HJ/T 63.3-2001
基本信息
标准号： HJ/T 63.3-2001
中文名称：大气固定污染源 镍的测定 丁二酮肟-正丁醇萃取分光光度法
标准类别：环境保护行业标准(HJ)
标准状态：现行
实施日期：2001-11-01
出版语种：简体中文
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相关标签： 大气 固定 污染源 测定 丁二酮肟 正丁醇 萃取 光度法
标准分类号
中标分类号：环境保护>>环境保护采样、分析测试方法>>Z25废气排放污染物分析方法
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出版信息
页数：7页
标准价格：12.0 元
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标准简介
HJ/T 63.3-2001 大气固定污染源 镍的测定 丁二酮肟-正丁醇萃取分光光度法 HJ/T63.3-2001 标准下载解压密码：www.bzxz.net
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标准内容
中华人民共和国环境保护行业标准HJ/T63.3—2001
大气固定污染源
镍的测定
丁二酮-正丁醇萃取分光光度法
Stationary source emission--Determination of nickel--Dimethylglyoxime with n-Butanol by spectrophotometry2001- 07- 27 发布
2001-11-01实施
国家环境保护总局发布
HJ/T 63.3--2001
本标准是GB162971996《大气污染物综合排放标准》配套标准分析方法之一。本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。本标准由中国环境监测总站负责起草。本标准由国家环境保护总局解释。644
1范围
1.1适用范围
大气固定污染源镍的测定
丁二酮-正丁醇萃取分光光度法
本标准适用于大气固定污染源有组织和无组织排放中镍及其化合物的测定。1.2测定范围
HJ/T 63. 3—2001
当采样体积为50L时，将滤膜或滤筒制备成25mL样品溶液进行测定，检出限为0.002mg/l，测定范围0.41.6mg/L。
1.3干扰
在25mL定容的测定体系中，当Fe3+大于110mg、Cu2+大于1.6mg、Co2+大于1.6mg、Mn2+大于15 mg、A13+大于15 mg时，对20 uμgNi2+的测定有干扰。引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T16157--1996固定污染源排气中颗粒物的测定和气态污染物采样方法GB16297—1996大气污染物综合排放标准GB/T15432-1995环境空气总悬浮颗粒物的测定重量法3定义
本标推中大气固定污染源中的镍及其化合物：系指经滤简或滤膜采集的颗粒物中能被硝酸-高氟酸浸出的镍及其化合物。
4原理
用过氯乙烯滤膜采集无组织排放中颗粒物样品，用玻璃纤维滤筒采集有组织排放中的颗粒物样品，用硝酸-高氯酸消解后制成样品溶液。将样品溶液用丁二酮-正丁醇萃取分离后,在氨溶液中，碘存在下，镍与丁二酮作用,形成酒红色可溶性络合物，在440nm波长处进行分光光度测定。5试剂
除另有说明外，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，水为去离子水或同等纯度的水。5.1硝酸(HNO),p为1.40g/mL。
5.2氨水(NH：·H,O),p为0.90 g/mL。5.3高氯酸(HCIO)，p为1.68g/mL。5.4 乙醇(C2H.OH),95%。
5.5正丁醇[CH:(CHz),CH,OH],β为 0.81 g/ml。5.6硝酸溶液，1+1。
5.7硝酸溶液，1%。
HJ/T 63. 3--2001
5.8氢氧化钠溶液，40g/L。
5.9柠檬酸铵溶液［（NH.)C.HsO,}500g/L。5.10柠檬酸铵溶液［（NH)C.H.O,],200g/L5.11盐酸羟胺溶液(NH,OH·HCI),5%(W/V)：称取 5g盐酸羟胺溶解于 100 mL水中。5.12碘溶液，0.05mol/L：称取12.7g碘片(I2),加到含有25g的碘化钾（KI)的少量水中，研磨稀释至1 000 ml水中。
5.13丁二酮溶液［（CH)C（NOH),]，5g/I：称取0.5g丁二酮溶解于50mL氨水（5.2)中，用水稀释至 100 ml，
5.14丁二酮乙醇溶液，10g/L：称取1g丁二酮溶解于100ml.乙醇（5.4)中。5.15Naz2-EDTA[CoH14N2OgNa·2H2O]溶液，50g/L。5.16氨水溶液，1+1。
5.17氨水溶液，0.5mol/L。
5.18盐酸溶液，1mol/L。
5.19氯化铵-氨水缓冲溶液：称取16.9g氯化铵（NH,CI）)，加到143mIL氨水（5.2)中，用水稀释至约250mL，用pH计调至pH=10士0.2,贮存于聚乙烯塑料瓶中，4℃下保存。5.20镍标准贮备液，1000mg/L，准确称取镍（含量99.9%以上），（0:1000士0.0001）g溶解在10mL.硝酸溶液（5.7)中，加热蒸发至近干，冷却后加2mL硝酸溶液（5.6）溶解，转移到100ml.容量瓶中，用水稀释至标线。
5.21镍标准使用溶液，20.0mg/L取10.0mL镶标准贮备液（5.20)于500mL容量瓶中，用水稀释至标线。
5.22酚酥乙醇溶液，1g/L：称取0.1g酚酸，溶解于100mL乙醇（5.4）中。6实验室常用仪器及仪器
6.1烟尘采样器。
6.2总悬浮颗粒物采样器。
6.3过氯乙烯滤膜和玻动纤维滤简。7样品的采集和保存
7.1样品的采集
7.1.1无组织排放
采样时间及采样监控点位置的确定，按照GB16297--1996《大气污染物综合排放标准》附录C规定进行，操作步骤按GB/T15432-1995《环境空气总悬浮颗粒物的测定重量法》进行采样。7.1.2有组织排放
采样点位的布设及操作步骤按GB/T16157—1996《固定污染源排气中颗粒物的测定和气态污染物采样方法》中的有关规定进行。采样频次和时间，按GB16297一1996《大气污染物综合排放标准》有关规定进行。7.2样品的保存
采样结束后，将滤筒或滤膜取出，编号后放人干燥洁净的器皿中，并按采样的要求，做好记录。8分析步骤
8.1校准曲线的绘制
取6个125ml梨形分液漏斗依次加人镍标准使用溶液（5.21)0，0.25，0.50，1.00，1.502.00mL，加人5mL水，然后加人2mL丁二酮乙醇溶液（5.14），2mL柠檬酸铵溶液（5.9），1mL盐酸羟胺溶646
HJ/T 63. 3—2001
液（5.11），摇匀。加2滴酚酸溶液（5.22)，加人2mL氨水溶液（5.16），摇匀，使溶液呈粉红色，再加入1mL氯化铵-氨水缓冲溶液（5.19），加水15mL，使总体积至30mL，摇匀。用15ml.正丁醇（5.5)萃取2min，静止分层后，弃去水相。用15mL氨水溶液（5.17)振摇30s，弃去水相。加人5.0mL盐酸溶液（5.18)振摇2min，静置分层后，将水相完全转人25mL容量瓶中，再用5 mL水洗涤有机相一次，合并水相。在容量瓶中加入氢氧化钠溶液（5.8)约2mL使溶液呈中性，加人0.5mI.柠檬酸溶液（5.10)摇匀。加人2mL碘溶液（5.12），加水约至20mL，摇匀，加2mL丁二酮溶液（5.13），摇匀，加2mLNa2EDTA溶液（5.15），加水至标线，摇匀。放置5min。在440nm波长下，用1cm比色Ⅲ，10min内，以试剂空白作参比，测定吸收液，以吸光度对镍含量(μg)绘制校准曲线。
8.2样品的测定
滤简样品：将滤简剪碎，置于150mL锥形瓶中，用少量水润湿，加30mL硝酸（5.1）和5mL高氯酸（5.3)（以酸液浸过样品为宣，不足加入硝酸），瓶口插一短颈玻璃漏斗，在电热板上加热至沸腾，蒸至近干时取下冷却，再加10mL硝酸（5.1)继续加热至溶液颜色变浅，颗粒物样品呈灰白色（如果没有处理好，加人硝酸继续加热至颗粒物呈灰白色），直到样品溶液至近干，稍冷。加少量水过滤，每次转移洗涤液时应用玻璃棒将絮状纤维挤压干净。浓缩滤液至近干，冷却后，定量转移到25mL容量瓶中，再用水稀释至刻度，此溶液即为试样溶液。滤膜样品：将滤膜剪碎，置于100mL锥形瓶中，加15mL硝酸（5.1)浸泡过夜。再加2mL高氯酸（5.3），瓶口插人一短颈玻璃漏斗，其他步骤同滤简的处理方法，所用酸量均减半。8.3空白溶液的制备
取同批号等面积空白滤膜或同批号空白滤简（每种至少两个），按8.2的操作步骤，制备空白溶液。8.4样品的测定
取适量样品溶液和空白溶液，按校准曲线绘制步骤进行萃取显色，测定吸光度值。9 计算和结果表示
9.1根据样品显色溶液的吸光度值从相应的校准曲线上查出或用相应的回归方程计算出样品显色液中的镍含量(W,μg)。
9.2无组织排放镍含量的计算：
(w -w)
c(Ni,mg/m*) =Vx10% ××.
式中：
测定时所取样品溶液中镍的含量，ug；W。—空白滤膜中镍的含量，ug；V.-样品溶液总体积，mL;
Va—测定时所取样品溶液体积，mL;S.——-样品滤膜总面积,cm\；-测定时所取样品滤膜面积，cm；S.
标准状态下的采样体积，m2。
HJ/T 63.3—2001
9.3有组织排放镍含量的计算：
式中：
c(Ni,mg/m3) =
W测定时所取样品中镍含量，ug;空白滤筒溶液中镍的含量，ug；W
V,-样品溶液总体积，mL；
-测定时所取样品溶液体积，mL；Vnd标推状态下废气的采样体积，m。9.4排放速率的计算
(W W。)
根据GB16279-1996《大气污染物综合排放标准》有关条款，确定排放速率。10精密度和准确度
五个实验室分析含53ug/g及254ug/g镍的统-样品。10.1精密度
10. 1. 1熏复性
在单个实验室内，进行六次测定重复性相对标准偏差分别为2.8%及1.1%。10.1.2再现性Www.bzxZ.net
在五个实验室内，各进行六次测定，相对标准偏差分别为4.8%及3.0%。10.2准确度
相对误差为3.2%及7.0%，加标回收率分别为84.4%~95%。11说明
11.1加人碘溶液后，必须加水至约20mL摇匀，否则加人丁二酮后不能正常显色。11.2必须在加人丁二酮溶液并摇匀后，再加入Na2-EDTA溶液，否则将不能正常显色。11.3用氢氧化钠溶液中和样品呈中性后，应立即加入柠檬酸铵溶液，因样品在中性介质中不稳定。11.4有组织排放污染物滤简采集的样品消解时，加热回流时间最多不能超过16h，否则滤简在酸液中泡糟，消解时易出现爆沸现象。648
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大气固定污染源
镍的测定
丁二酮-正丁醇萃取分光光度法
Stationary source emission--Determination of nickel--Dimethylglyoxime with n-Butanol by spectrophotometry2001- 07- 27 发布
2001-11-01实施
国家环境保护总局发布
HJ/T 63.3--2001
本标准是GB162971996《大气污染物综合排放标准》配套标准分析方法之一。本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。本标准由中国环境监测总站负责起草。本标准由国家环境保护总局解释。644
1范围
1.1适用范围
大气固定污染源镍的测定
丁二酮-正丁醇萃取分光光度法
本标准适用于大气固定污染源有组织和无组织排放中镍及其化合物的测定。1.2测定范围
HJ/T 63. 3—2001
当采样体积为50L时，将滤膜或滤筒制备成25mL样品溶液进行测定，检出限为0.002mg/l，测定范围0.41.6mg/L。
1.3干扰
在25mL定容的测定体系中，当Fe3+大于110mg、Cu2+大于1.6mg、Co2+大于1.6mg、Mn2+大于15 mg、A13+大于15 mg时，对20 uμgNi2+的测定有干扰。引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T16157--1996固定污染源排气中颗粒物的测定和气态污染物采样方法GB16297—1996大气污染物综合排放标准GB/T15432-1995环境空气总悬浮颗粒物的测定重量法3定义
本标推中大气固定污染源中的镍及其化合物：系指经滤简或滤膜采集的颗粒物中能被硝酸-高氟酸浸出的镍及其化合物。
4原理
用过氯乙烯滤膜采集无组织排放中颗粒物样品，用玻璃纤维滤筒采集有组织排放中的颗粒物样品，用硝酸-高氯酸消解后制成样品溶液。将样品溶液用丁二酮-正丁醇萃取分离后,在氨溶液中，碘存在下，镍与丁二酮作用,形成酒红色可溶性络合物，在440nm波长处进行分光光度测定。5试剂
除另有说明外，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，水为去离子水或同等纯度的水。5.1硝酸(HNO),p为1.40g/mL。
5.2氨水(NH：·H,O),p为0.90 g/mL。5.3高氯酸(HCIO)，p为1.68g/mL。5.4 乙醇(C2H.OH),95%。
5.5正丁醇[CH:(CHz),CH,OH],β为 0.81 g/ml。5.6硝酸溶液，1+1。
5.7硝酸溶液，1%。
HJ/T 63. 3--2001
5.8氢氧化钠溶液，40g/L。
5.9柠檬酸铵溶液［（NH.)C.HsO,}500g/L。5.10柠檬酸铵溶液［（NH)C.H.O,],200g/L5.11盐酸羟胺溶液(NH,OH·HCI),5%(W/V)：称取 5g盐酸羟胺溶解于 100 mL水中。5.12碘溶液，0.05mol/L：称取12.7g碘片(I2),加到含有25g的碘化钾（KI)的少量水中，研磨稀释至1 000 ml水中。
5.13丁二酮溶液［（CH)C（NOH),]，5g/I：称取0.5g丁二酮溶解于50mL氨水（5.2)中，用水稀释至 100 ml，
5.14丁二酮乙醇溶液，10g/L：称取1g丁二酮溶解于100ml.乙醇（5.4)中。5.15Naz2-EDTA[CoH14N2OgNa·2H2O]溶液，50g/L。5.16氨水溶液，1+1。
5.17氨水溶液，0.5mol/L。
5.18盐酸溶液，1mol/L。
5.19氯化铵-氨水缓冲溶液：称取16.9g氯化铵（NH,CI）)，加到143mIL氨水（5.2)中，用水稀释至约250mL，用pH计调至pH=10士0.2,贮存于聚乙烯塑料瓶中，4℃下保存。5.20镍标准贮备液，1000mg/L，准确称取镍（含量99.9%以上），（0:1000士0.0001）g溶解在10mL.硝酸溶液（5.7)中，加热蒸发至近干，冷却后加2mL硝酸溶液（5.6）溶解，转移到100ml.容量瓶中，用水稀释至标线。
5.21镍标准使用溶液，20.0mg/L取10.0mL镶标准贮备液（5.20)于500mL容量瓶中，用水稀释至标线。
5.22酚酥乙醇溶液，1g/L：称取0.1g酚酸，溶解于100mL乙醇（5.4）中。6实验室常用仪器及仪器
6.1烟尘采样器。
6.2总悬浮颗粒物采样器。
6.3过氯乙烯滤膜和玻动纤维滤简。7样品的采集和保存
7.1样品的采集
7.1.1无组织排放
采样时间及采样监控点位置的确定，按照GB16297--1996《大气污染物综合排放标准》附录C规定进行，操作步骤按GB/T15432-1995《环境空气总悬浮颗粒物的测定重量法》进行采样。7.1.2有组织排放
采样点位的布设及操作步骤按GB/T16157—1996《固定污染源排气中颗粒物的测定和气态污染物采样方法》中的有关规定进行。采样频次和时间，按GB16297一1996《大气污染物综合排放标准》有关规定进行。7.2样品的保存
采样结束后，将滤筒或滤膜取出，编号后放人干燥洁净的器皿中，并按采样的要求，做好记录。8分析步骤
8.1校准曲线的绘制
取6个125ml梨形分液漏斗依次加人镍标准使用溶液（5.21)0，0.25，0.50，1.00，1.502.00mL，加人5mL水，然后加人2mL丁二酮乙醇溶液（5.14），2mL柠檬酸铵溶液（5.9），1mL盐酸羟胺溶646
HJ/T 63. 3—2001
液（5.11），摇匀。加2滴酚酸溶液（5.22)，加人2mL氨水溶液（5.16），摇匀，使溶液呈粉红色，再加入1mL氯化铵-氨水缓冲溶液（5.19），加水15mL，使总体积至30mL，摇匀。用15ml.正丁醇（5.5)萃取2min，静止分层后，弃去水相。用15mL氨水溶液（5.17)振摇30s，弃去水相。加人5.0mL盐酸溶液（5.18)振摇2min，静置分层后，将水相完全转人25mL容量瓶中，再用5 mL水洗涤有机相一次，合并水相。在容量瓶中加入氢氧化钠溶液（5.8)约2mL使溶液呈中性，加人0.5mI.柠檬酸溶液（5.10)摇匀。加人2mL碘溶液（5.12），加水约至20mL，摇匀，加2mL丁二酮溶液（5.13），摇匀，加2mLNa2EDTA溶液（5.15），加水至标线，摇匀。放置5min。在440nm波长下，用1cm比色Ⅲ，10min内，以试剂空白作参比，测定吸收液，以吸光度对镍含量(μg)绘制校准曲线。
8.2样品的测定
滤简样品：将滤简剪碎，置于150mL锥形瓶中，用少量水润湿，加30mL硝酸（5.1）和5mL高氯酸（5.3)（以酸液浸过样品为宣，不足加入硝酸），瓶口插一短颈玻璃漏斗，在电热板上加热至沸腾，蒸至近干时取下冷却，再加10mL硝酸（5.1)继续加热至溶液颜色变浅，颗粒物样品呈灰白色（如果没有处理好，加人硝酸继续加热至颗粒物呈灰白色），直到样品溶液至近干，稍冷。加少量水过滤，每次转移洗涤液时应用玻璃棒将絮状纤维挤压干净。浓缩滤液至近干，冷却后，定量转移到25mL容量瓶中，再用水稀释至刻度，此溶液即为试样溶液。滤膜样品：将滤膜剪碎，置于100mL锥形瓶中，加15mL硝酸（5.1)浸泡过夜。再加2mL高氯酸（5.3），瓶口插人一短颈玻璃漏斗，其他步骤同滤简的处理方法，所用酸量均减半。8.3空白溶液的制备
取同批号等面积空白滤膜或同批号空白滤简（每种至少两个），按8.2的操作步骤，制备空白溶液。8.4样品的测定
取适量样品溶液和空白溶液，按校准曲线绘制步骤进行萃取显色，测定吸光度值。9 计算和结果表示
9.1根据样品显色溶液的吸光度值从相应的校准曲线上查出或用相应的回归方程计算出样品显色液中的镍含量(W,μg)。
9.2无组织排放镍含量的计算：
(w -w)
c(Ni,mg/m*) =Vx10% ××.
式中：
测定时所取样品溶液中镍的含量，ug；W。—空白滤膜中镍的含量，ug；V.-样品溶液总体积，mL;
Va—测定时所取样品溶液体积，mL;S.——-样品滤膜总面积,cm\；-测定时所取样品滤膜面积，cm；S.
标准状态下的采样体积，m2。
HJ/T 63.3—2001
9.3有组织排放镍含量的计算：
式中：
c(Ni,mg/m3) =
W测定时所取样品中镍含量，ug;空白滤筒溶液中镍的含量，ug；W
V,-样品溶液总体积，mL；
-测定时所取样品溶液体积，mL；Vnd标推状态下废气的采样体积，m。9.4排放速率的计算
(W W。)
根据GB16279-1996《大气污染物综合排放标准》有关条款，确定排放速率。10精密度和准确度
五个实验室分析含53ug/g及254ug/g镍的统-样品。10.1精密度
10. 1. 1熏复性
在单个实验室内，进行六次测定重复性相对标准偏差分别为2.8%及1.1%。10.1.2再现性Www.bzxZ.net
在五个实验室内，各进行六次测定，相对标准偏差分别为4.8%及3.0%。10.2准确度
相对误差为3.2%及7.0%，加标回收率分别为84.4%~95%。11说明
11.1加人碘溶液后，必须加水至约20mL摇匀，否则加人丁二酮后不能正常显色。11.2必须在加人丁二酮溶液并摇匀后，再加入Na2-EDTA溶液，否则将不能正常显色。11.3用氢氧化钠溶液中和样品呈中性后，应立即加入柠檬酸铵溶液，因样品在中性介质中不稳定。11.4有组织排放污染物滤简采集的样品消解时，加热回流时间最多不能超过16h，否则滤简在酸液中泡糟，消解时易出现爆沸现象。648
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