JJG 689-1990 紫外、可见、近红外分光光度计检定规程 JJG689-1990 标准下载解压密码：www.bzxz.net

MVRRCNG0163紫外、可见、近红外分光光度计检定规程1．紫外、可见、近红外分光光度计检定规程说明编号
归口单位
起草单位
主要起草人
批准日期
实施日期
替代规程号
适用范围
主要技术
是否分级
检定周期（年）
附录数目
出版单位
检定用标准物质
相关技术文件
JJG689-1990
（中文）紫外、可见、近红外分光光度计检定规程（英文）VerificationRegulationofUV-VIS-NIRSpectrophotometer国家标准物质研究中心
国家标准物质研究中心
杨如君(国家标准物质研究中心)1990年6月8日
1990年10月1日
本规程适用于新制造、使用中和修理后的固定式、可移动式、便携式可燃气体检测报警器（以下简称仪器）的检定。2
波长准确度与波长重复性
3分辨率或最小光谱带宽
4杂散辐射率
5透射比准确度与透射比重复性
6基线平直度
7漂移
9绝缘电阻
中国计量出版社
2.紫外、可见、近红外分光光度计检定规程摘要概述
紫外、可见、近红外分光光度计（以下简称仪器），是依据物质在紫外、可见、近红外区吸收光谱的特性及朗伯-比尔定律的原理对物质进行定性鉴别和定量分析的仪器。朗伯-比尔（Lambert-Beer）定律的数学表达式为A=lgΦo/Φu=-lgt=ebc
式中：A—物质的吸光度；
do—入射辐射(光)通量(W);
透射辐射(光)通量(W)：
物质的透射比：
物质的摩尔吸收系数(L/cm·mol)：光路长度(cm或mm)；
物质的摩尔浓度(mol/L)；
本类仪器主要山光源、单色器、样品室、检测器和显示系统等5部分组成检定项目和技术要求
1外观
1.1仪器应具有铭牌，并注明仪器名称、型号、编号、制造厂名及电源电压1.2仪器应具有使用说明书。新制造的仪器应具有出厂检验合格证：已检定过的仪器应附有上一次的检定证书。
1.3仪器应能平稳地置于工作台上，各紧固件应无松动，接插件应紧密配合，接触良好。1.4仪器所有刻字、刻线应均匀、清晰，数字显示不得有缺点、缺画现象。仪器上各开关、调节器和按键应能正常工作：荧光屏图象应清晰、亮度可调。1.5样品室应无漏光现象。
1.6仪器启动后应无异常的杂音，预热30min后应能正常工作。2波长准确度与波长重复性
仪器的波长准确度与波长重复性应符合表1的规定。表
仪器级别
波长范围
紫外-可见
近红外
紫外-可见
近红外
3分辨率或最小光谱带宽
准确度
棱镜式
3.1分辨率应符合表2的规定。
仪器级别
光栅式
棱镜式
重复性
棱镜式
光栅式
光栅式
3.2最小光谱带宽：
仪器的最小实际带宽不应大于实际设置带宽的1.2倍。4杂散辐射率
仪器杂散辐射与主辐射之比例，即杂散辐射率应符合表3的规定。表3
仪器级别
透射比准确度与透射比重复性
波长入（nm）
仪器透射比准确度与透射比重复性应符合表4的规定。表4
仪器级别
基线平直度
准确度
仪器的基线平直度应符合表5的规定。表5
仪器级别
仪器的漂移量应符合表6的规定。表6
仪器级别
波长范围（nm）
紫外一可见
近红外
紫外一可见
近红外
紫外一可见
近红外
测定波长（nm）
仪器噪声应符合表7的规定。此内容来自标准下载网
绝缘电阻
绝缘电阻不低于20MQ。
测定时间（min）
杂散辐射率TR（%）
重复性
漂移量（A）
仪器级别
测定波长（nm）
230（或340）
230（或340）
230（或340）
10电源及环境条件
100%线（A）
检定条件
10.1电源：电压变化不大于220土22V；频率变化不超过50土1Hz。10.2室温15~30℃。
10.3环境相对湿度小于85%
10.4仪器不受阳光直射。
10.5室内应无强气流及腐蚀性气体。10.6周围不应有影响检定的强烈振动和强电场、强磁场的干扰。11主要检定设备及材料
11.1天平（称量200g，分度值0.1mg）。11.2兆欧表(500V)。
11.3挡光板（12×12×45mm的不透光矩形块）。11.4衰减片（1/100：10/100）。12标准物质*及化学试剂
0%线（%T）
12.1低压汞灯：氧化铁玻璃（厚度2～2.5mm）：苯（二级）；1，2，4-三氯苯（三级）。12.2透射比的标称值为10%、20%、30%左右的中性滤光片（标准值的不确定度优于0.2% )。
12.3质量分数为0.06000/1000的重铬酸钾紫外分光光度标准溶液（标准值的不确定度优于0.3%t）：紫外可见分光光度标准溶液。12.4标准石英吸收池（标准物质编号GBW13304）。12.5碘化钠及亚硝酸钠（二级）：亚甲基蓝及二漠甲烷（三级）。*国家批准颁布相应的标准物质后，应立即采用。1检定方法
13外观
按第1条要求进行。仪器开机预热30min后检定以下各项。14波长准确度与重复性
14.1用低压汞灯检定。关闭仪器光源，将汞灯放置于入射狭缝处。采用波长扫描（或重复扫描）方式、扫描速度慢（如15nm/min）、响应快、最小带宽（如0.1nm）、量程0～100%（或参照仪器说明书设定条件），在200～2500nm范围内单方向重复扫描3次，由仪器识别记录各峰值*。分别测量出谱图上紫外、可见、近红外三个波段范围的各二条谱线波长（棱镜式仪器应按表1要求进行），与附录1表1比较，按公式（2)计算波长准确度4x：A=,
式中：—波长测量的平均值；
,波长标准值。
按公式(3)计算波长重复性8x：
5=入max—入min
式中：Amax、min—
一三次测量波长的最大值与最小值。14.2若仪器不能放置低压汞灯时，采用下述办法分区检定。14.2.1紫外和可见区
（1）用仪器固有的允灯检定。取单光束能量方式，测量条件按14.1款（或参照仪器说明书设定条件）对486.02及656.10nm二单峰进行单方向重复扫描三次，测量出谱图上的二条谱线波长，与附录1表2比较，并按公式（2）、（3)计算4及6。(2）采用氧化铁玻璃检定。测量条件同14.1款，量程0～2（A)。将氧化铁玻璃放置于样品室内，以空气作参比，在220～660nm范围内扫描，测量出谱图上紫外区二条谱线的波长，并与附录1表3比较，按公式(2）、（3)计算4x及8x。14.2.2近红外区
采用1，2，4-三氯苯检定。测量条件同14.1款，带宽由仪器自动调节，正常扫描速度（如120nm/min），量程0～2（A），在1500～2600nm范围内扫描，测量出谱图上二条谱线的波长，并与附录1表4比较，按公式(②)、(3)计算4及8。*若仪器无“峰检测”功能，应对指定波长进行“单峰”扫描。15分辨率或最小光谱带宽
15.1分辨率
仪器取波长扫描方式。测量条件为：扫描速度慢（如15nm/min）、响应快（或中）、量程0～100%、最小带宽。将2滴苯液滴入干燥的石英吸收池底部，加盖。当苯蒸气充满吸收池空间后，放入样品光束。在258.9nm处调节透射比100%，在255～265nm范围内扫描。按附录2图1所示，计算以分辨深度D表示的分辨率（%T）。15.2最小光谱带宽
当按15.1款方法检测仪器分辨率有困难时，采用本法。仪器取单光束能量方式。测量条件为：最小带宽、扫描速度慢、响应快、合适的负高压（或参照说明书设定条件），在655～657nm范围内扫描，然后在能量-波长图上按附录2图2所示，测量出仪器固有氛灯特征谱线的半宽度，此即为仪器的最小光谱带宽。16杂散辐射率
16.1取仪器带宽2nm，在220nm波长处以空气为参比，在样品光束插入1%（或10%）的衰减片*，测量出衰减片的实际值T1，再将衰减片移至参比光束，并用配对误差小于土0.2%t的10mm石英吸收池，分别装入蒸馏水及含量为10g/L的碘化钠水溶液，放入参比及样品光束，测量出透射比T2，按公式（4)计算杂散辐射率TR：Tr=TiX T2
16.2在340nm、620nm、1690nm处用含量为50g/L的亚硝酸钠水溶液，0.005%亚甲基蓝水溶液及二溴甲苯，按上述方法分别检测各TI、T2，并按公式(4)计算TR。*若仪器的杂散辐射率大于0.1%时，不应采用衰减片。17透射比准确度与透射比重复性17.1紫外区
仪器带宽取2nm，用1套标准石英吸收池分别盛装空白溶液及紫外分光光度标准溶液，在235nm，257nm，313nm和350nm四个波长处连续三次测量其透射比，与附录3表1比较，并按公式(5)计算透射比准确度4+：A=1-T,
式中：——透射比测量的平均值T—透射比标准值。
按公式（6）计算透射比重复性8：O,=Tmax-Tmin
式中：Tmax、Tmin
17.2可见区
三次测量透射比的最大值与最小值(5)
仪器带宽取2nm，用1组透射比为10、20、30%的光谱中性滤光片，分别在波长440nm、546nm和635nm处以空气为参比，连续三次测量透射比，与中性滤光片的透射比标准值比较，并按公式(5)、(6)计算△,与5t。当仪器不能采用中性滤光片检定时，允许采用紫外、可见分光光度标准溶液检定仪器透射比。
18基线平直度
将波长置于起始波长，取常规扫描速度、带宽2nm、量程土0.01（A）（或最灵敏挡），参比和样品光束皆为空白，进行全波段或分段扫描。测量谱图中各段的起始点与最大偏移量之差，即为基线的平直度*。
*允许在灯源及检测器切换处有瞬间跳动。19漂移
仪器经热平衡2h后，将波长置于500nm处，取带宽2nm、常规扫描速度、量程土0.01（A）（最灵敏挡）、参比和样品光束皆为空白、时间扫描方式（或定波长扫描），扫描0.5h，测量出谱图上0（A）线的平行包络线的变化值，此即为仪器的漂移量。20噪声
20.1100%线噪声
波长置于230nm（或340nm），取时间扫描方式（或定波长扫描）、带宽2nm、常规扫描速度、量程土0.01（A）（最灵敏的量程挡）、参比光束和样品光束皆为空白、时间扫描（或定波长扫描）方式，扫描2min，测量出谱图上最大峰-峰差值，即为仪器的100%线噪声。按上述方法分别检测500nm、1000nm二个波长处的噪声。20.20%线噪声
取量程土0.1%T，将挡光板放入样品光束，然后按20.1款的方法检测500nm波长处的噪声。
21绝缘电阻
用兆欧表检查仪器壳体与电源进线之间的电阻值。使用中的仪器可以免检。22对于没有完全包括在本规程所提条款范围内的其它类型紫外、可见、近红外分光光度计，可参照本规程进行检定，其技术要求以仪器说明书指标为准。五检定结果处理和检定周期
23以上检定的各项数据，均需记录在记录纸上，谱图和打印结果应附在原始记录之后24经检定合格的仪器，发给检定证书：不合格的仪器，发给检定结果通知书，并注明不合格项目的检定结果。
25紫外、可见、近红外分光光度计的检定周期为一年。仪器如经搬动、修理或发现测量结果可疑时，应随时进行检定。注：需要查阅全文，请与出版发行单位联系。
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