HJ/T 64.3-2001 大气固定污染源 镉的测定 对-偶氮苯重氮氨基偶氮苯磺酸分光光度法 HJ/T64.3-2001 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国环境保护行业标准HJ/T 64. 3—2001
大气固定污染源
镉的测定
对-偶氮苯重氮氨基偶
氮苯磺酸分光光度法
stationary source emission-Determination of cadmiump-Azobenzenediazoaminazobenzene sulfonic acidspectrophotometricmethod
2001-07-27发布
国家环境保护总局
2001-11-01实施
HJ/T64-32001
本标准是GB16297—1996《大气污染物综合排放标准》配套标准分析方法之一。本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。本标准由中国环境监测总站负责起萃。本标准由国家环境保护总局解锋。大气固定污染源的测定
对-偶氨苯重氨氨基偶氮苯磺酸分光光度法1主题内容与适用范围
1.1本标准适月于大气固定污染源有组织和无组织排放中及其化合物的测定：1-2最低检出浓度免费标准下载网bzxz
HJ/T64-3—2001
采气体积为2m，定客体积为25.mml，使用光程10mm比色血，本方法最低检出浓度为1.0X10*mg/m
2引用标准
下列标准所包括的条文。道过在本标准中引用而成本标准的条文。本标准山版时，所示版本均为有效：所有标都会鼓修订，使肃本标准的各方应探讨慎用下列标准最新版本的可能性。GB/T15157-196
GB/T15432—1995
百定治染源非气中颗粒物定与气态污染物采样方法环境空气总最浮颗粒物测定重量法GB1629T2986大气污染物察合推放标准3定义
本标准系指大气固定污染源中的锅，经滤筒或滤膜采集的颗粒物，经硝酸-高氯酸休系溶出的销及其化合物。
4原理
将来集伴品后的滤膜或波简用硝酸-高氯酸消解需成样品溶液，在pH9.5~11.5的弱碱性溶液中，非高子表面活性剂存在下，钢离子与对-偶氮苯举重鼠氨基偶氢举磺酸（缩写ATAAS、结构式：HOSo
N—N—（]—N-N-NH—【—N—V—[作用生成稳定的红色络合物。于波长532am处有最人吸光度。5试剂
除非势有说明，分析所月试剂均为符合国家标准的分析纯；水为蒸馏水或同等纯度的水。5.1硝酸(HINO,),Pn=1.42。
5.2高氟酸（HCIO)，P×-1.68。5.3氢水(NH11,0)，s=0.90
5.4硝酸溶液，1+1。
5.5甲醛(HCHO),36%~38%
5.6甲醛溶液，2%（V/V）：
量败2.tnl甲醛（5.5）溶于98ml水中。5.7三甲基甲酰胺(HCON(CH,)).简写DMF。5.8氧化铵（NH.C1)，固体。
5.9氢氧化钠(NaOH）溶液，ccmms=1.0mol/L，5.10氢氧化纳（NaOH）溶液，CtrecH)=0.1mol/L。HJ/T64.3—2001
5.11ADAAS显色剂，0.04%（m/V)：称取80mg纯化的对-个氮举重氮氢基偶氮苯磺酸，溶于80mlDMF（5.7）中，加人120ml水，滴加2~3满氢氧化钠（5.9)，摇匀。5.12曲力道X-100溶液，2%（V/V)：量取2.0mlTritonX-100,（CH,).CCH.C(CH.),-C.H(OCH.CH.).OH.n10)J，溶于98ml水中，（可加热使其籍解)。
5.13氮水一氯化铵缓冲溶液，pH=10.0：称取20g氯化铵（5.8)，溶于适量水中，加入120ml氨水（5.3），如水稀释至约500ml，播勾。用氨化铵和氨水调至溶液pH=10.C，用plI计校准。5.14氰化钾-酒石酸钾钠混合拖蔽剂：称取0.15g氰化钾（KCN）溶于100ml氢氧化溶液（5.10）中，并加人5g酒石酸钾钠（C,H,O.KNa·4H,O）。北溶液含0.15%氯化钾和5%循石酸钾。注：氰化钾为剧毒物质，使用和保存必须严格按规定要求，5.15霸标准贴备液：
称取0.5000g金属桶（99.99%），置于100ml烧杯中，用硝酸溶液（5.4）10ml加热溶解，移入500ml容量瓶中以水定容。此溶液每毫升含1.000mg铺。5.16编标准中间液：
吸取辐标准贮备液（5.15）10.00ml移人100ml容量瓶，加人1ml硝酸（5.1）后用水定容至标线，此溶液每毫升含100.0吨g幅。5-17镭标准使用液：
吸取标准中间液（5.16）2.00ml移人100ml容量瓶，用水定容至标线，此溶液每毫升含2.00ug锯，使用时当天配制。
6仪器与材料
实验室常用仪器及
6.1玻璃漏斗2.5cm。
6.2总悬浮颗粒物采样器。
6.3烟尘采样装置。
6-4过氯乙婚滤膜，玻璃纤维德膜、6.5玻璃纤维滤筒。
7来样
7.1样品采集
7.11无组织排放样品的采集，采样方法按照GB/T15432—1995&环境空气总悬浮颗粒物测定重量法》执行：采样点数目及采样点位置，采样时间和频次接GB16297—1996《大气污染物综合排放标准》执行。
7.12有组织排放样品的采集，采样点数月及采样点位置按GB/T16157—1996固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》执行：采样时间和频次按GB16297—1996《大气污染物综合排放标推》执行。
7.2样品保存
滤膜样品采集后对折敬人干净纸袋中保存待测。滤简样品采集后将封口向内折叠，竖直效回原采样盒中，待测。
8步骤
8.1校准曲线绘制
HJ/T 64-3—2001
取6支25ml具塞比色管，依次加人据标准使用溶液（5.17）0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml，然后向各管中分别加入2.ml氨缓冲液（5.13），0.5ml曲力通X—100溶液（5.12)，1.0ml氰化钾-酒石酸钾钠混合掩蔽剂（5.14)，用洗瓶冲洗一下比色管内壁，播勾（不必用力摇晶，以免生成大量泡沫）。片刻后，加人1.5mlADAAS显色剂（5.11），1.0ml甲醛溶液（5.6），加水至标线，摇匀，放置10min后，于532nm波长处，用10mm比色Ⅲ，以试剂空白溶液为参比测定吸光度。以吸光度对铺含量（rg）回归，得回归方程，绘制标准曲线8.2样品测定
8.2.1样品处理
将采样后的德膜或滤筒剪碎（切勿抖落尘粒），放人150ml锥形瓶中，罩上玻璃漏斗（6.1)，加30ml硝酸溶液（5.4），5ml高氯酸（5.2）（对于滤筒样品可加大硝酸溶液用量，以没样品为适宜）。将锥形瓶置于电热板上加热（如果样品消解不完全，可在刚开始冒高氯酸烟时将锥形瓶取下，懿热滴加硝酸（5.1）数滴，继续加热至样品颜色变浅）。高氟酸冒白色浓烟至样品近干时，取下冷却。冷却后的锥形瓶中加人少量水，手于电热板上继续加热，溶解盐类。将放冷后的样品溶液过滤，用水分数次洗涤残渣（可用套硅橡皮头的玻璃棒研磨瓶壁，以减少损失）。
8.2.2干扰
对于5销，下列含量的共存离子不影响测定：200g承、1500g铜、500/g银、500pg铝、200路钻、200路镍。
铁、铝含量大于500ag的样品，采用碘化钠介质，MIBK萃取分离，萃取操作步骤参见附录A。8-2.3显色测定
将上述过滤液收集于150ml锥形瓶中，蒸发至近干，移入25ml比色管中（落液体积不宜超过18ml），加人NaOH洛液（5.10)，调节pH至近中性；加人2.0ml氨缓冲溶液（5.13)，0.5ml曲力通X一100溶液（5.12)，1.0ml氰化钾-酒石酸钾钠混合掩蔽剂（5.14)，缎慢摇匀后，再加1.5mlADAAS显色剂（5.11），1.0ml甲醛溶液（5.6），加水至标线，播匀。放置10min后，于532nm波长处，用10mm比色血，以试剂空白作参比，测定吸光度。8-3空白试验
用同批号的滤膜或涉简，按样品消解步暴和条件进行处理，并显色测定空白值9计算
9.1计算污染物排放浓度
根据所测吸光度，由回归方程求得试样中辆含量，由下式计算有组织排放或无组织排放大气污染源中锅含量（mg/m）。
e(Cdjmg/m)=Vx1000×
式中：W—样品落液中销含量，
W。—空白试验溶液中含量，g
S,样品德膜总面积，cm；
S.测定时所取样品滤膜面积，cmVa—标准状态下的采气体积，m。注：对德简样品，S.S
9.2计算污染物排放速率
根据GB16297—1996《大气污染物综合排放标准》附录A和附录B的有关条文计算污染物排效3
HJ/T64.3—2001
速率。
10精密度和准确度
选取标准参考物GSD一12（锰含量推荐值为4.0mg/kg）作为统一样品，经6个实验室分析：重复性相对标准偏差：3.4%。
再现性相对标准偏差：11%。
11说明
11.1氰化钾为剧毒物质，操作应十分小心。加人氟化钾-酒石酸钾钠掩蔽剂前，应保持待测体系为碱性，以免产生HCN气体，毒害人体。11.2样品消解时，高氟酸烟应尽量赶尽，否则，过滤时易被损滤纸，直接显色时还影响落液酸度，11.3对于用有机滤膜采集的样品或有机物含量高的样品，消解时应先用硝酸氧化有机物然后加人高氯酸，以避免爆炸，
11.4氨-氧化铵缓冲体系可掩蔽等、铝、锰、铅、铁等离子，氰化钾可施酸汞、铜、银、钻、镍等离子，酒石酸钾钠可掩蔽钙、镁、铁、铝等离于，防止在碱性介质中形成氢氧化物沉淀。但当分析含铁5mg以上样品（如土壤样品）时，土述撞蔽体系无法防止氢氧化物沉淀。类似情况，可采用萃取分离方法消除干扰。
时录A
碘化钠-MIBK萃取操作
41适用范围
当酸浸取液中铁、铝离子的含量超过50014时，采用下述操作步骤。42试剂
第：章给出的试剂和以下试剂
A2.1甲基异T基酮（CHO)，简写MIBK，HJ/T64.3—2001
A2.2碳化钠（Nal）液，2mo1/L：称取30g碘化钠落于100ml水中。A2.3填化钠-抗坏血酸混合皱：称取1各抗坏血酸（C.HgOa）落于100ml碘化钠溶酸（A2.2)中，器匀。A2.4洗萃液：双200ml水，如人MIBK（A2.1）5ml摇勺、制成饱和MIBK水落液。用移液背取下层溶液使用。
A2.5反萃液：按3+2+1的比例，将蒸馏水、氨额冲液（5.13)、混合拖蔽剂（5.14）混合，摇匀、A3仪器
见第6章。
测定步骤
A4.1萃取分
将前述消解后的样品落液（8.2）过滤收集于125ml分液蒲斗中.加人3.0ml碘化纳-抗坏血酸落液（A2.3)：10mlMIBK向比色管中（A1.1）分别加0.5ml曲力通X—100溶液（5.13)，1.5mlADAAS显色剂（5.11)），1.Gml甲醛落液（5.6），加水至标线定容，招句后，效置10min。于532nm渡长处，10mm比色且，以相同操作的试剂空白作参比测定溶液吸光度，并由校准曲线（8.1）查得样品溶液中的合含量。
A4.3计算
参见正文计算（9)。
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