HJ/T 45-1999 固定污染源排气中沥青烟的测定 重量法 HJ/T45-1999 标准下载解压密码：www.bzxz.net

国家环境保护总局标准
固定污染源排气中沥青烟的测定重量法
Stationary source emission--Determination of asphaltic smokeGravimetric method
1适用范围
1.1本标准适用于固定污染源有组织排放的沥青烟测定。1.2沥青烟的检出限为 5.1 mg，定量测定范围为 17.0~~2 000 mg。2定义
HJ/T 45---1999
沥青烟：指沥青及沥青制品生产和加工过程中形成的液态烃类颗粒物质和少量气态烃类物质的混合烟雾。在本标准中则指用重量为1.1士0.1g的3\玻璃纤维滤简所能捕集到的颗粒状液态烃类物质。3方法原理
将排气简中的沥青烟收集于已恒重的玻璃纤维滤简中，除去水分后，由采样前后玻璃纤维滤筒的增量计算沥青烟的浓度。若沥青烟气中含有显著的固体颗粒物，则将采样后的玻璃纤维滤筒用环已烷提取，并测定提取液中的沥青烟。4引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。GB16297-1996大气污染物综合排放标准GB/T16157—1996固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方法5试剂
5.1环己烷：分析纯，经重蒸收集≤82℃馏分，其空白残渣应小于1mg/100ml。6仪器
6.1采样仪器
除6.1.1和6.1.2之外，均按照GB/T16157--1996中8.3关于“普通型采样管法”（预测流速法）配置和组合采样仪器。
6.1.1采样管：采集沥青烟的采样管由采样嘴、前弯管、冷却套管、滤简夹（含保温夹套）、滤筒和采样管主体等部分组成（见图1），其中采样管主体（图1-14）和前弯管（图1-1）内衬聚四氟乙烯或内壁镀特氟隆（Tefion）；保温夹套（图1-8）应可保持42士10C；采样嘴（图1-2)的形状和尺寸应符合GB/T16157-1996中8.3.3.2的要求；前弯管（图1-1)的长度应视排气简直径而定；冷却套管（图1-3)为脱卸式，根据沥青烟温度决定是否选用。在不用冷却套管的情况下，前弯管与滤筒夹相衔接，其长度应不大于500mm。国家环境保护总局1999-08-18批准376
2000-01-01实施
HJ/T 45—1999
1前弯管10×250-500，2-采样嘴；3-冷却套管25×240;4.5—冷却水进出口；6—锁紧手轮，7—滤简压盖；8—保温夹套80×110；9—滤简夹，10—3玻璃纤维滤简，11-滤简保护网，12—温控开关指示灯：13—加热插座；14—采样管；15—采样管抽气端图1沥青烟采样管
6.1.23#玻璃纤维滤筒
重量1.1士0.1g，口径25mm，长度70mm。6.2索氏提取器：250ml。
6.3调温电热碗：250ml。www.bzxz.net
6.4尼龙筛布：100～120目。
7样品采集和保存
7.1采样点位和采样频次
7.1.1采样位置和采样点按GB/T16157-1996中4.2执行。7.1.2采样时间和采样频次按GB16297—1996中8.2.1确定。7.2采样前的准备
7.2.1玻璃纤维滤简处理与恒重
用铅笔将滤筒（6.1.2)编号，于105℃烘2h，或400℃烘1h后，置于干燥器内冷却至室温，用天平称至恒重，准确至0.1mg。“恒重”系指间隔24h的两次称重之差，3*滤简应不大于5.0mg。7.2.2安装滤筒
将恒重后的 3#滤筒(7.2.1)装入滤簡夹，用滤简压盖将滤简口轻轻压紧,记下滤筒编号。7.2.3启动滤简保温系统
将滤简夹加热插座接通电源220V，打开温控开关，使滤简夹升温至42士10℃，指示灯闪亮。7.2.4检查
检查采样系统所有仪器的连接和功能是否正常，并按GB/T16157一1996中5.2.2.3之c有关规定，对采样系统进行检漏。
7.3采样
将采样管（6.1.1)的采样嘴、前弯管部分伸入烟道开孔，滤简夹和冷却夹套应处于烟道开孔之外，维持滤简夹保温系统的温度为.42土10℃进行采样。当沥青烟气温度大于或等于150℃时，应启用冷却装置，当沥青烟气温度低于150℃时不用冷却装置。调节冷却水流速度使沥青烟气进人滤筒夹时不低于40℃。采样步骤按GB/T16157—1996中8.3.5之c至n进行操作。采样完毕后，取出采样嘴和前弯管，将其外部所沾烟垢擦净，把3\玻璃纤维滤简收人带编号的样品盒中，将采样嘴、前弯管和采样管一并带回实验室分析。8测定步骤
8.1滤简的称重
将采样后的滤简放人干燥器内平衡24h后，用天平称至恒重。恒重要求同（7.2.1）。记录3#滤简的377
增重为△W1。
8.2采样管的洗涤
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当沥青烟浓度较高时，采样管会截留少量沥青烟，用环已烷（5.1)洗涤包括采样嘴、前弯管和采样管各部分，将洗涤液合并置于已称重的烧杯中，盖上滤纸，使其在室温常压下自然蒸发。待环已烷蒸发完后，将烧杯移至干燥器中24h，至恒重，记下烧杯的增重△W2。9计算和结果表示
9.1沥青烟的浓度计算
样品中沥青烟浓度按式（1)计算：AW.+AW2× 103
式中：c——某样品中沥青烟浓度,mg/m；AWi、AW2-分别为3#滤简、采样管洗涤液中沥青烟重量，mg；Va-—换算成标准状态下的采样体积,L。按GB/T16157—1996中10.1或10.2计算Vnd。.（1)
9.2沥青烟的“排放浓度”计算
按GB/T16157一1996中11.1计算同一个采样截面的沥青烟平均浓度，并进一步按1h内的采样频次计算平均值，即为沥青烟的“排放浓度”。9.3沥青烟的“排放速率”计算
按GB/T16157—1996中11.4计算沥青烟的“排放速率”。10方法的精密度
五个实验室分别测定沥青烟含量为98.4mg的统一样品，得到方法的重复性标准偏差为1.2mg，重复性相对标准偏差为 1.2%,重复性为 3.5mg方法的再现性标准偏差为 1.5 mg，再现性相对标准偏差为1.5%，再现性为4.2mg。
五个实验室同时采集和测定沥青烟浓度为137~～232mg/m的十个沥青烟实际样品，相对标准偏差为13.2%~～15.8%之间。
11说明
11.1沥青烟含多种有毒物质，故采样和分析人员要注意自身防护和操作安全。样品的收集和处理要有专用工具和器皿；測试完毕后的样品要专门收集，予以销毁。衣服用品要彻底清洗，以防二次污染。11.2沥青烟样品具有一定的挥发性，样品应及时处理和分析。样品保存要有专用干燥器，采有样品的和未经使用的滤简、烧杯等要分开放置在不同的干燥器中，以防相互沾污。11.3采样管采集浓度高的沥青烟样品后，应用环已烷或其他溶剂彻底清洗后，方可重复使用。11.4若沥青烟气中夹带的尘粒较多，应将采样后的滤简经环已烷提取后，进行沥青烟含量测定，测定步骤见附录A。
11.5由于市售3#玻璃纤维滤简质量参差不齐，应注意选用重量为1.1士0.1g，口径为25mm，长度70mm，质地紧密、均勾的产品。378
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附录A
（标推的附录）
环己烷提取后测定沥青烟的操作步骤将采样并恒重后的滤简用100～120目尼龙筛布（6.4)包裹（注意：滤简不要剪碎），放人索氏提取器（6.2)提取管中，高度要低于提取器虹吸部位。倒入适量环已烷（5.1)使漫过提取器虹吸管，产生虹吸后再加入约40ml左右，装妥冷凝装置，开启电热碗（6.3)加热，使提取器中环已烷液滴冷却速度为0.5～1滴/s。待虹吸回流8～10次后，接受瓶中沥青烟-环已烷溶液在40ml左右，停止加热，冷却接受瓶，将接受瓶提取液移至已恒重的100ml烧杯中，（将提取管中环已烷虹吸至回收瓶中，滤筒弃去），并用环己烷(5.1)洗涤接受瓶三次，每次5.ml,洗涤液与烧杯中提取液合并，总体积为60ml左右。将烧杯用滤纸盖好，在室温常压下自然蒸发，环已烷蒸发完后，把烧杯置于干燥器中24h，称至恒重。记录烧杯的增重△W总，（应有△Wa△W,),准确至0.1mg。同时取同批滤简进行空白试验，空白试验值小于士1mg时，校正值可以忽略不计。
附加说明：
本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。本标由上海市环境监测中心负责起草。本标准主要起草人：丁荔、靳茂霞、冯彩英。本标准委托中国环境监测总站负责解释。379
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