DB32/T1165-2007 鸡肝中利巴韦林及其代谢物残留总量的测定 液相色谱-串联质谱法 为保证动物性食品安全，维护人民身体健康，特制定鸡肝中利巴韦林及其代谢物残留检测方法。本标准按GB/T1.1-2000《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》和GB/T1.2-2002《标准化工件导则第2部分：标准中规范性技术要点内容的确定方法》的要求进行编制。本标准的附录A为资料性附录。 本标准由江苏省农林厅提出，由江苏省备产品质量检验测试中心起草。本标准主要起草人：朱永林、陆桂萍、时勇、贡玉清、邵德佳、毕昊容、蒋天梅、吴琼、冯群科。 1 范围 本标准规定了液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）测定鸡肝中利巴韦林及其代谢物残留总量的原理、测定方法、检出限、准确度和精密度。本标准适用于鸡肝中利巴韦林及其代谢物残留总量的检测，检出限为0.5 μg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注有日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T6682-1992 《分析实验室用水规格和试验方法》 3 原理 试料中残留的利巴韦林代谢物经磷酸酯酶水解成利巴韦林原药，与试料中残留的原药一起，经提取和净化后，于液相色谱串联质谱仪上测定，采用同位素内标法进行定量。 4 测定方法 4.1 试剂和材料 除特别注明外，本标准所用试剂均为分析纯试剂。水为符合GB/T6682-1992规定的一级水。 4.1.1 印醇：色谱纯。 4.1.2 国酸：色谱纯，96%。 4.1.3 乙酸铵。 4.1.4 冰乙酸。 4.1.5 氯化钠。 4.1.6 氨水：密度0.88 g/mL。 4.1.7 磷酸酯酶：0.8 U/μL。 4.1.8 乙酸铵缓冲液（25 mmol/L，pH 4.8）：称取乙酸铵18.12 g，加水约700 mL溶解，用冰乙酸调至pH值为4.8±0.1，再加水稀释至1 L，摇匀。 4.1.9 乙酸铵缓冲液（250 mmol/L，pH 8.5）：称取乙酸铵18.12 g，加水约700 mL溶解，用氨水调至pH值为8.5±0.1，再加水稀释至1 L，摇匀。 4.2 仪器和设备 4.2.1 液相色谱-串联质谱仪：配自喷雾离子源。 4.2.2 组织匀浆器。 4.2.3 电子天平：感量0.01 ng。 4.2.4 离心机：转速不低于3000 r/min。 4.2.5 涡旋混合器。 4.2.6 培温烘箱。 4.2.7 固相萃取装置。 4.2.8 pH计。 4.3 测定步骤 4.3.1 试料的制备 取绞碎后的供试样品，作为供试试料，置于-18°C以下冰箱中冷冻保存。