HJ/T 29-1999 固定污染源排气中铬酸雾的测定 二苯基碳酰二肼分光光度法 HJ/T29-1999 标准下载解压密码：www.bzxz.net

国家环境保护总局标准
固定污染源排气中铬酸雾的测定二苯基碳酰二肼分光光度法
Stationary source emission-Determination of chromate fog-Diphenyl carbazide spectrophotometric method1适用范围
1.1本标推适用于固定污染源有组织排放和无组织排放的铬酸雾测定。HJ/T 29 --1999
1.2在无组织排放样品分析中，当采样体积为60L时，方法的检出限为5×10-4mg/m2，方法的定量测定浓度范围为1.8×10-3~30.3mg/m；在有组织排放样品分析中，当采样体积为30L时，方法的检出限为5×10-3mg/m方法的定量测定浓度范围为1.8×10-2～12mg/m。1.3在有还原性物质存在的条件下，铬酸雾的测定受到明显干扰。2定义
铬酸雾：指以气雾状态存在的铬酸或可溶性铬酸盐，本标准以测定其中的六价铬为基础，以铬酸计。3方法原理
固定污染源有组织排放的铬酸雾用玻璃纤维滤简吸附后，用水溶解；无组织排放的铬酸雾用水吸收。在酸性条件下，铬酸中的六价铬与二苯基碳酰二肼作用，生成玫瑰红色的化合物，该化合物的吸光度和六价铬的浓度成正比，在540nm波长处用分光光度法测定，反应式如下：C1sHN,0+2Cr20-+26H+—→C1:H1oN4+4Cr++15H204引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中的引用而构成为本标准的条文。GB16297--1996大气污染物综合排放标准GB/T16157—1996固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法5试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水。5.1乙醇：95%。
5. 2 硫酸:p=1. 84 g/ml。
5.3二苯基碳酰二肼。
5.4重铬酸钾：基准试剂。
5.5硫酸溶液：1+9。
用量简量取p=1.84g/ml硫酸（5.2）100ml，缓慢（边搅拌）倒人约500ml水中，转移至1000ml容量瓶中，用水稀释到标线。
国家环境保护总局1999-08-18批准2000-01-01实施
5. 6 二苯基碳酰二肼溶液
HJ/T 29 — 1999
称取0.05g二苯基碳酰二肼（5.3）,溶于40ml95%乙醇（5.1)中，加人1十9硫酸溶液（5.5)80ml，摇勾，放入冰箱中保存。此试剂应为无色，颜色改变即不宜使用。5.7六价铬标准储备液：c（Cr6+）=0.100mg/ml。称取预先在110℃烘干两小时并在干燥器中冷却30min的基准试剂重铬酸钾（5.5)0.2829g，用少量水溶解后，移人1000ml容量瓶中，稀释至标线，摇勾。5.8六价铬标准溶液：c(Cr6+）=1.00μg/ml。吸取5.00ml六价铬标准储备液（5.7）于500ml容量瓶中，用蒸馏水稀至标线，摇匀。6仪器
6.1分光光度计：附1cm比色皿。6.2具塞磨口锥形瓶：250ml。
6.3采样仪器
6.3.1有组织排放监测采样仪器
按照GB/T16157—1996中8节颗粒物采样配置采样仪器。6.3.1.1采样管
采用不锈钢材质，头部具有滤简夹的采样管。6.3.1.2样品收集装置
与采样管头部滤简夹相匹配的玻璃纤维（无胶）滤简。6.3.1.3流量计量装置
根据等速采样方法，配置相应的流量计量装置。6.3.1.4抽气泵
根据选用的等速采样方法配置适当的抽气泵。6.3.1.5连接管
内衬聚四氟乙烯薄膜的乳胶管或硅橡胶臂。6.3.2无组织排放监测采样仪器
6.3.2.1引气管
采用聚乙烯或聚四氟乙烯软管，头部接装一个玻璃漏斗。6.3.2.2样品吸收装置
U型多孔玻板吸收管，25ml。
6.3.2.3流量计量装置
参考GB/T16157-1996中9.3.6配置流量计量装置。6.3.2.4抽气泵
参考GB/T16157—1996中9.3.7配置抽气泵。6.3.2.5连接管
聚乙烯、聚四氟乙烯软管，或内衬聚四氟乙烯薄膜的硅橡胶管。7样品采集和保存
7.1有组织排放样品采集
7.1.1采样位置和采样点
按GB/T16157--1996中4.2.1和4.2.4确定采样位置和采样点。7.7.2采样装置的连接
采样前要彻底清洗采样管的采样嘴私弯管，并吹于。将玻璃纤维滤筒简装人采样管头部的滤筒夹内，278
HJ/T 29-—1999
根据所选择的等速采样方法，按照GB/T16157一1996中8的有关部分连接好采样系统，连接管要尽可能短，并检查系统的气密性和可靠性。7.1.3样品采集
将装有玻璃纤维滤简的采样管伸人排气简内的采样点，按颗粒物等速采样原理确定采样流量，根据铬酸雾浓度适当选择采样时间，间时测定必要的温度、压力等参数。7.1.4样品保存
采样完毕后，小心取出滤筒，放人具塞250ml磨口锥形瓶中，并用少量蒸馏水冲洗采样嘴及弯管，洗涤液并人锥形瓶中，盖好瓶塞，带回实验室。采样嘴用棉签擦干，弯管用吸球吹干后备用。样品密闭保存，于7天内分析完毕。
7.2无组织排放样品采集
7.2.1采样位置和采样点
按GB16297--1996中附录C确定无组织排放监控点的位置，或按其他特定要求确定采样点。7.2.2连接采样装置
按照引气管、吸收管、流量计量装置和抽气泵的顺序连接采样系统，连接管要尽可能短，如无必要可不接引气管。按GB/T16157一1996中9.4的要求检查采样系统的气密性和可靠性。7.2.3样品采集
在25mlU型玻板吸收管中装人5.0ml蒸馏水，接人采样系统，以0.5L/min的流量采气30~60 min，记录采气时间、环境温度和气压。7.2.4样品保存
采样结束后，用聚四氟乙烯薄膜封住吸收管的进、出口，再用乳胶管将进、出口密封，带回实验室分析。样品应尽快分析，如不能及时分析，应密封保存，时间不超过24h。8分析步骤
8.1绘制校准曲线
8.1.1标准色列的配制
取7支25ml具塞比色管，按下表配制标准色列。号
六价铬标准液(1.00μg/ml),ml
蒸馏水、ml
六价铬，HB
8.1.2显色
于上述比色管（8.1.1）中加入二苯基碳酰二肼溶液（5.6）3.00mi，加蒸馏水稀至标线，摇匀。放置10min后，在波长540nm处，以蒸馏水为参比，用1cm比色皿，测定各管的吸光度A。8.1.3校准曲线的绘制
将上述标准色列溶液测得的吸光度（8.1.2)扣除试剂空白（零浓度）的吸光度A。，便得到校正吸光度Y。以校正吸光度Y为纵坐标，以六价铬含量X（μg）为横坐标，绘制校推曲线，并计算其线性回归方程。
8.2样品测定
8.2.1无组织排放样品的测定
将吸收管中的吸收液移人25ml具塞比色管中，并用10ml蒸馏水分3次冲洗吸收管，洗涤液并入具塞比色管中，以下按（8.1）校准曲线绘制相同的步骤进行样品分析，测定各样品的吸光度A。8.2.2有组织排放样品测定
HJ/T29—1999
在放有滤筒的锥形瓶（7.1.4)中，加50～70ml煮沸的蒸馏水，小心捣碎滤简，振摇数分钟后，将溶液滤入250ml容量瓶中，用适量热蒸馏水洗涤滤简残渣3~5次，洗涤液并入容量瓶中。待滤液冷却至室温后，用蒸馏水稀至标线，摇勾，即为样品溶液。同时取一个同批号的滤筒放入250ml锥形瓶中，同样品处理操作，滤人250ml容量瓶中，作为滤筒空白溶液。分别从250ml容量瓶中取出适量的样品溶液和滤简空白溶液移人25ml具塞比色管，按（8.1）校准曲线绘制的步骤进行实样分析，测定样品和滤简空白的吸光度A和A1。
9计算和结果表示
9.1无组织排放样品中铬酸雾浓度的计算和表示9.1.1由（8.2.1)测定的无组织排放样品吸光度A在校准曲线上查出样品中六价铬的含量X（μg），也可由回归方程式计算出样品中六价铬的含量X（ug）。9.1.2样品中铬酸雾的浓度c(mg/m)用下式计算：X
式中：X——样品中所含六价铬的量，ug;Vnd-换算成标准状态下的干采气体积（0℃，101.325kPa）,L；2.27-六价铬换算成铬酸雾的系数。9.2有组织排放样品中铬酸雾浓度的计算和表示9.2.1由（8.2.2)样品和滤简空白的吸光度A和A1在校准曲线上查出所取样品和滤筒空白溶液的六价铬含量X(ug)及X,（μg）。也可由回归方程进行计算。9.2.2样品中铬酸雾浓度c（mg/m2)用下式计算(X-X)×250×2.27
Vt X VadwwW.bzxz.Net
分析样品溶液的六价铬含量，ug；式中X—
X,——分析滤筒空白溶液的六价铬含量，ug；滤简漫取液的总体积，ml；
250—
V.一分析所取样品和滤筒空白溶液的体积，ml；Vnd——换算成标准状态下的干采气体积（0℃，101.325kPa）,L；2.27-—六价铬换算成铬酸雾的系数。按GB/T16157—1996中10.1或10.2计算Va值。9.3铬酸雾有组织排放的“排放浓度”计算按GB/T161571996中11.1.2或11.1.4计算铬酸雾的排放浓度”9.4铬酸雾有组织排放的排放速率（kg/h）”计算按GB/T16157-1996中11.4计算铬酸雾的\排放速率”。9.5铬酸雾的“无组织排放监控浓度值”计算9.5.1按下式计算一个无组织排放监控点的铬酸雾平均浓度：C
式中：c—
-一个无组织排放监控点的铬酸雾平均浓度；ci—--一个样品中的铬酸雾浓度;n—一个无组织排放监控点采集的样品数。9.5.2“无组织排放监控浓度值”的计算：280
HJ/T29—1999
按GB16297—1996附录C中C2.3计算铬酸雾的“无组织排放监控浓度值”。10精密度和准确度
10.1精密度
经五个实验室测定浓度为0.19mg/m2和20.8mg/m2的铬酸雾统一样品，得到方法精密度数据见下表：
统一样品浓度
重复性标准偏差
重复性相对标准偏差
重复性
再现性标准偏差
再现性相对标准偏差
再现性
10.2准确度
五个实验室测定浓度为0.19mg/m的铬酸雾统一样品，测定总均值的相对误差为3.5%；各实验室测定均值的相对误差于0.88%～9.6%。五个实验室测定浓度为20.8mg/m的铬酸雾统一样品，测定总均值的相对误差为3.2%；各实验室测定均值的相对误差于3.2%～10.4%。附加说明：
本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。本标准由中船总公司第九设计院负责起草本标推主要起草人：吴嘉莉、黄莎。本标准委托中国环境监测总站负责解释。281
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。