JJG 689-1990
标准分类号
中标分类号:综合>>计量>>A61化学计量
出版信息
出版社:中国计量出版社
书号:155026-1491
页数:13页
标准价格:15.0 元
出版日期:2004-04-19
相关单位信息
标准简介
JJG 689-1990 紫外、可见、近红外分光光度计检定规程 JJG689-1990 标准下载解压密码:www.bzxz.net
标准内容
MVRRCNG0163紫外、可见、近红外分光光度计检定规程1.紫外、可见、近红外分光光度计检定规程说明编号
归口单位
起草单位
主要起草人
批准日期
实施日期
替代规程号
适用范围
主要技术
是否分级
检定周期(年)
附录数目
出版单位
检定用标准物质
相关技术文件
JJG689-1990
(中文)紫外、可见、近红外分光光度计检定规程(英文)VerificationRegulationofUV-VIS-NIRSpectrophotometer国家标准物质研究中心
国家标准物质研究中心
杨如君(国家标准物质研究中心)1990年6月8日
1990年10月1日
本规程适用于新制造、使用中和修理后的固定式、可移动式、便携式可燃气体检测报警器(以下简称仪器)的检定。2
波长准确度与波长重复性
3分辨率或最小光谱带宽
4杂散辐射率
5透射比准确度与透射比重复性
6基线平直度
7漂移
9绝缘电阻
中国计量出版社
2.紫外、可见、近红外分光光度计检定规程摘要概述
紫外、可见、近红外分光光度计(以下简称仪器),是依据物质在紫外、可见、近红外区吸收光谱的特性及朗伯-比尔定律的原理对物质进行定性鉴别和定量分析的仪器。朗伯-比尔(Lambert-Beer)定律的数学表达式为A=lgΦo/Φu=-lgt=ebc
式中:A—物质的吸光度;
do—入射辐射(光)通量(W);
透射辐射(光)通量(W):
物质的透射比:
物质的摩尔吸收系数(L/cm·mol):光路长度(cm或mm);
物质的摩尔浓度(mol/L);
本类仪器主要山光源、单色器、样品室、检测器和显示系统等5部分组成检定项目和技术要求
1外观
1.1仪器应具有铭牌,并注明仪器名称、型号、编号、制造厂名及电源电压1.2仪器应具有使用说明书。新制造的仪器应具有出厂检验合格证:已检定过的仪器应附有上一次的检定证书。
1.3仪器应能平稳地置于工作台上,各紧固件应无松动,接插件应紧密配合,接触良好。1.4仪器所有刻字、刻线应均匀、清晰,数字显示不得有缺点、缺画现象。仪器上各开关、调节器和按键应能正常工作:荧光屏图象应清晰、亮度可调。1.5样品室应无漏光现象。
1.6仪器启动后应无异常的杂音,预热30min后应能正常工作。2波长准确度与波长重复性
仪器的波长准确度与波长重复性应符合表1的规定。表
仪器级别
波长范围
紫外-可见
近红外
紫外-可见
近红外
3分辨率或最小光谱带宽
准确度
棱镜式
3.1分辨率应符合表2的规定。
仪器级别
光栅式
棱镜式
重复性
棱镜式
光栅式
光栅式
3.2最小光谱带宽:
仪器的最小实际带宽不应大于实际设置带宽的1.2倍。4杂散辐射率
仪器杂散辐射与主辐射之比例,即杂散辐射率应符合表3的规定。表3
仪器级别
透射比准确度与透射比重复性
波长入(nm)
仪器透射比准确度与透射比重复性应符合表4的规定。表4
仪器级别
基线平直度
准确度
仪器的基线平直度应符合表5的规定。表5
仪器级别
仪器的漂移量应符合表6的规定。表6
仪器级别
波长范围(nm)
紫外一可见
近红外
紫外一可见
近红外
紫外一可见
近红外
测定波长(nm)
仪器噪声应符合表7的规定。此内容来自标准下载网
绝缘电阻
绝缘电阻不低于20MQ。
测定时间(min)
杂散辐射率TR(%)
重复性
漂移量(A)
仪器级别
测定波长(nm)
230(或340)
230(或340)
230(或340)
10电源及环境条件
100%线(A)
检定条件
10.1电源:电压变化不大于220土22V;频率变化不超过50土1Hz。10.2室温15~30℃。
10.3环境相对湿度小于85%
10.4仪器不受阳光直射。
10.5室内应无强气流及腐蚀性气体。10.6周围不应有影响检定的强烈振动和强电场、强磁场的干扰。11主要检定设备及材料
11.1天平(称量200g,分度值0.1mg)。11.2兆欧表(500V)。
11.3挡光板(12×12×45mm的不透光矩形块)。11.4衰减片(1/100:10/100)。12标准物质*及化学试剂
0%线(%T)
12.1低压汞灯:氧化铁玻璃(厚度2~2.5mm):苯(二级);1,2,4-三氯苯(三级)。12.2透射比的标称值为10%、20%、30%左右的中性滤光片(标准值的不确定度优于0.2% )。
12.3质量分数为0.06000/1000的重铬酸钾紫外分光光度标准溶液(标准值的不确定度优于0.3%t):紫外可见分光光度标准溶液。12.4标准石英吸收池(标准物质编号GBW13304)。12.5碘化钠及亚硝酸钠(二级):亚甲基蓝及二漠甲烷(三级)。*国家批准颁布相应的标准物质后,应立即采用。1检定方法
13外观
按第1条要求进行。仪器开机预热30min后检定以下各项。14波长准确度与重复性
14.1用低压汞灯检定。关闭仪器光源,将汞灯放置于入射狭缝处。采用波长扫描(或重复扫描)方式、扫描速度慢(如15nm/min)、响应快、最小带宽(如0.1nm)、量程0~100%(或参照仪器说明书设定条件),在200~2500nm范围内单方向重复扫描3次,由仪器识别记录各峰值*。分别测量出谱图上紫外、可见、近红外三个波段范围的各二条谱线波长(棱镜式仪器应按表1要求进行),与附录1表1比较,按公式(2)计算波长准确度4x:A=,
式中:—波长测量的平均值;
,波长标准值。
按公式(3)计算波长重复性8x:
5=入max—入min
式中:Amax、min—
一三次测量波长的最大值与最小值。14.2若仪器不能放置低压汞灯时,采用下述办法分区检定。14.2.1紫外和可见区
(1)用仪器固有的允灯检定。取单光束能量方式,测量条件按14.1款(或参照仪器说明书设定条件)对486.02及656.10nm二单峰进行单方向重复扫描三次,测量出谱图上的二条谱线波长,与附录1表2比较,并按公式(2)、(3)计算4及6。(2)采用氧化铁玻璃检定。测量条件同14.1款,量程0~2(A)。将氧化铁玻璃放置于样品室内,以空气作参比,在220~660nm范围内扫描,测量出谱图上紫外区二条谱线的波长,并与附录1表3比较,按公式(2)、(3)计算4x及8x。14.2.2近红外区
采用1,2,4-三氯苯检定。测量条件同14.1款,带宽由仪器自动调节,正常扫描速度(如120nm/min),量程0~2(A),在1500~2600nm范围内扫描,测量出谱图上二条谱线的波长,并与附录1表4比较,按公式(②)、(3)计算4及8。*若仪器无“峰检测”功能,应对指定波长进行“单峰”扫描。15分辨率或最小光谱带宽
15.1分辨率
仪器取波长扫描方式。测量条件为:扫描速度慢(如15nm/min)、响应快(或中)、量程0~100%、最小带宽。将2滴苯液滴入干燥的石英吸收池底部,加盖。当苯蒸气充满吸收池空间后,放入样品光束。在258.9nm处调节透射比100%,在255~265nm范围内扫描。按附录2图1所示,计算以分辨深度D表示的分辨率(%T)。15.2最小光谱带宽
当按15.1款方法检测仪器分辨率有困难时,采用本法。仪器取单光束能量方式。测量条件为:最小带宽、扫描速度慢、响应快、合适的负高压(或参照说明书设定条件),在655~657nm范围内扫描,然后在能量-波长图上按附录2图2所示,测量出仪器固有氛灯特征谱线的半宽度,此即为仪器的最小光谱带宽。16杂散辐射率
16.1取仪器带宽2nm,在220nm波长处以空气为参比,在样品光束插入1%(或10%)的衰减片*,测量出衰减片的实际值T1,再将衰减片移至参比光束,并用配对误差小于土0.2%t的10mm石英吸收池,分别装入蒸馏水及含量为10g/L的碘化钠水溶液,放入参比及样品光束,测量出透射比T2,按公式(4)计算杂散辐射率TR:Tr=TiX T2
16.2在340nm、620nm、1690nm处用含量为50g/L的亚硝酸钠水溶液,0.005%亚甲基蓝水溶液及二溴甲苯,按上述方法分别检测各TI、T2,并按公式(4)计算TR。*若仪器的杂散辐射率大于0.1%时,不应采用衰减片。17透射比准确度与透射比重复性17.1紫外区
仪器带宽取2nm,用1套标准石英吸收池分别盛装空白溶液及紫外分光光度标准溶液,在235nm,257nm,313nm和350nm四个波长处连续三次测量其透射比,与附录3表1比较,并按公式(5)计算透射比准确度4+:A=1-T,
式中:——透射比测量的平均值T—透射比标准值。
按公式(6)计算透射比重复性8:O,=Tmax-Tmin
式中:Tmax、Tmin
17.2可见区
三次测量透射比的最大值与最小值(5)
仪器带宽取2nm,用1组透射比为10、20、30%的光谱中性滤光片,分别在波长440nm、546nm和635nm处以空气为参比,连续三次测量透射比,与中性滤光片的透射比标准值比较,并按公式(5)、(6)计算△,与5t。当仪器不能采用中性滤光片检定时,允许采用紫外、可见分光光度标准溶液检定仪器透射比。
18基线平直度
将波长置于起始波长,取常规扫描速度、带宽2nm、量程土0.01(A)(或最灵敏挡),参比和样品光束皆为空白,进行全波段或分段扫描。测量谱图中各段的起始点与最大偏移量之差,即为基线的平直度*。
*允许在灯源及检测器切换处有瞬间跳动。19漂移
仪器经热平衡2h后,将波长置于500nm处,取带宽2nm、常规扫描速度、量程土0.01(A)(最灵敏挡)、参比和样品光束皆为空白、时间扫描方式(或定波长扫描),扫描0.5h,测量出谱图上0(A)线的平行包络线的变化值,此即为仪器的漂移量。20噪声
20.1100%线噪声
波长置于230nm(或340nm),取时间扫描方式(或定波长扫描)、带宽2nm、常规扫描速度、量程土0.01(A)(最灵敏的量程挡)、参比光束和样品光束皆为空白、时间扫描(或定波长扫描)方式,扫描2min,测量出谱图上最大峰-峰差值,即为仪器的100%线噪声。按上述方法分别检测500nm、1000nm二个波长处的噪声。20.20%线噪声
取量程土0.1%T,将挡光板放入样品光束,然后按20.1款的方法检测500nm波长处的噪声。
21绝缘电阻
用兆欧表检查仪器壳体与电源进线之间的电阻值。使用中的仪器可以免检。22对于没有完全包括在本规程所提条款范围内的其它类型紫外、可见、近红外分光光度计,可参照本规程进行检定,其技术要求以仪器说明书指标为准。五检定结果处理和检定周期
23以上检定的各项数据,均需记录在记录纸上,谱图和打印结果应附在原始记录之后24经检定合格的仪器,发给检定证书:不合格的仪器,发给检定结果通知书,并注明不合格项目的检定结果。
25紫外、可见、近红外分光光度计的检定周期为一年。仪器如经搬动、修理或发现测量结果可疑时,应随时进行检定。注:需要查阅全文,请与出版发行单位联系。
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