首页 > 国家标准(GB) > GB 4480.1-2001 食品添加剂 胭脂红
GB 4480.1-2001

基本信息

标准号: GB 4480.1-2001

中文名称:食品添加剂 胭脂红

标准类别:国家标准(GB)

英文名称: Food additive Carmine

标准状态:现行

发布日期:1984-06-06

实施日期:2002-06-01

出版语种:简体中文

下载格式:.rar.pdf

下载大小:KB

标准分类号

标准ICS号:食品技术>>香料和调料、食品添加剂>>67.220.20食品添加剂

中标分类号:食品>>食品添加剂与食用香料>>X42合成食品添加剂

关联标准

替代情况:GB 4480.1-1994

采标情况:JSFA Ⅵ-1992 MOD

出版信息

出版社:中国标准出版社

书号:155066.1-18101

页数:平装16开, 页数:13, 字数:22千字

标准价格:12.0 元

出版日期:2004-04-02

相关单位信息

首发日期:1984-06-06

复审日期:2004-10-14

起草单位:上海市染料研究所

归口单位:全国食品添加剂标准化技术委员会

发布部门:中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

主管部门:国家标准化管理委员会

标准简介

本标准规定了食品添加剂胭脂红的要求,试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存。本标准适用于食品、化妆品等行业作着色剂用。 GB 4480.1-2001 食品添加剂 胭脂红 GB4480.1-2001 标准下载解压密码:www.bzxz.net

标准图片预览






标准内容

GB 4480.1—2001
本标准的全部技术内容为强制性。前
本标准是等效采用《日本食品添加物公定书》第六版(1992)“食用红色102号(胭脂红)”,是对GB4480.1—1994《食品添加剂胭脂红》的修订。本标准与日本标推主要技术差异为:1.本标推中重金属(以Pb计)指标为≤0.001%,日本指标为≤0.002%。2、本标准中砷含量测定延用GB/T8450一1987《食品添加剂中碑的测定方法》,指标为≤0.000 1%(以As计),日本指标为≤0.000 4%(As2O3)。3.本标准中副染料含量测定延用GB4480.1-1994中的测定方法,指标为≤3.0%。4.本标准中含量测定除三氟化钛滴定法外,增加相对简便的分光光度法,用于日常测定。以三氯化钛法作为仲裁方法。
5.本标推中氯化物(以NaC1计)及硫酸盐(以NazSO.计)的测定方法为化学滴定法,日本标准为离子色谱法。
本标准与GB4480.1-1994主要技术差异为:1.GB4480.1—1994设胭脂红82、胭脂红60二个规格,本标准取消胭脂红60规格。由于《日本食品添加物公定书》第六版食用红色102号(胭脂红)”中,脑脂红结构式中含1.5的结晶水的事实已经被确认,对应的量也予以修改,其含量改为≥85.0%。因此本标准含量也作了修订,为≥85.0%。2.本标准中增设氯化物(以NaCl计)及硫酸盐(以Na?SO计)的测定项目,指标为≤8.0%。3.取消了异丙醚萃取物含量测定项目。本标准自实施之日起,同时代替GB4480.1—1994。本标准中附录A是标准的附录。
本标准由国家石油和化学工业局提出。本标由全国染料标准化技术委员会、卫生部食品监督检验所归口。本标准起草单位:上海市染料研究所、上海市卫生局卫生监督所。本标主要起草人:丁德毅、刘静,李玉华、施怀炯、周艳琴。本标准委托全国食品添加剂标准化技术委员会化工分会负责解释。本标推于1988年首次发布,1994年第一次修订。360
中华人民共和国国家标准
食品添加剂
胆脂红
Food additive--Ponceau 4R
GB 4480. 1---2001
代替GB4480.1-·1994
本标准规定了食品添加剂胭脂红的要求,试验方法,捡验规则以及标志、包装、运输、贮存。本标推适用于食品、花妆品等行业作着色剂用。结构式:
分子式:C2HuN2NaOS3·1.5H
相对分子质量:631.51(按1997年国际相对原子质量)2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标推都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T 601—19881
化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T602—19881
化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 603-—19881
分析实验室用水规格及试验方法(neqISO3696:1987)GB/T 6682--1992
GB/T 8450--1987
3要求
3.1外观
食品添加剂中砷的测定方法
本品为红色~深红色粉末或颗粒。3.2质量要求
应符合表1规定。
干燥减量
氯化物<以NaCl计)及硫酸盐(以NazSO.计)总量中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局2001-10-24批准指
2002-06-01实施
4试验方法
水不溶物
副染料
砷(以As计)
重金属(以Pb计)
GB 4480.1—2001
表1 (完)
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液,制剂及制品在没有注明其他规定时,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定配制。
4.1外观
在自然光线条件下用目视测定,结果应符合本标准3.1的规定。4.2鉴别
4.2.1试剂和材料
4.2.1.1硫酸溶液:1-100。
4.2.1.2乙酸铵溶液:1.5g/L.
4.2.2仪器、设备
分光光度计。
4.2.3试验方法
4.2.3.1称取试样约0.1g,溶于100mL水中,呈红色澄清溶液。4.2.3.2取4.2.3.1中红色澄清溶液40mL,加入硫酸溶液10mL后,该溶液呈紫红色,取此液2~3滴,加入5mI,水中,呈现带黄光的红色溶液。4.2.3.3称取试样0.1g,溶于乙酸铵溶液100mL中.取此溶液1mL加乙酸铵溶液配至100ml,该溶液的最大吸收波长为(508士2)nm。4.3含量的测定
4.3.1三氯化钛滴定法(仲裁法)4.3.1.1方法提要
在碱性介质中,试样中偶氮基被三氯化钛还原分解,按三氯化钛标准滴定溶液的消耗量,来计算染料的百分含量。
4.3.1.2试剂和材料
a)柠檬酸三钠;
b)三氯化钛标准滴定溶液:c(TiCl:)=0.1mol/L(新配制,现配现用,配制方法见附录A):℃)钢瓶装二氧化碳。
4.3.1.3分析步骤
称取试样5名,精确至0.0002g。溶于新煮沸并冷却至室温的100mL水中,移入500ml.容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,推确吸取50mL,置于500mL锥形瓶中,加人15g柠檬酸三钠,150mL水,按图(1)装好仪器,在液面下通人二氧化碳气流的同时,加热至沸,并用三氯化钛标准滴定溶液滴定到无色为终点。
GB 4480.1—2001
1一锥形瓶(500mL);2—棕色滴定管(50mL);3—包黑纸的下口玻璃瓶(2000mL);4一盛10%碳酸铵和10%硫酸亚铁等量混合液的容器(5000mL)15-活塞;6一空瓶;7一装有水的洗气瓶
图1三氯化钛滴定法装置图
4.3.1.4分析结果的表述
以质量百分数表示脑脂红的含量(X,),按式(1)计算:X, = VXc×0.1579 ×100
V X cX 157.9
式中:V—-滴定试样耗用的三氯化钛标准滴定溶液的体积,mL;c--—三氯化钛标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;试料的质量,g;
0.1579——与1.00mL三氯化钛标准滴定溶液[c(TiCls)=1.000mol/L]相当的以克表示的胭脂红的质量。
4.3.1.5允许差
同一试样二次测定结果之差不大于1.0%,取其算术平均值作为测定结果。4.3.2分光光度比色法
4.3.2.1方法提要
将试样与已知含量的标样分别用水溶解后,在最大吸收波长处,分别测其吸光度,然后计算出试样的含量。
4.3.2.2试剂和材料
胭脂红标样:≥85.0%自制,含量以三氯化钛滴定法测定。4.3.2.3仪器、设备
a)分光光度计;
b)比色皿:10 mm。
4.3.2.4胭脂红标样溶液的配制
称取胭脂红标准样品0.5g,精确至0.0002g。溶于适量水中,移人1000ml.容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。推确吸取10ml,移人500ml容量瓶中,稀释至刻度,摇勾。363
4.3.2.5胭脂红试验溶液的配制
GB 4480.1—2001
称取试样0.5g,其余同标样溶液的配制。4.3.2.6分析步骤
将标样溶液和试样溶液置于10mm比色血中,在(508士2)nm波长处用分光光度计测定各自的吸光度,
以水作参比液。
4.3.2.7分析结果的表述
以质量百分数表示胭脂红含量(X,),按式(2)计算:AX×100
试样溶液的吸光度;
式中:4
标样溶液的吸光度;
胭脂红标准样品的质量百分含量(三氯化钛法)。4.3.2.8允许差
二次平行测定结果之差不大于2.0%,取其算术平均值作为测定结果。4.4干燥减量的测定
4.4.1分析步骤
(2)
称取试样2g,精确至0.01g。置于已恒重的(30~~40)mm的称量瓶中,在(135士2)C恒温烘箱中烘至恒重。
4.4.2分析结果的表述Www.bzxZ.net
以质量百分数表示于燥减量的含量(X),按式(3)计算:m2-m ×100
式中:m2\--试料干燥前的质量g试料干燥至恒重后的质量·g。
4.4.3允许差
二次平行测定结果之差不大于0.2%,取其算术平均值作为测定结果。4.5氯化物(以NaCI计)及硫酸盐(以Na.SO。计)含量的测定4.5.1氯化物(以NaCI计)含量的测定4.5.1.1试剂和材料
a)活性炭:
h)硝基苯;
c)硝酸溶液:1十1;
d)硝酸银溶液:c(AgNO,)=0.1mol/L:e)硫氰酸铵标准滴定溶液:c(NH,CNS)=0.1mol/Lf)硫酸铁铵溶液。
配制:称取硫酸铁铵14g,溶于100mL水中,过滤,加硝酸10mL,贮于棕色瓶中。..(3)
4.5.1.2试验液的配制
称取胭脂红试样约2g,精确至0.001g。置于200mL容量瓶中,加适量水。加活性炭10再加硝·酸溶液1ml..加水至刻度,不断摇动均匀,放置30min(其间不时摇动),用干燥滤纸过滤,如滤液有色,采用说明:
1门H本标准采用离子色谱法,本标准采用化学滴定法。361
GB 4480. 1-2001
则再加活性炭2g,不时摇动下放置1h,再用干燥滤纸过滤,如仍有色则更换活性炭重新操作。4.5.1.3分析步骤
移取4.5.1.2试验溶液50ml,置于500mL锥形瓶中,加硝酸溶液2mL和硝酸银溶液10ml(氯化物含量高时要多加些)及硝基苯5mL,剧烈摇动到氯化银凝结,加入硫酸铁铵试液1mL,用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定至溶液呈砖红色即为终点,并保持1min。同时做空白试验。4.5.1.4分析结果的表述
以质量百分数表示氯化物(以NaCI计)含量(X),按式(4)计算:X =i-V)×cX 0. 0584 × 100= (V, V) X c × 23. 36
m×200
式中:V——滴定试样耗用硫氰酸铵标准滴定溶液的体积,mL;V:滴定空白溶液耗用硫氰酸铵标准滴定溶液的体积,mL;硫氰酸铵标推滴定溶液的实际浓度·mol/L;...*.( 4)
m—试料质量,g:
0.0584-—与1.00mL硫氰酸铵标准滴定溶液[c(NH,CNS)=1.000mo1/L]相当的以克表示的氯化钠质量。
4.5.1.5允许差
二次平行测定结果之差不大于0.3%,取其算术平均值作为测定结果。4.5.2硫酸盐(以NazSO,计)含量的测定4.5.2.1试剂和材料
a)氨水;
b)氢氧化钠溶液:0.2g/L
c)盐酸溶液:1+99;
d)乙醇:95%;
e)四羟基苯醒二钠-氯化钾混合指示剂:等量混合;f)硫酸标准滴定溶液:c(1/2H,SO,)=0.1mol/L;g)酚酞指示液:10g/L;
h)玫瑰红酸钠指示液:称取玫瑰红酸钠0.1g·溶于10mL水(现配现用)中。i)氯化钡标准滴定溶液:c(1/2BaCl.)=0.1mol/L。配制:称取氯化钡12.25g,溶于500mL水中,移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度,摇勾。标定:吸取硫酸标准溶液20mL,加水50mL,并用氨水中和到亮黄试纸呈碱性反应+然后用氯化钡标准溶液滴定,以玫瑰红酸钠指示液作外指示,在滤纸上呈现玫瑰红色斑点保持2min不褪为终点。氯化钡标推滴定溶液的浓度(X,)按式(5)计算:Vc
硫酸标推滴定溶液体积,mL;
式中:V——
氯化钡标准滴定溶液体积,mL
硫酸标准滴定溶液的实际浓度,mol /I.(5)
4.5.2.2分析步骤
吸取试验溶液25mL,置于250mL锥形瓶中,加酚酥指示液1滴,滴加氢氧化钠溶液呈粉红色,然后滴加盐酸溶液到粉红色消失,再加乙醇30mL和四羟基苯醒二钠-氯化钾混合指示剂0.4g摇匀,溶解后不断摇动下以氯化钡标准溶液滴定,以玫瑰红酸钠指示液作外指示,在滤纸上呈玫瑰红色斑点保持2min不褪即为终点。同时做空白试验。365
4.5.2.3分析结果的表述
GB 4480.1-2001
以质量百分数表示硫酸盐(以Na2SO,计)的含量(X)),按式(6)计算:X. = (V- Vi) ×c× 0. 071 *
X 100 =
(V - Vi) X c X 56. 8
式中:V滴定试样溶液耗用氯化钡标准滴定溶液的体积,mL,V.滴定空白溶液耗用氯化钡标准滴定溶液的体积,mL;c—氯化锁标准滴定溶液的实际浓度,mol/Lm—试料的质量,g;
0.071---—与1.00mL氯化钡标准滴定溶液[c(1/2BaC1,)=1.000mol/L]相当的以克表示的硫酸钠质量,g。
4.5.2.4允许差
二次平行测定结果之差不大于0.2%,取其算术平均值作为测定结果。4.5.3分析结果的表述
以质量百分数表示氯化物(以NaCI计)及硫酸盐(以Na2SO.计)的含量的总和(X,),按式(7)计算:X, -X+X
式中:X,—一以质量百分数表示氯化物的含量,%;X。—一以质量百分数表示硫酸盐的含量,%。X.十X。的和不得大于5.0%。
4.6水不溶物含量的测定
4.6.1分析步骤
称取试样约3g,精确至0.01g。置于500mL烧杯中,加入50~60℃250mL水使之溶解,用已在(135土2)C烘至恒重的4号玻璃砂芯埚过滤,并用热水充分洗涤到洗涤液无色,在(135士2)℃恒温烘箱中烘至恒重。
4.6.2分析结果的表述
以质量百分数表示水不溶物的含量(X。),按式(8)计算:ml×100
式中;m1——干燥后水不溶物的质量,g:一试料的质量,g。
4.6.3允许差
二次平行测定结果之差不大于0.10%,取其算术平均值作为测定结果。4.7副染料含量的测定1
4.7.1方法提要
用纸上层析法将各组分分离、洗脱、然后用分光光度法定量。4.7.2试剂和材料
4.7.2.1无水乙醇。
4.7.2.2 正丁醇。
4.7.2.3丙酮溶液:1+1。
4.7.2.4氨水溶液:4+96。
4.7.2.5碳酸氢钠溶液:4g/L。
4.7.3仪器、设备
采用说明:
1日本标准采用斑点法,本标准采用原GB4480.1—1994的方法测定副染料的含量。366
4.7.3.1分光光度计。
GB4480.1-2001
4.7.3.2层析滤纸:1号中速,150mm×250mm。4.7.3.3层析缸:240mm×300mm。4.7.3.4微量进样器:100μl。
4.7.4分析步骤
4.7.4.1纸上层析条件
展开剂:正丁醇+无水乙醇+氨水溶液=6+2+3;温度 20~25 C。
4.7.4.2试样洗出液的配制
称取胭脂红试样1g,精确至0.01g。置于烧杯中,加人适量水溶解后,移人100mL容量瓶中,稀释至刻度,摇勾,用微量进样器吸取100μL,均匀地点在离滤纸底边25mm的一条基线上,成-一直线,使其溶液在滤纸上的宽度不超过5mm,长度为130mm,用吹风机吹干,将滋纸放入溶剂已饱和的层析缸中展开,滤纸底边浸人展开剂液面下10mm,待展开剂前沿线上升至150mm或直到副染料分离满意为止,取出层析滤纸,用吹风机以冷风吹干。同时用空白滤纸在相同条件下展开(该空白滤纸必须和试验溶液展开用的滤纸在同一张600mmX600mm的滤纸上相邻部位裁取)。150mm
谢染料(1)
副染料(2)
主染料
醇染料(3)
副染料(4)
图2副染料层析示意图
将各个副染料和在空白滤纸上与各副染料相对应的部位的滤纸按同样大小剪下,并剪成约5mm×15mm的细条,分别置于50mL的纳氏比色管中,准确加人丙酮溶液5mL,摇动3~5min后,再准确加人碳酸氢钠溶液20mL,充分摇动、将萃取液分别在3号玻璃砂芯漏斗中自然过滤,滤液必须澄清,无悬浮物,在各自副染料的最大吸收波长处,用50mm比色皿,在分光光度计上测定吸光度。以丙酮溶液5mL和碳酸氢钠溶液20mL混合液作参比液。4.7.4.3标样洗出液的配制
准确吸取上述1%试验溶液2mL.移人100mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。用微量进样器吸取100叫l,均勾地点在离滤纸底边25mm的一条基线上,用冷风吹于,将滤纸放人溶剂已饱和的层析缸中展开,待展开剂前沿线上升40mm,取出后吹干,剪下所有染料部分,萃取操作同前,用厚度为10mm比色皿在最大吸收波长处测吸光度。367
GB 4480. 1—2001
同时用空白滤纸在相同条件下展开,按相同方法操作后测萃取液的吸光度4.7.4.4分析结果的表述
以质量百分数表示副染料的含量(X。),按式(9)计算:X。 = E(A- - b) + +-. +(A. - 6.)]/5A6
式中.A,...A.
各副染料萃取液以50mm光径长度计算的吸光度;各副染料对照空白萃取液以50mm光径长度计算的吸光度;标准萃取液以10mm光径长度计算的吸光度;标准对照空白萃取液以10 mm光径长度计算的吸光度。折算成以10mm光径长度计算的比数;2
以1%试验溶液基础的标准萃取液的参比浓度,%;S试料的总含量。
4.7.4.5允许差
二次平行测定结果之差不大于0.2%,取其算术平均值作为测定结果。4.8神含量的测定
4.8.1试剂和材料
4.8.1.1硝酸;
4.8.1.2硫酸溶液:1+1。
4.8.1.3硝酸-高氯酸混合液:3-1。(9)
4.8.1.4砷标准溶液(0.001mg/ml):取0.1mg/ml.的标推溶液1mL于100mL容量瓶中,稀释至刻度。
4.8.2仪器、设备
按GB/T8450—1987中砷斑法的装置。4.8.3分析步骤
称取胭脂红试样1.0g,精确至0.01g。置于圆底烧瓶中,加硝酸1.5mL和硫酸溶液5mL,用小火加热赶出二氧化氮气体,待溶液变成棕色,停止加热,放冷后加入硝酸-高氯酸混合液5mL,强火加热直至溶液呈透明无色或微黄色,如仍不透明,放冷后再补加硝酸-高氯酸混合液5mL,继续加热至溶液澄清无色或微黄色并产生白烟,停止加热,放冷后加5mL水加热至沸,除去残余的硝酸-高氯酸(必要时可再加水煮沸一次),继续加热至发生白烟,保持10min,放冷后移入100mL锥形瓶中,以下按GB/T8450—1987中2.4的规定进行。4.9重金属含量的测定
4.9.1试剂和材料
4. 9. 1. 1 硫酸。
4.9.1.2盐酸。
4.9.1.3盐酸溶液:1+3。
4.9.1.4乙酸溶液:1+3。
氨水溶液:1十2。
4. 9. 1. 5
硫化钠溶液:100g/I。
4. 9. 1. 6
4.9.1.7铅标准溶液(0.01mg/mL):取0.1mg/mL的铅标准溶液10mL于100mL容量瓶中,稀释至刻度。
4.9.2试样液的配制
称取胭脂红试样2.5g,精确至0.01g。置于用白金制(或石英制、瓷制)的措埚中,加少量硫酸润湿,缓慢灼烧,尽量在低温下使之几乎全部灰化,再加硫酸1mL,逐渐加热至硫酸蒸气不再发生。放人电炉368
GB 4480.1—2001
中,在450~~550C灼烧至灰化,然后放冷。加盐酸3mL摇匀,再加水7mL摇勾,用定量分析滤纸(5号C)过滤。用盐酸溶液5ml.及水5mL洗涤滤纸上的残留物,将洗液和滤液合并、加水配至50mL,作为试样液。
用同样方法不加试样配制为空白试验液。4.9.3试验液的配制
量取试样液20mL,放人纳氏比色管中,加酚试液1滴,滴加氨水溶液至溶液呈红色,再加乙酸溶液2mL,必要时过滤,用水洗滤纸,加水配至50mL,作为试验液。4.9.4比较液的配制
量取空白试验液20mL,放入纳氏比色管中,加人铅标准溶液2.0mL及酚酸指示液1滴,制备方法与试验液相同,作为比较液。在试验液和比较液中分别加入硫化钠溶液2滴,摇匀放置5min后,试验液的颜色不得深于比较液。
5检验规则
5.1本标准中规定的所有项目为出厂检验。5.2食品添加剂胭脂红,由生产单位的质量检验部门按本标推的规定对产品质量进行检验。生产单位应保证所有出厂的食品添加剂胭脂红质量均符合本标准的要求,并有一定格式的质量证明书。5.3食品添加剂胭脂红以一次拼混的均勾产品为一批。5.4瓶装产品采样应从每批产品包装箱(每箱为10×0.5kg)总数中选取10%,再从选出的箱中选取10%瓶,从选出的瓶中,在每瓶的中心处取出不少于50g的样品,取样时应小心,不使外界杂质落人产品中,将所采得样品迅速混匀后从中取约100g,分别装于两个清洁、干燥的磨口玻璃瓶中,并用石蜡密封,贴上标签注明生产厂名、产品名称、批号、采样日期。一瓶供检验,另一瓶留样备查。生产厂可在包装前拼混均匀的产品中抽样检验,抽样量不少于200g。5.5检验结果若有一项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装中取样复检,复检结果如仍有一项指标不符合本标准要求时,则该批产品为不合格。6标志、包装、运输、贮存
6.1包装箱上应有牢固清晰的标志,内容包括:“食品添加剂字样,产品名称、商标、生产厂名和地址、数量、毛重、生产日期和批号、保质期。6.2每一瓶出厂产品,应有明显的标志,内容包括:食品添加剂字样,产品名称、生产厂名和地址、商标、生产和食品卫生许可证号、产品标推号和标推名称、保质期、生产日期和批号、净含量、使用说明。6.3食品添加剂胭脂红装于食用级聚乙烯塑料瓶中,每瓶0.5kg,每10瓶外套箱固封,其他形式包装可由生产厂和用户协商确定。
6.4运输时必须防雨、防潮、防晒,应贮存于干燥、阴凉的库房中。6.5本产品在贮运中不得与有毒、有害其他物质混装、混运、一起堆放。6.6本产品从生产日期起,保质期为五年。逾期重新检验是否符合本标的要求,合格后仍可使用。369
A1试剂和材料
A1.1盐酸。
A1.2硫酸亚铁铵。
A1.3硫氰酸铵溶液:200g/L
A1.4硫酸溶液:1+1。
GB 4480. 1—2001
附录A
(标推的附录)
三氯化钛标准滴定溶液的制备方法A1.5重铬酸钾标准溶液:c(1/6KCr20,)=0.1mal/1。A2仪器、设备
见本标准正文图1。
A3三氯化钛标准滴定溶液的制备A3.1配制:取三氯化钛溶液100mL和盐酸75ml置于1000mL棕色容量瓶中,用新煮沸并已冷却到室温的水稀释至刻度,摇匀、立即倒人避光的下口瓶中,在二氧化碳气体保护下贮藏A3.2标定:称取硫酸亚铁铵3g,精确至0.0002g,置于500mL锥形瓶中,在二氧化碳气流保护作用下,加人新煮沸并已冷却的水50mL,使其溶解,再加人硫酸溶液25mL,继续在液面下道人二氧化碳气流作保护,迅速准确加入重铬酸钾标准溶液45mL,然后用需标定的三氯化钛标准溶液滴定到接近计算量终点,立即加人硫氰酸铵溶液25mL,并继续用需标定的三氯化钛标准溶液滴定到红色转变为绿色,即为终点。整个滴定过程应在二氧化碳气流保护下操作,同时做空白试验。A3.3三氯化钛标准溶液浓度的表述三氯化钛标准溶液的浓度(c)按式(A1)计算:C
式中;V,.--重铬酸钾标准溶液体积,mL;Vic
V——滴定被重铬酸钾标准溶液氧化成高铁所耗用的三氯化钛溶液的体积,mL:V:—.滴定空白耗用三氯化钛溶液的体积,mL;ci--重铬酸钾标准溶液的实际浓度,mal/L;注:以上标定需在分析样品时即时标定。370
(A1)
小提示:此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容,若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。