HJ/T 42-1999 固定污染源排气中氮氧化物的测定 紫外分光光度法 HJ/T42-1999 标准下载解压密码：www.bzxz.net

国家环境保护总局标准
固定污染源排气中氮氧化物的测定紫外分光光度法
Stationary source emission---Determination of nitrogen oxide--Ultraviolet spectrophotometric method1适用范围
1.1本标准适用于固定污染源有组织排放的氮氧化物测定。HJ/T 42—1999
1.2当采样体积为1L时，方法的氮氧化物检出限为10mg/m；定量测定的浓度下限为34mg/m；在不作稀释的情况下，测定的浓度上限为1730mg/m。2方法原理
样品气体被收集在一个盛有稀硫酸-过氧化氢吸收液的瓶中，氮氧化物受到氧化和被吸收，成为NO：存在于吸收液中，于210nm处测定NO：的光吸收。3引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文：GB16297--1996大气污染物综合排放标准GB/T16157-1996固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法4试剂与材料
除非另有说明，分析中均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水。4.1硫酸：p=1.84g/ml。
4.2·双氧水：30%（m/V）。
4.3硝酸钾：基准试剂。
4.4过氧化氢溶液：c=3%（m/V）。在100ml容量瓶中，加人10.0ml双氧水（4.2），用水稀释至标线。4.5硝酸钾标准贮备液
准确称取事先于105～110C干燥2h的硝酸钾（4.3)2.198g，溶解于水并转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于NO21 000 μg。4.6硝酸钾标准使用液
准确吸取硝酸钾标准贮备液（4.5)10ml,至1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于 NO,10 μg。
4.7吸收液
于1000ml容量瓶中加人约500ml水，缓慢加人2.8ml硫酸（4.1），再加人6ml3%过氧化氢溶液（4.4），摇匀后用水稀释至刻度。该溶液应贮存于棕色容量瓶中，使用时避免阳光直射，存放于暗处，可国家环境保护总局1999-08-18批准2000-01-01实施
使用一周。
5仪器
HJ/T 42—1999
5.1分光光度计：具紫外部分和1cm石英比色皿。5.2采样装置
5.2.1采样管
具有适当尺寸的硬质玻璃或聚四氟乙烯管料，并备有可加热防止水气凝结的加温夹套。5.2.2样品吸收瓶
11.或2L的圆底烧瓶。其瓶口应可与一三支三通阀磨口相接，壁厚可承受一个大气压力。其外部具有泡沫塑料包壳，尺寸如图1所示。7mm
烧瓶、泡沫塑料外壳及温度计插孔图1此内容来自标准下载网
5.2.3玻璃兰支三通阀
可与样品吸收瓶（5.2.2)磨口相接。5.2.4负压表
测量精度应可达到0.5kPa或更好；最大量程达90kPa以上。在无法得到负压表的情况下，可采用具有相同功效的U型管压力表。
5.2.5真空抽气泵
能将样品吸收瓶抽真空至绝对压力等于或低于10kPa。5.2.6温度计
可以从一5～50℃每间隔1℃进行测量。5.2.7连接管
内衬聚四氟乙烯薄膜的硅橡胶管。5.3玻璃棉。
5.4真空活塞油脂。
5.5 玻璃二通阀。
6样品来集和保存
6.1采样位置和采样点
按GB/T16157--1996中9.1.1和9.1.2设置采样位置和采样点。6.2采样时间和频次
按GB16297—1996中8.2设置采样时间和采样频次。6.3采样装置的连接
将二通（5.5)和三通阀（5.2.3)的活塞及与吸收瓶相接的磨口部分涂好真空活塞油脂，采样管头部塞适量玻璃棉，吸收瓶内装好25.0ml吸收液（4.7)后，按图2相连接。连接管要尽可能短，并应保证密封性和可靠性。
6.4采样前的检查
HJ/T 42—1999
采样前首先要检查采样管头部是否已塞好适量玻璃棉，各连接点是否稳妥，然后检查样品吸收瓶的密封性。启动泵抽真空至一定程度后，关闭二通阀活塞，观察负压表指针，若在1 min内负压下降超过1.3kPa，应检查漏气原因并重新连接。否则可进行采样。6.5样品采集
将吸收瓶内的真空度抽至负70～90kPa，旋转三通阀活塞，使吸收瓶关闭，采样管抽取排气筒内的气体清洗管道约3min，再旋转三通阀活塞，使采样管内的气体迅速进人吸收瓶内。关闭吸收瓶，将吸收瓶连三通阀一起从采样装置中拆下，摇动5min后（注意避免阳光直射)带回实验室。记录吸收瓶抽真空时和采样后的温度和大气压力。6.6样品存放
采好样的吸收瓶带回实验室，应放置于阴暗处，时间不少于16h。2
1—排气简：2—采样管;3、6、9—接头;4—三通阀;5—样品吸收瓶；7—三通；8--负压表;10—真空录;11—二通阀;12—温度计;13—泡沫塑料壳图2
7分析步骤
7.1绘制校准曲线
取5只100ml容量瓶，分别加人0.00、5.00、10.0、15.0和20.0mlKNO；标准使用液（4.6），向每只容量瓶加人5.00ml吸收液（4.7），用水稀释至刻度。在紫外分光光度计210nm处，以空白为参比测定吸光度。以吸光度为纵坐标，对应的NO，含量（μg）为横坐标，绘制校准曲线，并计算校准曲线的线性回归方程。
7.2样品分析
带回实验室的样品放置16h（6.6）以后，再摇动2min，然后开启三通阀活塞并取下三通阀，从每一个样品中准确吸取5.00ml吸收液，注入到100ml容量瓶中，用水稀释至刻度。以下按绘制校准曲线相同步骤进行样品分析。
8计算和结果表示
8.1采样体积计算
Vnd = (Ve V) X
101300
Pt - Pfv
{273 +t,
273 → t
式中：V-—吸收瓶和阀的容积（应采用重量法校推),L;V-—吸收液体积,L；
P.采样前吸收瓶内的压力，Pa;
采样后吸收瓶内的压力，Pa；
tf——采样前吸收瓶内的温度.C；t,—采样后吸收瓶内的温度，C；HJ/T 42-1999
Pf—温度为tt度时的饱和水蒸气压力,Pa；P温度为t度时的饱和水蒸气压力,Pa；Vnd-一换算成标准状态的采样体积,L。8.2样品中氮氧化物的计算
c=5×Va
式中：℃样品中氮氧化物的浓度，mg/m；W——一由校准曲线查得，或由回归方程计算得到的氮氧化物（以NO,计)质量，μg；Vud——同8.1。
5 ---在吸收液体积为25 ml,取其中5 ml 进行测定情况下的系数。如果所取进行测定的体积有变化，该系数亦应作相应变化。8.3氮氧化物“排放浓度”的计算按GB/T16157—1996中11.1.2或11.1.4计算氮氧化物的“排放浓度”。8.4氮氧化物“排放速率”的计算按GB/T16157--1996中11.4计算氮氧化物的“排放速率”。9精密度和准确度
9.1方法的精密度
五个实验室分别测定氮氧化物浓度为367mg/m2的统-样品，测定重复性标准偏差为10mg/m；重复性相对标准偏差为2.9%;重复性为28mg/m。测定的再现性标准偏差为11 mg/m2;再现性相对标准偏差为3.3%，再现性为32mg/m2。五个实验室共同采集和分别测定某硝酸生产排放废气样品，测定结果的相对标准偏差为3.8%。9.2方法的准确度
五个实验室分别测定氮氧化物浓度为367mg/m2的统一样品，测定总均值的相对误差为4.9%；各实验室测定均值的相对误差于2.4%～6.8%之间。10说明
对于浓度过高的样品，可以在采样前降低吸收瓶的抽真空程度，或减少取出进行分析的吸液体积；对于浓度过低的样品，可增加取出分析的吸收液体积，从而扩大测定范围，但同时应注意使标准系列与样品溶液的基本组分相同。
附加说明：
本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。本标准由上海市环境监测中心负责起草。本标准主要起草人：支克正、周怡、靳茂霞。本标准委托中国环境监测总站负责解释。366
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