HJ/T 65-2001 大气固定污染源 锡的测定 石墨炉原子吸收分光光度法 HJ/T65-2001 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国环境保护行业标准HJ/T 65 -- 2001
大气固定污染源
锡的测定
石墨炉原子吸收分光光度法
Stationary source emission-Determination of tin-Graphite furnace atomic absorption spectrophotometric method200107-27发布
2001-11-01实施
国家环境保护总局发布
HJ/T65—2001
为配合GB16297—1996《大气污染物综合排放标准》的贯彻实施，规范大气固定污染源中锡的测定，特制定本标准。
本标规定了大气固定污染源中锡的样品采集和样品保存方法，锡的石墨炉原子吸收分光光度法的分析步骤等。
本标准经文献调研，方法研究和方法验证等过程，并在全国范围内征求意见后制定。本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。本标准由中国环境监测总站负责起草。本标准由国家环境保护总局解释。670
1范围
1.1适用范阖
大气固定污染源锡的测定
石墨炉原子吸收分光光度法
本标准适用于大气固定污染源有组织和无组织排放中锡及其化合物的测定。1.2方法测定范围
HJ/T 65--2001
当将采集10m3气体的滤膜制备成10ml样品时，最低检出限为3×10-3ug/m。测定范围5×10-3~~100×10-3 μg/m。
1.3干扰
当Mg2+的浓度高于500mg/L时，对本方法有干扰。2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T15432—1995环境空气总悬浮颗粒物测定重量法GB/T16157-1996固定污染源排气中颗粒物的测定与气态污染物采样方法GB16297—1996大气污染物综合排放标准3定义
本标准中大气固定污染源中的锡，系指经滤筒或滤膜采集的颗粒物中能被硝酸-高氯酸体系浸出的锡及其化合物。
4原理
将经硝酸-高氯酸体系消解后的试样溶液注入石墨炉原子化器的石墨管中，于286.3nm处测定吸光值，根据特征谱线的光强度，可确定样品溶液中锡的浓度。5试剂
本标准所用试剂除另有说明外，均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水。5.1硝酸（HNO.)，p=1.42g/mL，优级纯。5.2硝酸溶液，1+9：用硝酸（5.1)配制。5.3盐酸(HC1),p=1.19g/mL,优级纯。5.4高氯酸（HCIO4），p=1.67g/mL，优级纯。5.5锡标准贮备液（Sn），0.100mg/mL：准确称取光谱纯（或含量不低于99.99%）的锡0.1000g，用10mL盐酸（5.3)溶解，移人1000mL容量瓶中，用硝酸溶液（5.2)稀释定容至标线，混匀。贮存于聚乙烯瓶中。
5.6锡标准使用液（Sn），1.0mg/L：临用时，用硝酸溶液（5.2)逐级稀释锡贮备液（5.5）而成。5.7锆溶液（m/V),1%：称取360mg氧氯化锆（ZrOClz·8Hz0)溶于10mL水中。5.8酒石酸-锆基体改进剂（Zr1mg/mL；酒石酸，100mg/mL）：取1mL1%（m/V）锆溶液（5.7），置671
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于已盛有1mL硝酸溶液（5.2）的小烧杯中，依次加8mL水、1g酒石酸（CH.0，优级纯），溶解至安全。
6仪器
一般实验室仪器和：
6.1原子吸收分光光度计及相应的辅助设备。6.2热解石墨管。
6.3总悬浮颗粒物采样器。
6.4烟尘采样器。
6.5玻璃纤维滤筒。
6.6过氯乙烯滤膜。
7样品的采集和保存
7.1样品的采集
7.1.1有组织排放
采样点数目、采样点位设置及采样方法，按GB/T16157-1996中第4、8章有关规定执行；采样频次和时间按GB16297一1996中第8章有关规定执行。采用玻璃纤维滤简（6.5)采集排放的颗粒物。详细记录采样条件。
7.1.2无组织排放
采样点数目、采样点位设置和时间按GB162971996中附录C中有关规定执行。采样方法参照GB/T15432--1995第5章中有关规定执行，来用过氯乙烯滤膜（6.6）采集样品。滤膜安装时，将“毛”面朝上。详细记录采样条件。
7.2样品的保存
将采集的样品放在采样袋中，置于干燥洁净的干燥器中保存。8分析步骤
8.1试样溶液的制备
8.1.1玻璃纤维滤筒bzxz.net
将试样滤筒剪碎（切勿使尘粒抖落），置于锥形瓶中，加入30·mL硝酸（5.1），5mL高氟酸（5.4），瓶口插入一个小漏斗，于电热板上加热至微沸，保持微沸2h。稍冷，再加入10mL硝酸（5.1），继续加热微沸至近下。如果样品消解不完全，可加入少量硝酸（5.1）继续加热至样品颜色变浅。冷却，加入少量水，用定量滤纸过滤，用水洗涤锥形瓶、滤渣数次，合并洗涤液和滤液，加热浓缩至5mL左右，移到25mL容量瓶中，用水稀释至标线，即为试样溶液。8.1.2过氟乙烯滤膜
取试样滤膜置于锥形瓶中，加入10mL硝酸（5.1），放置过夜。其后消解方法与8.1.1同，但酸量半。
8.2空白试验溶液的制备
取同批号空白滤筒或滤膜至少两个以上，按8.1.1或8.1.2条操作，制备成空白试验溶液。8.3校准曲线的绘制
8.3.1工作标准溶液的配制
取7个25mL容量瓶，分别加人锡标准使用液（5.6)0.00、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50ml.，然后用硝酸溶液（5.2)稀释至标线，配制成工作标准溶液，该标准溶液含锡分别为0.0、10.0、20.0、40.0、60.0、80.0、100.0μg/L。672
8.3.2涂锆石墨管的制作
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用微量移液器向热解石墨管中移入150μL锆溶液（5.7），按仪器说明书的操作步骤和选定的仪器工作条件及参数，进行次全过程原子化，制备成涂锆石墨管。仪器参数可参照仪器说明书进行选择，以下条件和参数仅供参考：波长
灯电流
石墨管
进样量
氩气流量
干燥温度与时间
灰化温度与时间
原子化温度与时间
清洗温度与时间
8.3.3校准曲线的绘制
热解石墨管
10μL改进剂+20μl样品溶液
内0.5L/min外2.5L/min
80～120 ℃
400℃
2700℃
2800℃
用微量移液器向已涂锆的石墨管中依次移人10μL酒石酸-锆基体改进剂（5.8）、20μlL工作标准溶液，按照制备涂锆管的仪器工作条件，测定工作标准溶液的吸光度值，以吸光度值对锡浓度（ug/L）绘制校准曲线，并算出校准曲线的回归直线方程。8.4试样溶液的测定
按校准曲线绘制时的仪器工作条件和操作步骤，分别测定空白溶液（8.2)和试样溶液（8.1），记录吸光度值。
9计算和结果表示
9.1排放浓度
根据所测的吸光度值，在校准曲线上查出或由回归方程中算出试样溶液（8.1)和空白溶液（8.2）中锡的浓度，并由下式计算固定污染源排放中锡的含量，ug/m。9.1.1有组织排放
c(Sn,μg/m\) --
式中：
c锡及其氧化物（换算成锡）浓度，μg/m；·试样溶液中锡的浓度，ug/L；b—-空白滤筒溶液中锡的浓度，ug/l；25--—试样溶液体积，ml；
25(a — b)
Vna × 1 000
一换算成标准状态下（0C、101325Pa）干气的采样体积，m。673
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无组织排放
式中：
c(Sn,μg/m°) :
锡及其氧化物(换算成锡)浓度，ug/m；2
试样溶液中锡的浓度，ug/L；
b空白滤膜溶液中锡的浓度，ug/LV——试样溶液体积，mL;
25(a - b)
V X 1 000 × .
Vna---换算成标准状态下（0C、101325Pa)干气的采样体积，m;S,试样滤膜总面积，cm2;
S。——测定时所取滤膜面积，cm2。9.2排放速率
有组织排放：按GB/T16157--1996计算锡的排放速率。10精密度与准确度
10.1精密度
四个实验室用石墨炉法测定地球化学标准参考物（经多个实验室多次测定得平均值Sn68.2mg/kg）为统一试样。重复性相对标准偏差为6.0%,再现性相对标准偏差为9.6%。10.2准确度
四个实验室用石墨炉法测定地球化学标准参考物（经多个实验室多次测定得平均值Sn68.2mg/kg）为统一试样。相对误差为3.2%。
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