本标准适用于固定污染源有组织排放和无组织排放的氯化氢测定. HJ/T 27-1999 固定污染源排气中氯化氢的测定 硫氰酸汞分光光度法 HJ/T27-1999 标准下载解压密码：www.bzxz.net

国家环境保护总局标准
固定污染源排气中氯化氢的测定硫氰酸汞分光光度法
Stationary source emission--Determination of hydrogen chlorideMercuric thiocyanate spectrophotometric method1适用范围
1.1本标准适用于固定污染源有组织排放和无组织排放的氯化氢测定。HJ/T 27-— 1999
1.2在无组织排放样品分析中，当采气体积为60L时，氮化氢的检出限为0.05mg/m，定量测定的浓度范围为0.16～0.80mg/m；在有组织排放样品分析中，当采气体积为10L时，氯化氢的检出限为0.9mg/m2，定量测定的浓度范围为3.0~24mg/m。1.3在本标准规定的显色条件下，当采气体积为100L时，氟化氢（HF)浓度高于0.2mg/m，硫化氢(H,S)浓度高于0.1 mg/m,以及氰化氢(HCN)浓度高于0.1 mg/m时，将对氯化氢的测定产生干扰。2原理
用稀氢氧化钠溶液吸收氯化氢（HC1）。吸收溶液中的氯离子和硫氰酸汞反应，生成难电离的二氯化汞分子，置换出的硫氰酸根与三价铁离子反应生成橙红色碗氧酸铁络离子，根据颜色深浅，用分光光度法测定。反应式为：
2C1- +Hg(SCN)2 --→HgCl2 + 2SCNSCN-+Fe3+-→Fe(SCN)2+
（橙红色）
3引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。GB16297~—1996大气污染物综合排放标准GB/T16157--1996固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法4试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水。4.1氢氧化钠。
4.2硫氰酸汞。
4.3硫酸铁铵：[NH,Fe(SO)2·12H2O]。4.4氯化钾：优级纯，于110℃烘于2h。4.5高氯酸：p=1.76g/ml。
4.6无水乙醇。
4.7硫氰酸汞-乙醇溶液：c=0.04g/100ml。国家环境保护总局1999-08-18批准2000-01-01实施
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称取0.04g硫氰酸汞（4.2），用无水乙醇（4.6）配成100ml溶液，放置一周后将上清液吸至另一棕色细口瓶中备用。
4.8高氮酸溶液：1+1.5。
用量简量取高氯酸（4.5)50ml,缓慢倒人75ml水中，搅拌均匀后装人干净的试剂瓶中。4.9硫酸铁铵溶液：c一3.0g/100ml。称取3.0g硫酸铁铵（4.3），用高氯酸溶液（4.8）溶解并稀释至100ml,如独应过滤。4.10氢氧化钠吸收液：c(NaOH)=0.05mol/L。称取氢氧化钠（4.1)2.0g，溶于1000ml水中。4.11氮化钾标准储备液：c(KC1)=1000μg/ml。称取2.045g氯化钾（4.4），溶解于水，移人1000ml容量瓶中，用氢氧化钠吸收液（4.10)稀释至刻度，摇勾。
4.12氯化钾标准使用液：c(KC1)=10.0μg/ml。移取10.0ml氯化钾标准储备液（4.11)于1000ml容量瓶中,用氢氧化钠吸收液（4.10)稀释至刻度，摇勾。
4.13乙酸纤维微孔滤膜0.3μm。5仪器
5.1分光光度计。
5.2具塞比色管：10ml。
5.3采样仪器
参照GB/T16157—1996中9.3配置采样装置。5.3.1有组织排放监测采样仪器
5.3.1.1采样管免费标准下载网bzxz
用硬质玻璃或氟树脂材质，具有适当尺寸的管料，并应附有可加热至120℃以上的保温夹套。5.3.1.2滤膜夹：尺寸与滤膜（4.13)相配。5.3.1.3样品吸收装置
多孔玻板吸收瓶，50ml。
5.3.1.4流量计量装置
见GB/T 16157-—1996中 9.3.6。5.3.1.5抽气泵
见GB/T16157—1996中9.3.7。
5.3.1.6连接管
用聚四氟乙烯软管或内衬聚四氟乙烯薄膜的硅橡胶管。5.3.2无组织排放监测采样仪器
5.3.2.1引气管
用聚乙烯软管或聚四氟乙烯软管，头部装接一玻璃漏斗。5.3.2.2样品吸收装置
多孔玻板吸收管，10ml。
5.3.2.3滤膜夹、流量计量装置、抽气泵、连接管参见5.3.1相应部分。
6样品采集和保存
参考GB/T16157-1996中9.4部分采集样品。266
6.1有组织排放样品采集
6.1.1采样位置和采样点
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按GB/T16157—1996中9.1.1和9.1.2设置采样位置和采样点。6.1.2连接采样装置
参照GB/T16157-1996中9.3图28，按采样管、滤膜夹、吸收瓶、流量计量装置、抽气泵的顺序连接好采样装置，并按GB/T16157-1996中9.4的要求检查其气密性和可靠性。6.1.3采集样品
串联两支各装25ml氢氧化钠吸收液（4.10）的多孔玻板吸收瓶（5.3.3），以0.5I./min流量，采样5~30min。在采样过程中，根据排气温度和湿度调节采样管保温夹套温度，以避免水汽于吸收瓶之前凝结。
若排气中含有氯化物颗粒性物质，应在吸收瓶之前接装滤膜夹，否则可不装滤膜夹。6.2无组织排放样品采集
6.2.1采样位置和采样点
按GB16297-1996中附录C的规定，确定无组织排放监控点的位置，或按其他特定要求确定采样点。
6.2.2环境空气样品采集
按引气管、滤膜夹、吸收管、流量计量装置、抽气泵的序连接好采样装置，并检查其气密性和可靠性。将0.3um滤膜（4.13）装在滤膜夹（5.3.2)内，后面串联两支各装5ml吸收液（4.10)的吸收管（5.3.3），以1I./min流量采气30～60min。长时间采样，需适当加水补充水分蒸发。6.3样品保存
如果样品采集后不能当天测定，应将试样密封后置于冰箱3～5℃保存，保存期不超过48h。7分析步骤
7.1校准曲线的绘制
7.1.1标准系列的配制
取8支10ml干燥的具塞比色管（5.2)按下表配制标准色列：管号
氯化钾标准使用液(ml）
吸收液
氯化氢含量（μg）
7.1.2、显色
在上述各管（7.1.1）中加3.0%硫酸铁铵溶液（4.9)2.00ml,混勾，加硫氰酸汞~乙醇溶液（4.7）1.00ml，混勾。在室温下放置20～30min，于波长460nm处，以水为参比，测定各管的吸光度A。7.1.3将上述系列标准溶液测得的吸光度A(7.1.2)扣除试剂空白（零浓度）的吸光度A。便得到校正吸光度Y。以校正吸光度Y为纵座标，以氟化氢含量X（μg）为横座标，绘制校曲线，并计算校准曲线的线性回归方程(Y=a十bX)。
7.2样品测定
7.2.1无组织排放样品的测定
采样后，将第一、二吸收管的样品溶液分别转移入两支10ml于燥的具塞比色管（5.2)中，用少量吸收液（4.10）洗涤吸收管，洗涤液并人比色管，稀释至10ml，摇匀。从各管吸取适量溶液于另两个比色管中，加吸收液（4.10)至5.00ml，以下步骤按（7.1.2)进行分光光度测定。7.2.2有组织排放样品的测定
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将吸收后的样品溶液分别转移入两支50ml容量瓶中，用少量吸收液（4.10）洗涤吸收瓶，洗涤液并人容量瓶，然后用吸收液（4.10）定容。摇匀后从各瓶吸取适量样品溶液，分别置于10ml干燥的具塞比色管（5.2）中，加吸收液（4.10)至5.00ml。以下步骤按（7.1.2)进行分光光度测定。8计算和结果表示
8.1样品中的氯化氢浓度计算
有组织排放和无组织排放样品中氯化氢浓度按下式计算：(WiW2)
(w+w)x
氯化氢(HCl,mg/m2）=
式中：WI、W2——分别为从第一、二吸收管所取样品溶液中氯化氢含量，μg；Vi、V2—分别为测定时从第-、二吸收管中所取溶液的体积,ml；V,———定容体积,ml；
Vnd-标准状况下的干采气体积（0℃，101.325kPa）,L。按GB/T16157—1996中10.1或10.2计算Vnd8.2氯化氢有组织排放的“排放浓度”计算按GB/T16157—1996中11.1.2或11.1.4计算氯化氢的“排放浓度”。8.3氯化氢有组织排放的“排放速率(kg/h)计算按GB/T16157-1996中11.4计算氯化氢的排放速率”。8.4氯化氢的“无组织排放监控浓度值”计算8.4.1按下式计算一个无组织排放监控点的氯化氢平均浓度n
一一个无组织排放监控点的氯化氢平均浓度；式中：c-
c;——一个样品中的氯化氢浓度；一一个无组织排放监控点采集的样品数目。n
8.4.2“无组织排放监控浓度值”的计算按GB16297一1996附录C中C2.3计氯化氢的“无组织排放监控浓度值”。9精密度和准确度
9.1方法的精密度
五个实验室分别测定浓度为2.80mg/m3的标准样品，得到方法的重复性标准偏差为0.045mg/m2，重复性相对标准偏差为1.6%，重复性为0.13mg/m；方法的再现性标准偏差为0.060mg/m,再现性相对标准偏差为2.1%，再现性为0.17mg/m。9.2方法的准确度
五个实验室分别测定浓度为2.80mg/m的标准样品，测定结果的总均值为2.75mg/m，总均值的相对误差及其置信区间范围为1.3%土1.4%，加标回收率的总均值及其置信区间为96.7%士5.4%。10说明
10.1由于分析时所用的试剂及去离子水均含有微量CI，使试剂空白液吸光度较高。10.2在采集无组织排放样品时，滤膜夹与第一吸收管、第一吸收管与第二吸收管之间不可用乳胶管连接，应采用聚四氟乙烯或聚乙烯塑料管以内接外套法连接，即将塑料管插人滤膜夹出口及吸收管管口，用聚四氟乙烯胶带缠好，接口处再套小段硅橡胶管。268
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10.3在采集有组织排放样品时，采样管与第一吸收瓶、第一吸收瓶与第二吸收瓶之间不可用乳胶管连接，应用聚乙烯管或用聚四氟乙烯塑料管以内接外套法连接，即将塑料管插人吸收瓶管口，用聚四氟乙烯胶带缠好后，外面再用一段硅橡胶管接好管口。10.4废气中含有固体氯化物颗粒时，应在第一吸收瓶之前增加滤膜夹。10.5用过的吸收瓶、具塞比色管、连接管等，将溶液倒出后，直接用去离子水洗涤，不要用自来水洗涤；在操作过程中应注意防尘：手指不要触膜吸收瓶管口、比色管磨口处，以防氯化物沾污。10.6采样分析时，样品溶液、标准溶液、和空白对照必须用同一批试剂同时操作，所加试剂量也要求准确。
10.7试剂空白液吸光度较高而且不够稳定时，应多次测定其吸光度，在获得稳定数值后，再绘制校准曲线及测定样品。
附加说明：
本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。本标准由中国纺织大学负责起草。本标准主要起草人：奚旦立、丁珊行、姜佩华。本标准委托中国环境监测总站负责解释。269
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