目视方法检查仪器外观5精密度的检定
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精密度以20次连续重复测量的相对标准偏差RSD表示。每次测量都必须改变机械设置条件，包括晶体、计数器、准直器、20角度、滤波片，衰减器和样品转台位置等。RSD=
×100%
N=I;×T
(N,-N)
式（1)～（4）中
Ii次测量的计数率，
T测量时间;
n测量次数
Nn次测量的平均计数值；
Sn次测量的标准偏差。
连续20次测量中，如有数据超出平均值±3S，实验应重做。精密度检定按下列条件进行。测定条件1：纯铜或黄铜块样品。测量CuK。的计数值或计数率，LiF晶体，细准直器，无滤波片，无衰减器，闪烁计数器，真空光路，计数时间10S。测定条件2：纯铝块样品，测量AIK。的计数值或计数率，PET晶体，粗准直器，加滤波片和衰减器，流动气体正比计数器，真空光路，计数时间1或2s。X射线源电压设置在40kV或50kV。调节电流，使测定条件1中CuK。的计数率为100～200kCPS。条件1和条件2交替测定，每个条件分别测定20次，对于铜样品每测定一次，必须变换进样转台中的样品位置。如果转台中的样品位置少于20个，可以循环使用。仪器有样品自旋装JJG810---93
共12页第5页
置，应使样品自旋。计算CuK。20次测定的RSD。注：（I）本项检定用于检验顺序式和复合式X射线荧光光谱仪，以及留时代X射线荧光光谱仪中的扫描道。检验同时式仪器中的扫描道时，测定条件中的变化内案视具体仪器而定。对无扫描道的同时式X射线荧光光谱仪，不检验该顶，（2）测定条件2仅作为变化测试条件用，结果不必计算。6稳定性的检定
仪器的稳定性用相对极差RR表示：RR=Nm*Nmn×100%
式中Nm测量过程中最大计数值
Nmn测量过程中最小计数值；
N整个测量的平均计数值。
测定条件：用不锈钢块样品测量CrK。或NiK。的计数值或计数率。LiF晶体，调节电压和电流，使CrK或NiK。的计数率高于100kCPS，计数时间40s，连续测量400次。
注：对同时式X射线荧光光谱仪，测量可在固定道或扫描道进行。7X射线计数率的检定
按被检仪器技术标准规定的测试条件，测量每块晶体和每一个固定道对某一个分析元素特征X射线的计数率。8探测器能量分辨率的检定
探测器的能量分辨率以脉冲高度分布的半峰宽和平均脉冲高度的百分比表示：
×100%
式中R探测器的能量分辨率;
W脉冲高度分布的半峰宽；
V-脉冲高度分布的平均高度。
图2表示探测器的脉冲高度分布曲线。(6)
8。1流动气体正比计数器。用纯铝块样品测量AIK。辐射。设置脉冲高度分析的窗宽，使窗口通过脉冲高度分布的全宽度TW（见图共12页
第6页
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脉冲高度(V）
图2脉冲高度分布曲线
2），调节X射线源的电压和电流，使计数率在20～50kCPS。选择窄的道宽（平均脉冲高度的2%左有），逐次提高下限，以微分形式绘制脉冲高度分布曲线，并计算能量分辨率R。8。2闪烁计数器。用纯铜或黄铜块样品测量CuK。辐射。测量步骤同8。1。
8。3封闭气体正比计数器。该类型计数器主要用于同时测定式X射线荧光光谱仪中的固定道。对每一个固定道的计数器，按该道规定的元素测定探测器的能量分辨率，方法同8。1。9仪器计数线性的检定
9。1流动气体正比计数器。用纯铝块样品测量AiK。辐射。X射线源电压设置在30kV或40kV，电流分别为2、5、10、15、20、25.30、40、50、60、70mA，依次测量A1K。辐射的计数率，计数时间取10s每个电流值的计数率测量3次，取平均值。测定结果按图3的形式绘制计数率对电流的曲线，并计算90%或60%仪器规定最大线性计数率时的计数率偏差CD：
CD= =ll×10%
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式中1。由线性直线给出的计数率值，在此为90%或60%仪器规定最大线性计数率：
I由实测工作曲线给出的计数率值。注：测量时，X射线管的使用功率不超出额定功率。(d)
电流（mA）
图3计数率对电流的曲线
9.2闪烁计数器。用纯铜或黄铜块样品测量CuK。。X射线源的电压设置在40kV或50kV，电流分别为2、5、10、15。20、25、30、40,50，60mA，依次测量CuK。的计数率，计数时间10s，每个电流值的计数率测量3次，取平均值。以9。1款相同的方法计算计数率值的偏差。9。3封闭气体正比计数器。从Ti、Fe、Ni、Cu或Zn等固定道中任选个进行测试。方法同9。1。五检定结果处理和检定周期
10将测试和计算结果按附录1的格式填写，新制造仪器的外观检查都应合格。根据表1中技术要求，将被检仪器判定为A级，B级或不合格三种情况。B级的仪器在使用过程中应采取某些措施。，确保测试数据的准确性。不合格的仪器修理后可以重新进行检定。
判定仪器的标准规定如下：
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