HJ/T 37-1999
基本信息
标准号： HJ/T 37-1999
中文名称：固定污染源排气中丙烯腈的测定 气相色谱法
标准类别：环境保护行业标准(HJ)
标准状态：现行
发布日期：1999-08-18
实施日期：2000-01-01
出版语种：简体中文
下载格式：.rar.pdf
下载大小：231062
标准分类号
中标分类号：环境保护>>环境保护采样、分析测试方法>>Z25废气排放污染物分析方法
关联标准
出版信息
出版社：中国环境科学出版社
书号：1380135.028
页数：11页
标准价格：8.0 元
出版日期：2004-04-19
相关单位信息
标准简介
HJ/T 37-1999 固定污染源排气中丙烯腈的测定 气相色谱法 HJ/T37-1999 标准下载解压密码：www.bzxz.net
标准图片预览
标准内容
国家环境保护总局标准
固定污染源排气中丙烯睛的测定气相色谱法
Stationary source emission--Determination of acrylonitrile-Gas chromatography
1适用范围
1.1本标准适用于固定污染源有组织排放和无组织排放的丙烯睛测定。HJ/T 37--1999
1.2当采样体积为30L时，方法的检出限为0.2mg/m。方法的定量测定浓度范围为0.26～33.0mg/m。
2方法原理
丙烯睛(CH2一CHCH,CN)用活性炭常温吸附富集，再经二硫化碳常温解吸，解吸液中各组分通过色谱柱得到分离后进人氢火焰离子化检测器（FID），从测得的丙烯腈色谱峰高（或面积），对解吸液中丙烯睛浓度定量，最后由解吸液体积、浓度和采样体积计算出气体样品中两烯睛的浓度。3引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文：GB16297-—1996大气污染物综合排放标准GB/T16157--1996固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法4试剂和材料
4.1丙烯睛：色谱纯（或分析纯，但必须对丙烯腈无色谱干扰峰）。4.2二硫化碳：分析纯（对丙烯睛的色谱测定无干扰峰，否则需进行蒸馏，取46～47℃的馏分）。4.3气相色谱固定相：GDX-502，60~80目。4.4氮气：纯度99.99%，并用分子筛或活性氧化铝净化。4.5氢气：纯度99.9%，并用分子筛或活性氧化铝净化。4.6空气。
4.7活性炭吸附管
活性炭吸附管的结构如图1所示。玻璃管的两端熔封密闭，并配有两个塑胶帽盖，以备采样完毕后盖紧密闭用。管内填装活性炭粒度为20～40目，A段含100mg，B段含50mg。A段活性炭前的玻璃棉上压着一个V字型弹簧钩，以免炭粒松动。活性炭应对气态丙烯腈有很强的吸附能力，并可用二硫化碳解吸被吸附的丙烯睛。目前市售的用于采集空气中有机蒸气，并以二硫化碳作解吸溶剂的活性炭吸附管能满足要求。
国家环境保护总局1999-08-18批准2000-01-01实施
气流方向
玻璃棉
HJ/T 37-1999
图 1 活性炭吸附管
4.8丙烯腈标准储备液：c=10.0mg/ml。玻璃管
4mm内径
6mm外径
70mm长
活性炭粒
（20～40目）
两端封闭
用分析天平准确称取一定量的丙烯腈（4.1)于容量瓶中，小心加入二硫化碳至刻度，配制成溶液的丙烯睛浓度为10.0mg/ml,作为储备液，密闭存放于低温（4～8℃）下，备用。存放期不得超过一个月。4.9丙烯腈标准使用液：c=1.00mg/ml。取1.00 ml 丙烯腈标准储备液(4.8)于 10 ml容量瓶中，用二硫化碳稀释至刻度。5仪器
5.1气相色谱仪：附氢氧火焰离子化检测器。5.2色谱柱
柱材料：玻璃或聚四氟乙烯。
柱长：3m。
柱内径：3 mm。
柱类型：填充柱。
5.2.5柱内填充物：GDX-502,60～80目。5.2.6色谱柱制备和老化（参见附录B)。5.3微量注射器：1.0μl。
5.4采样仪器
参考GB/T16157—1996中9.3配置采样仪器。5.4.1有组织排放监测采样仪器
5.4.1.1采样管
采用不锈钢、硬质玻璃或聚四氟乙烯材质，有适当尺寸，并附有可加温至120℃以上的保温夹套。5.4.1.2样品收集装置
活性炭吸附管（4.7)。
5.4.1.3流量计量装置
见GB/T 16157--1996中 9.3.6。5.4.1.4抽气泵
见GB/T 16157-—1996 中 9.3.7。5.4.1.5连接管
聚四氟乙烯软管或内衬聚四氟乙烯薄膜的硅橡胶管。5.4.2无组织排放监测采样仪器
5.4.2.1引气管www.bzxz.net
聚四氟乙烯软管，头部接二玻璃漏斗。5.4.2.2样品收集装置
活性炭吸附管（4.7）。
5.4.2.3流量计量装置和抽气泵
参考GB/T16157-1996中9.3.6和9.3.7配置。330
5.4.2.4连接管
同5.4.1.5。
6样品采集和保存
6.1有组织排放样品采集
6.1.1采样位置和采样点
HJ/T 37—1999
按GB/T16157—1996中9.1.1和9.1.2确定采样位置和采样点。6.1.2采样装置的连接
参考GB/T16157-1996中9.3图28，按采样管、样品收集装置（吸附管）、流量计量装置和抽气泵的顺序连接好采样系统，注意吸附管进气口应垂直向上（见图2），按GB/T16157一1996中9.4的要求检查采样系统的气密性和可靠性。连接采样系统的连接管要尽可能短。1—烟道；2-加热采样器；3—旁路吸附管；4—温度计；5压力表；6--吸附管，7—三通阀;8—干燥器；9—流量计，10—抽气泵图2烟气采样系统
6.1.3样品采集
在采样管口塞适量玻璃棉，然后将其伸人至排气简内的采样点位置，启动抽气泵，先使排气筒内的气体由旁路吸附管流通，以充分洗涤采样管路，然后再使排气通过吸附管，记录采样时间、温度和流量，采样完毕后应立即取下吸附管，用塑料帽盖将两端盖紧，带回实验室分析。6.1.4采样管加热温度控制
采样管加热温度应以水气和样品不在采样管壁凝结为原则，但加热温度最高不得超过160℃。若排气温度接近常温，采样管也不必加热。6.1.5采样流量
采样流量一般应控制在0.3～1.0L/min之间。当温度高于30℃时，采样流速应降低，不要超过0.5L/min，以保证B段活性炭吸附量小于吸附总量的2%。6.1.6采样量
对每支活性炭吸附管，采样量应控制在二硫化碳解吸液中丙烯腈浓度为10~~400μg/ml。每支活性炭吸附管的最大采样量一般不超过1.6mg，且B段活性炭吸附的芮烯睛应不超过被吸附丙烯腈总量的2%。
6.2无组织排放样品采集
6.2.1采样位置和采样点
按GB16297—1996中附录C的规定确定无组织排放监控点的位置，或按其他特定的要求确定采样点的位置。
6.2.2采样装置的连接
HJ/T 37--1999
按引气管（如无必要，可不接引气管）、吸附管、流量计量装置、抽气泵的顺序连接采样系统（参看6.1.2)。
6.2.3样品采集、采样流量和采样量等均参照6.1相应部分。6.3样品保存
采样后的活性炭管，在两端塞紧帽盖的情况下避光保存，低温下（8℃以下)保存最多不超过7天。7分析步骤
7.1色谱条件
7.1.1层析室温度：130℃。
7.1.2进样器温度：150C。
7.1.3检测器温度：150℃。
7.1.4氮气(4.4)流速：30 ml/min。7.1.5氢气（4.5）流速：40ml/min。7.1.6空气（4.6)流速：350ml/min。7.2校准曲线绘制
取不同体积丙烯睛标准使用液（4.9)于6个10ml容量瓶中，分别加入二硫化碳稀释至刻度，配制成浓度为10.0~500μg/ml标准系列溶液（见表1),摇匀待测。表1丙烯睛标准系列溶液
标准使用液体积，ml
二硫化碳体积，ml
丙烯腈浓度，ug/ml
按7.1规定的气相色谱操作条件，分别取上述标准系列溶液注入气相色谱仪，进样量为1.0=l，测定丙烯睛峰高（或峰面积）。每个浓度的溶液重复进样三次，取平均值，以浓度c;（μg/ml)与对应峰高hi（或面积A）)绘制校准曲线，并计算得到校准曲线的线性回归方程。7.3样品测定
7.3.1样品的解吸
将采集样品后的活性炭吸附管两端的帽盖打开，用一根带钩的铁丝取出压在A段活性炭粒上的V字型弹簧钩，将A段活性炭（包括上端玻璃棉）和B段活性炭（包括海绵）分别转移到两支干燥的具磨口的试管内，并立即用吸管移取2.00ml和1.00ml二硫化碳，分别加人盛A段和B段活性炭的试管内，迅速盖紧试管塞，不断轻轻振摇试管，使二硫化碳能和活性炭充分接触混和，30min后进行气相色谱测定。
7.3.2气相色谱测定
按绘制校准曲线相同的气相色谱工作条件调节仪器，对7.3.1中得到A段和B段活性炭的二硫化碳解吸液分别作气相色谱测定。取解吸液的上层清液进样，每次进样量为1.0μl，重复进样三次，取丙烯睛色谱峰高(或面积)的平均值定量。8 计算和结果表示
8.1定性分析
以丙烯腈标样的色谱峰保留时间定性。标准色谱图参见图3。
HJ/T 37--1999
1-甲醇1.71min;2—二硫化碳（溶剂）;3—丙烯醛4.94min；4—乙腈6.09min;5—芮烯腈7.94min;6--丙腈13.3min图3丙烯睛和其他物质的色谱图
首次分析成分复杂的样品，且对定性结果有疑问时，应采用双柱定性。辅助定性的柱特征和色谱条件详见附录A。
若经双柱定性后，对定性结果仍有疑问时，可采用GC/MS等其他方法和手段进一步定性。8.2定量分析
由测得的丙烯睛色谱峰高（或峰面积)平均值，直接在校准曲线上查得丙烯腈浓度c。和cb，或由回归方程计算得到c。和b，再根据采气体积计算气体样品中的丙烯睛浓度。计算式如下：CR(mg/m') = (c. XV)+ (c ×V)Vnd
式中：cr—-采气样品中丙烯睛浓度，mg/m；Ca—A段活性炭解吸液中丙烯腈浓度，μg/ml；-B段活性炭解吸液中丙烯腈浓度，μg/ml；Ch
V。—A段活性炭的二硫化碳解吸液体积，ml;V—B段活性炭的二硫化碳解吸液体积,ml;Vna—-换算到标准状态下的干采气体积，L。（按GB/T16157-1996中10.1或10.2计算）。8.3丙烯腈有组织排放的“排放浓度”计算按GB/T16157-1996中11.1.2计算丙烯腈的“排放浓度”8.4丙烯睛有组织排放的“排放速率（kg/h）”计算按GB/T16157-1996中11.4计算丙烯睛的“排放速率”。8.5丙烯睛的“无组织排放监控浓度值”计算8.5.1一个监控点的丙烯睛平均浓度计算按下式计算个无组织排放监控点的丙烯睛平均浓度。Mc
式中：c-
一个无组织排放监控点的丙烯睛平均浓度；ci——一个样品的丙烯腈浓度，n一—一个无组织排放监控点采集的样品数。8.5.2“无组织排放监控浓度值”的计算按GB16297-~1996附录C中C2.3计丙烯睛的“无组织排放监控浓度值”。333
9精密度和准确度
9.1精密度
HJ/T37—1999
浓度为14.1mg/m2和32.2mg/m2的丙烯睛标准样品，经五个实验室分别测定，得到精密度数据见下表。
统一标样浓度，mg/m3
重复性标准差 S.
重复性相对标准差，%
重复性r
再现性标准差 SR
再现性相对标准差，%
再现性R
9.2准确度
用浓度为14.1mg/m2和32.2mg/m2的丙烯睛标准样品。经五个实验室测定，得到方法的平均相对误差分别为2.0%（范围在0～~3.6%之间）和5.6%（范围3.7%～7.8%之间）。10说明
10.1本方法中甲醇、乙醛、丙烯醛、乙腈、丙腈等一般不干扰测定。若遇干扰物质量稍大而影响丙烯睛出峰时，可将色谱柱内填充剂60～80目的GDX-502改为80～100目，则可得到更好的分离效果。10.2二硫化碳沸点较低，极易挥发，因此在配制标准溶液和对样品进行解吸时，均应注意随时盖紧容器的磨口塞。室内温度不要超过30℃，否则应将盛解吸液的试管置于冷水中。10.3二硫化碳不溶于水，使用过的玻璃仪器可用热的稀碱溶液清洗，例如，用5%Na2CO：溶液加热后作洗涤剂，然后用清水冲洗干净后，于燥备用。334
A1固定相
HJ/T 37—1999
附录A
（标准的附录）
丙烯胰辅助定性色谱柱条件
β，β-氧二丙腈：6201（60～80目釉化）=2080A2
色谱柱特征
A2.1 柱长：2m。
A2.2柱内径：4mm。
A2.3柱材质：不锈钢。
A2.4检测器：氢火焰离子化(FID)。A3色谱条件
A3.1柱温：80±0.5℃。
A3.2氮气流速：80ml/min。
A3.3氢气流速：50ml/min。
A3.4空气流速：500ml/min。
A4标准色谱图（见图A1）
242016128
保留时间 min
1—丙烯;2—丙烯腈;3-乙腈
B1填充物的处理
HJ/T 37—1999
附录B
（标准的附录）
色谱柱的制备和老化
用适量的环已烷（分析纯）作提涤剂，在索氏提取器中对GDX-502洗提数小时，然后在30～40℃下干燥之。待环已烷基本挥发后，将GDX-502置于真空干燥箱内（或在氮气气氛下），经130C真空干燥2～3h后，待温度降至室温，取出装柱。B2色谱柱装柱
玻璃柱的一端用玻璃棉塞住，连接一一个缓冲瓶和一个控制活塞，然后接真空泵。柱的另一端接一漏斗，在开启真空泵抽吸的同时，将处理过的干燥填充物GDX-502慢慢加人漏斗装进玻璃柱内，用活塞控制抽气速度，边抽气，边填装，同时轻轻振动玻璃柱（可用小型电动按摩器，对玻璃柱作持续的按摩振动，约20 min)直至填充物在柱内填充得紧密、均匀。填装完毕后，用玻璃棉塞住色谱柱的另一端。B3色谱柱老化
将装好的色谱柱接入色谱仪进样口，出口端不接检测器，以30ml/min流量通过N，气，逐步升高柱温至150C，老化7~10h，至基线平稳。附加说明：
本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。本标准由复旦大学环境科学研究所负责起草。本标准主要起草人：潘循皙、张祥民、袁顺庆、侯惠奇。本标准委托中国环境监测总站负责解释。336
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。
固定污染源排气中丙烯睛的测定气相色谱法
Stationary source emission--Determination of acrylonitrile-Gas chromatography
1适用范围
1.1本标准适用于固定污染源有组织排放和无组织排放的丙烯睛测定。HJ/T 37--1999
1.2当采样体积为30L时，方法的检出限为0.2mg/m。方法的定量测定浓度范围为0.26～33.0mg/m。
2方法原理
丙烯睛(CH2一CHCH,CN)用活性炭常温吸附富集，再经二硫化碳常温解吸，解吸液中各组分通过色谱柱得到分离后进人氢火焰离子化检测器（FID），从测得的丙烯腈色谱峰高（或面积），对解吸液中丙烯睛浓度定量，最后由解吸液体积、浓度和采样体积计算出气体样品中两烯睛的浓度。3引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文：GB16297-—1996大气污染物综合排放标准GB/T16157--1996固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法4试剂和材料
4.1丙烯睛：色谱纯（或分析纯，但必须对丙烯腈无色谱干扰峰）。4.2二硫化碳：分析纯（对丙烯睛的色谱测定无干扰峰，否则需进行蒸馏，取46～47℃的馏分）。4.3气相色谱固定相：GDX-502，60~80目。4.4氮气：纯度99.99%，并用分子筛或活性氧化铝净化。4.5氢气：纯度99.9%，并用分子筛或活性氧化铝净化。4.6空气。
4.7活性炭吸附管
活性炭吸附管的结构如图1所示。玻璃管的两端熔封密闭，并配有两个塑胶帽盖，以备采样完毕后盖紧密闭用。管内填装活性炭粒度为20～40目，A段含100mg，B段含50mg。A段活性炭前的玻璃棉上压着一个V字型弹簧钩，以免炭粒松动。活性炭应对气态丙烯腈有很强的吸附能力，并可用二硫化碳解吸被吸附的丙烯睛。目前市售的用于采集空气中有机蒸气，并以二硫化碳作解吸溶剂的活性炭吸附管能满足要求。
国家环境保护总局1999-08-18批准2000-01-01实施
气流方向
玻璃棉
HJ/T 37-1999
图 1 活性炭吸附管
4.8丙烯腈标准储备液：c=10.0mg/ml。玻璃管
4mm内径
6mm外径
70mm长
活性炭粒
（20～40目）
两端封闭
用分析天平准确称取一定量的丙烯腈（4.1)于容量瓶中，小心加入二硫化碳至刻度，配制成溶液的丙烯睛浓度为10.0mg/ml,作为储备液，密闭存放于低温（4～8℃）下，备用。存放期不得超过一个月。4.9丙烯腈标准使用液：c=1.00mg/ml。取1.00 ml 丙烯腈标准储备液(4.8)于 10 ml容量瓶中，用二硫化碳稀释至刻度。5仪器
5.1气相色谱仪：附氢氧火焰离子化检测器。5.2色谱柱
柱材料：玻璃或聚四氟乙烯。
柱长：3m。
柱内径：3 mm。
柱类型：填充柱。
5.2.5柱内填充物：GDX-502,60～80目。5.2.6色谱柱制备和老化（参见附录B)。5.3微量注射器：1.0μl。
5.4采样仪器
参考GB/T16157—1996中9.3配置采样仪器。5.4.1有组织排放监测采样仪器
5.4.1.1采样管
采用不锈钢、硬质玻璃或聚四氟乙烯材质，有适当尺寸，并附有可加温至120℃以上的保温夹套。5.4.1.2样品收集装置
活性炭吸附管（4.7)。
5.4.1.3流量计量装置
见GB/T 16157--1996中 9.3.6。5.4.1.4抽气泵
见GB/T 16157-—1996 中 9.3.7。5.4.1.5连接管
聚四氟乙烯软管或内衬聚四氟乙烯薄膜的硅橡胶管。5.4.2无组织排放监测采样仪器
5.4.2.1引气管www.bzxz.net
聚四氟乙烯软管，头部接二玻璃漏斗。5.4.2.2样品收集装置
活性炭吸附管（4.7）。
5.4.2.3流量计量装置和抽气泵
参考GB/T16157-1996中9.3.6和9.3.7配置。330
5.4.2.4连接管
同5.4.1.5。
6样品采集和保存
6.1有组织排放样品采集
6.1.1采样位置和采样点
HJ/T 37—1999
按GB/T16157—1996中9.1.1和9.1.2确定采样位置和采样点。6.1.2采样装置的连接
参考GB/T16157-1996中9.3图28，按采样管、样品收集装置（吸附管）、流量计量装置和抽气泵的顺序连接好采样系统，注意吸附管进气口应垂直向上（见图2），按GB/T16157一1996中9.4的要求检查采样系统的气密性和可靠性。连接采样系统的连接管要尽可能短。1—烟道；2-加热采样器；3—旁路吸附管；4—温度计；5压力表；6--吸附管，7—三通阀;8—干燥器；9—流量计，10—抽气泵图2烟气采样系统
6.1.3样品采集
在采样管口塞适量玻璃棉，然后将其伸人至排气简内的采样点位置，启动抽气泵，先使排气筒内的气体由旁路吸附管流通，以充分洗涤采样管路，然后再使排气通过吸附管，记录采样时间、温度和流量，采样完毕后应立即取下吸附管，用塑料帽盖将两端盖紧，带回实验室分析。6.1.4采样管加热温度控制
采样管加热温度应以水气和样品不在采样管壁凝结为原则，但加热温度最高不得超过160℃。若排气温度接近常温，采样管也不必加热。6.1.5采样流量
采样流量一般应控制在0.3～1.0L/min之间。当温度高于30℃时，采样流速应降低，不要超过0.5L/min，以保证B段活性炭吸附量小于吸附总量的2%。6.1.6采样量
对每支活性炭吸附管，采样量应控制在二硫化碳解吸液中丙烯腈浓度为10~~400μg/ml。每支活性炭吸附管的最大采样量一般不超过1.6mg，且B段活性炭吸附的芮烯睛应不超过被吸附丙烯腈总量的2%。
6.2无组织排放样品采集
6.2.1采样位置和采样点
按GB16297—1996中附录C的规定确定无组织排放监控点的位置，或按其他特定的要求确定采样点的位置。
6.2.2采样装置的连接
HJ/T 37--1999
按引气管（如无必要，可不接引气管）、吸附管、流量计量装置、抽气泵的顺序连接采样系统（参看6.1.2)。
6.2.3样品采集、采样流量和采样量等均参照6.1相应部分。6.3样品保存
采样后的活性炭管，在两端塞紧帽盖的情况下避光保存，低温下（8℃以下)保存最多不超过7天。7分析步骤
7.1色谱条件
7.1.1层析室温度：130℃。
7.1.2进样器温度：150C。
7.1.3检测器温度：150℃。
7.1.4氮气(4.4)流速：30 ml/min。7.1.5氢气（4.5）流速：40ml/min。7.1.6空气（4.6)流速：350ml/min。7.2校准曲线绘制
取不同体积丙烯睛标准使用液（4.9)于6个10ml容量瓶中，分别加入二硫化碳稀释至刻度，配制成浓度为10.0~500μg/ml标准系列溶液（见表1),摇匀待测。表1丙烯睛标准系列溶液
标准使用液体积，ml
二硫化碳体积，ml
丙烯腈浓度，ug/ml
按7.1规定的气相色谱操作条件，分别取上述标准系列溶液注入气相色谱仪，进样量为1.0=l，测定丙烯睛峰高（或峰面积）。每个浓度的溶液重复进样三次，取平均值，以浓度c;（μg/ml)与对应峰高hi（或面积A）)绘制校准曲线，并计算得到校准曲线的线性回归方程。7.3样品测定
7.3.1样品的解吸
将采集样品后的活性炭吸附管两端的帽盖打开，用一根带钩的铁丝取出压在A段活性炭粒上的V字型弹簧钩，将A段活性炭（包括上端玻璃棉）和B段活性炭（包括海绵）分别转移到两支干燥的具磨口的试管内，并立即用吸管移取2.00ml和1.00ml二硫化碳，分别加人盛A段和B段活性炭的试管内，迅速盖紧试管塞，不断轻轻振摇试管，使二硫化碳能和活性炭充分接触混和，30min后进行气相色谱测定。
7.3.2气相色谱测定
按绘制校准曲线相同的气相色谱工作条件调节仪器，对7.3.1中得到A段和B段活性炭的二硫化碳解吸液分别作气相色谱测定。取解吸液的上层清液进样，每次进样量为1.0μl，重复进样三次，取丙烯睛色谱峰高(或面积)的平均值定量。8 计算和结果表示
8.1定性分析
以丙烯腈标样的色谱峰保留时间定性。标准色谱图参见图3。
HJ/T 37--1999
1-甲醇1.71min;2—二硫化碳（溶剂）;3—丙烯醛4.94min；4—乙腈6.09min;5—芮烯腈7.94min;6--丙腈13.3min图3丙烯睛和其他物质的色谱图
首次分析成分复杂的样品，且对定性结果有疑问时，应采用双柱定性。辅助定性的柱特征和色谱条件详见附录A。
若经双柱定性后，对定性结果仍有疑问时，可采用GC/MS等其他方法和手段进一步定性。8.2定量分析
由测得的丙烯睛色谱峰高（或峰面积)平均值，直接在校准曲线上查得丙烯腈浓度c。和cb，或由回归方程计算得到c。和b，再根据采气体积计算气体样品中的丙烯睛浓度。计算式如下：CR(mg/m') = (c. XV)+ (c ×V)Vnd
式中：cr—-采气样品中丙烯睛浓度，mg/m；Ca—A段活性炭解吸液中丙烯腈浓度，μg/ml；-B段活性炭解吸液中丙烯腈浓度，μg/ml；Ch
V。—A段活性炭的二硫化碳解吸液体积，ml;V—B段活性炭的二硫化碳解吸液体积,ml;Vna—-换算到标准状态下的干采气体积，L。（按GB/T16157-1996中10.1或10.2计算）。8.3丙烯腈有组织排放的“排放浓度”计算按GB/T16157-1996中11.1.2计算丙烯腈的“排放浓度”8.4丙烯睛有组织排放的“排放速率（kg/h）”计算按GB/T16157-1996中11.4计算丙烯睛的“排放速率”。8.5丙烯睛的“无组织排放监控浓度值”计算8.5.1一个监控点的丙烯睛平均浓度计算按下式计算个无组织排放监控点的丙烯睛平均浓度。Mc
式中：c-
一个无组织排放监控点的丙烯睛平均浓度；ci——一个样品的丙烯腈浓度，n一—一个无组织排放监控点采集的样品数。8.5.2“无组织排放监控浓度值”的计算按GB16297-~1996附录C中C2.3计丙烯睛的“无组织排放监控浓度值”。333
9精密度和准确度
9.1精密度
HJ/T37—1999
浓度为14.1mg/m2和32.2mg/m2的丙烯睛标准样品，经五个实验室分别测定，得到精密度数据见下表。
统一标样浓度，mg/m3
重复性标准差 S.
重复性相对标准差，%
重复性r
再现性标准差 SR
再现性相对标准差，%
再现性R
9.2准确度
用浓度为14.1mg/m2和32.2mg/m2的丙烯睛标准样品。经五个实验室测定，得到方法的平均相对误差分别为2.0%（范围在0～~3.6%之间）和5.6%（范围3.7%～7.8%之间）。10说明
10.1本方法中甲醇、乙醛、丙烯醛、乙腈、丙腈等一般不干扰测定。若遇干扰物质量稍大而影响丙烯睛出峰时，可将色谱柱内填充剂60～80目的GDX-502改为80～100目，则可得到更好的分离效果。10.2二硫化碳沸点较低，极易挥发，因此在配制标准溶液和对样品进行解吸时，均应注意随时盖紧容器的磨口塞。室内温度不要超过30℃，否则应将盛解吸液的试管置于冷水中。10.3二硫化碳不溶于水，使用过的玻璃仪器可用热的稀碱溶液清洗，例如，用5%Na2CO：溶液加热后作洗涤剂，然后用清水冲洗干净后，于燥备用。334
A1固定相
HJ/T 37—1999
附录A
（标准的附录）
丙烯胰辅助定性色谱柱条件
β，β-氧二丙腈：6201（60～80目釉化）=2080A2
色谱柱特征
A2.1 柱长：2m。
A2.2柱内径：4mm。
A2.3柱材质：不锈钢。
A2.4检测器：氢火焰离子化(FID)。A3色谱条件
A3.1柱温：80±0.5℃。
A3.2氮气流速：80ml/min。
A3.3氢气流速：50ml/min。
A3.4空气流速：500ml/min。
A4标准色谱图（见图A1）
242016128
保留时间 min
1—丙烯;2—丙烯腈;3-乙腈
B1填充物的处理
HJ/T 37—1999
附录B
（标准的附录）
色谱柱的制备和老化
用适量的环已烷（分析纯）作提涤剂，在索氏提取器中对GDX-502洗提数小时，然后在30～40℃下干燥之。待环已烷基本挥发后，将GDX-502置于真空干燥箱内（或在氮气气氛下），经130C真空干燥2～3h后，待温度降至室温，取出装柱。B2色谱柱装柱
玻璃柱的一端用玻璃棉塞住，连接一一个缓冲瓶和一个控制活塞，然后接真空泵。柱的另一端接一漏斗，在开启真空泵抽吸的同时，将处理过的干燥填充物GDX-502慢慢加人漏斗装进玻璃柱内，用活塞控制抽气速度，边抽气，边填装，同时轻轻振动玻璃柱（可用小型电动按摩器，对玻璃柱作持续的按摩振动，约20 min)直至填充物在柱内填充得紧密、均匀。填装完毕后，用玻璃棉塞住色谱柱的另一端。B3色谱柱老化
将装好的色谱柱接入色谱仪进样口，出口端不接检测器，以30ml/min流量通过N，气，逐步升高柱温至150C，老化7~10h，至基线平稳。附加说明：
本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。本标准由复旦大学环境科学研究所负责起草。本标准主要起草人：潘循皙、张祥民、袁顺庆、侯惠奇。本标准委托中国环境监测总站负责解释。336
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。