JJG 700-1999 气相色谱仪 JJG700-1999 标准下载解压密码：www.bzxz.net
本规程适用于新制造、使用中和修理后以热导、火焰离子化、火焰光度、电子俘获、氮磷为检测器的实验室通用气相色谱仪的检定。 氩离子化、氮离子化检测器可参照火焰离子化检测器的检定条件进行测试。

气相色谱仪检定规程
JJG 700—1999
气相色谱仪检定规程
Verifiealinn Hegulathon af
Cian Chrmatkgraph
JJG 70H—1999
代G7009m
..---+.+
本现程经国家质量技术监局于1999年05月14H批准，并自1999年09月01H起实归口单位：全国物理化学技术委协会起草单位：国家标准物乐创究中心本源程委托起单单症资试解释
本规稠起章人：
金美兰（国家标准物质研究中心！棕替（国家标准渐质研小心）
技术要求
检定策·
4检定项H和趋定方达
5检定结果处理和赖亲用期
附录A微量生射器的校准
附录日气流速的极正
附录（检定证收和检定结来滴知1（背面）格式附录气研色培仪检定录
气相色仪检定规程
区规程适用于新造，恒用和峰理后的以热：（1)火焰离于位（F[I)、火焰光变（非、电子将获、磷[为检测器的实验室通用气档丝诺仪的检定，微离子化，疑离子化检测器可参照火焰离子化效测器拍检定杀件进行题式：频述
气甜也谱假（以下简你学）是利月试年各组分，在色谱社中的情相和固定相间的分能及吸附系效小同，出载气把气体试样成汽化下的试样带入色谐杜中进行分离，并通过格测龄选行检测的仪鼎，根据各组分的低留H间和响成值进行定性，定函分折。俊骼山气路系统，进纤系统，色诺机、出，系统，检测要统、记求或整帮处理系统组成，
2技术要求
按术指标
2.1.1预制造仅器的杜箱温度税定性、程序升担重复准、基然操声，基战源移，灵娠度或给测限的险定均应符会其说据书的要求，较气流速的稳示性，定时查安准、哀器晚当误益项H的检定，点台本规超表1中的技术指标。
表气相谱仪的主要装术指标
应定与目
实气彩定
(Inmm)
性拍必度他定
基线嘌而
基港源佛(Mirnin;
没随*
定量成片
我影温差
llmVdr
1× [0 \g +]-
使用中和修现后仪器的技术标，应资合本规候长1的放求指标TCT.
3检定条件
3.1检定环境和仪器安装费求
3.1.1检定环竞
3.1.1.1环境温度：5℃--35t
3.1.1.2环境相对湿度：20%-85%，3.1.1.3内不得存放与实收光关的易燃、易操和证使性能物，无强烈的机振动利电磁干忧：
仪器安装票求
议器应平检而半固地安置企工作含上，日统线的接注件应紧资配合，热地良好：3.1.2.1
气休管路应使用不锈钢管，到管，聚川载之烯些、尼龙管，禁止值用一股的橡皮按定设备
1秒表：分度值0.01，
注射器：有量程10业。需数准，校准方法更附录A。空金气表：测量范用800u-[060HTz，微量不确定度2.0流量计：满量不确定度1%
铂电阻温度计：Pt100）准确度0.3t：数字多用表：电压测盘不确定变SuV，电附测不确定度U.4（电流[mA），变色谱仪检定专用测量仪。
3.3标准物研
苯-甲萃溶泌；
正十六烧-异辛烧溶减；
中基对流磷·尤水乙游溶液；
内体六六-异辛烧落液；
归瓦举乌拉蔬磷·异辛燃溶液：3.3.f做（起、氢）中甲烷标准气体。三：应能用经国家计量行致部门准须年，并耳有机应标准劳质《制道计量器具许可达3的单位提让的标剂击。
4检定项目和检定方法
4.1般检查
4.1.1仅器应有卜划东志：仪器名称，型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号，国为制范仅器应标治引造计量器具许可证标志42在正带样作条件下，用试漏液检查气源至仪器所有气体避过的接头，应元泄。4.1.3仅的各节旋伍、按舞，关、尔灯工作正常。4.2裁气流速稳定性核定
选择造当的载气流速，得稳定后，用流*计测母，连续测毕6次，儿平均值的相对标册偏荣不大于「%
4.3源便检乐
4.3.1挂箱温度稳定性检定
抵销电阳流度计的连线连接到数字案用表（成色落仪检定少用测至仪！1，然后把温度计的探头固周定在杜箱中部，设定机轻温充为70t：，加热祖，待组更稳定后，规察10mrin、许变化一个数记求一次，求山数学事用表最大值与最小估所对应的温变差值：其差直与1Un内温应测量的算术平均值的比算，即为箱温度定性，4.3.2程序升温重束性检室
接4.3.1的检定条件和检定方法进行程序升温取女性检定。选定初温七：终剂2：。开温速率1：n.左有，特初温稳定店：元给程产升温，每分钟记录数房次，当至终流稳起。此实晚项复2一3改，状出相应点的最人对偏差，其查应整%：站果按下式山。
剂对偏差=(m (0 10)%
式中：益—相成点的最大温度【七；m—相成点的般小度（七）：
相应点的收均溢度（）
4.4就减器摸档识差检定
在各检测器性脂检定的条伴下，检查与检测器相应的衰减器的误差待仪器意定后，把悦器的信导输出端连按登数字多用表（或色谱仅险定专用测量）上，在减为1时，测得二个电证值、再范宽减置于2，4，8.…自至实际使用的最大挡，测基其电正，栏邻二档的误差应小于1%，
4.5\TCD性能检定
4.5.1检定系件见表2
4.5.2基线弹卢利基线源移检定
按表2的检定条件，选择灵敏档，设定桥流或热终度、特基线税定后、调节愉出信号至心录图项显示图的中部，记录减线卡小比，量并计算基线味声和基线螺移。1.5.3灭敏度检效
限据仪器的具林用途，可按4.5.3.1或小.5.3.2方法进行格定，4.5.3.1用液体标准物质检定
淡表2.的检定条件，待基残稳定后，用校准的微最注射器，注入1-2淤度为5g/或孙mz/ml的苯甲禁落液，逆续选样6次，记求萃蜂面概。4.5.3.2用气体标准物质检定
按表2的检定条件，逊入1mol/mo的CH/N，1lTI或（TL/He标准气本，还续逆样次，记录甲烷幅血机。
4.5.3.3灵敏度的斗算
武小：S
TCD风敏度（mVmi/mg）：
A苹峰或变甲烷峰积算术平均值《mV-un)W——*或甲烷的进样见（）：
：校正片的或气流遵al）
09 - n
净事安
( 3091
22 94:
(mn/) 禁深=醇
较欠统速的正见附录B。
用让泵器光录峰而积时，举峰变甲烷筛的单峰宽成不小于5mr，蜂高不低于是录器期点偿的60)%，（2）式中的峰前！4按（3）我计算A 1.6SG,G,A,K
式中：A一一苯蜂或甲烷蜂而积（nVmin）：C一记象器灵缴度【mV/cm】：
C-—记录器纸速的效！nsinm；
几实测峰面积的算术平均值（m）：K我滋倍数。
4.6FID性能检定
4.6.1格定条件见表2.
4.6.2并线媒声利基线源移检定
按表2的检定条件，选授校灵敏当，点灾并德基战稳定后，调“输出情号至记录整晓品示图户部，记录半小时，测股产让算基线噪市知基绒漂移。1.3.6检测限格定
根据露的具体用这，可效4.6.3.1或4.6.3.2方法进行格定，4.6.3.1用液本标准物质检定
投表2的检定条件，保这带处丁举伴追行状态，待基载稳定后，用微最注查暴注人1间-2ul，谦度为1Mng或10nR.的正十烷并半境溶液，连续进栏6次，记求正十六森蜂面积。
4.6.3.2用气体标准敏质梳定
按表2的检定禁件，进人10Uumol/wl的CH/N标准气体，连续近样6次，记录中烷峰面积
检测限的计算
我中：Tm
FI1)检测限（g：
N-基线候声(A);
W上十六烷或中烷的进样量（g)：A—-烷或中烷睡双的算术平均值（A4.7FPD性能检定
4.7.1检定条件见表2.
4.7.2基或味声和基线漂称检定。按表2的检定条件，测望方法与4.6.2相间，4.7.3检测限检定
按去2的格定条性，使议器处十最伴运\状态，待基级稳定片，用激持注射解注人举度为[0m的甲对磷-无术乙醇落液，进样1l-2叫l，连独送样6次，录流或磷的峰面积
+.7.4俭别限的出件
送中：
12:Wnsj
对研成磁的你池限（
星线乐（mV)：
磷峰面拟拍算术平均值（rVs)：甲基刘硫弹的进样尺（）；
避的峰商【mV]：
统的呼尚1A处的峰笼（
中些计麟分子中的前原子个举惊的原子见中基对疏碎的库尔见基
牛基对疏分子中辅京子的个效×评的子质Tp
中基对殖碍的呼尔质量
26.124.118
4.BECD 性能范
4.8.1签定条件5衣2
4.B.2草线媒11和基线漂移格定
按表2的检定系作、选择频灵敏档，调节抢出信号至记录图或只示图的小部，过益线偿定后，记孕平小时。测基诈计算基线卢和基线源移，4.8.1检测限检定
拟表2的检定条性，使受器处于最什上作次金，与壁线稳定后，用微量注射解注人30.1送包的内体六六六-外率烧溶液，进样1～2u，连续进详6次，记录为体六六六峰南4.8.4
检测限的计筑
武中：Pw\
C检测限（：
H线噪（nV)：
丙体的进样革（）：
A一内体六六六峰机的算术乎的偿（mVrin)：一一校的鞍气（）
4.9MFLI性能检片
4.9.1控定条件见表2
4,9.2状线声和英载源效
表2的条件，选择型程及教和适当的衰减，待基线稳届，记球新线收小业。测量并计算基线媒山和望线漂移，
4.9.3检测限检定
表？检定条件：选择成程灵挡相三些的家战，用摄最准别器注人12度为10m5/的偶愈米-10/包马拉统磷-异辛合夜，连续进栏6次，1算偶拟本（或马技硫磷）峰面积算术平均值，
4.9.4轻规臀的计算
注人的样品中所含解氮共的只（多：w
1一偏氯来睦而的算术平值：
候英举分鼠原子的个整，氮的原了量一2×14=0.154
或中：w
偶真荣知摩尔质品
注人的样品中所含站拉硫缺的含替（182.2.3
马拉硫瑞峰面的酒末平与值：
与夜济分于出是于的个整能的原了里一331
马拉确裤的率尔质量
4.10定量重发性检定
定虽重克性以落质峰面积测册的相对标准偏差R以求示、，依下式计算：a
相对标准偏差（%）：
测量次数：
第：次测至的幅面积；
工——n次进样的峰面积算本平与值；i迹样序号。
5检定结果处理和检定周期
×100%
5.1按本规程要求检定非达到表1中技术指标的格仪器发给检定证，不合格的权器发给检定结系通灿书，bzxZ.net
5.2气相色谱仅的定淘期为2年。附录A微量注射署的校准
微量过射器点有良好的气密性，校推前应清洗，十燥。校准币的水退成洁净。校准方法：室温下，抽取一定容量的水恨，用硅橡胶垫塔住针头。在万分之--克的分析大平上称最。然后打出水银，再称量-改，用差减法可得水银的质虽，然后按下式计葬件桃
实际体积（ml)：
式甲：V
户求都
M——第一次称些的质量（);
第二次称量的质盘（g);
泌案温下水银的密度（n:l
每个体积点校止6次，取算术半均值。其相对标准偏若减济1%以内。附录 H整气流速的校正
检测器出口测得的费气流速病接下式改正F,-iF。
较正后的载气流速（nl/mun)：
室湿下用皂膜流量计测得的检测器出的载气流速（叫）：耗温（K)：
牢湿（K：
室温下水的饱和然汽压（MPa）：大气压塑（Ma)：
压小格度校正因子.
×(p.- po)*
(p pu -
式：注人口底强（Ma)：
检定证书和检定结果通知节背面】格式附册
格定结果
检测器名称
裁气流速稳定性
性箱温度稳定性
程序升温重短性
基龄噪白
望线辨移
获试器换误差
附录气捐色请仪检定记录
遂轻单位
送控单抗
钱系人
欣系毛后
夜器品号
收定R期
1.外测：
2.载气液速愁定性：（m/in）
3.检测端名称：
2.检定条件：
色低+1
产化空间修
记茶落灵敏座
的次甲等
5.对箱湿稳定性：
6.程序升温单复性：
7，些钱喉声
8.綫深移：
9，格高必峰面班：
10.就减器换消识差：
11.对色潜图编号：
12，备：
刷造！
大气F
将教品
检测器益压
标准物项么标
单均值
27 （% )
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