ICS 67.060
X 11
DB22
吉林省地方标准
DB22/T 1679-2012
豆芽中福美双残留量的测定
液相色谱-质谱/质谱法
Determination of thiram in bean sprouts LC-MS/MS method

2012-12-17 发布
吉林省质量技术监督局 发布
2013-01-01 实施

前言
本标准参照 GB/T 1.1-2009 和 GB/T 20001.4-2001 给出的规则起草。
本标准由吉林出入境检验检疫局提出并归口。
本标准起草单位：吉林出入境检验检疫局检验检疫技术中心。
本标准主要起草人：杨帆、张勋、杨璐、顾婷婷、张代辉、胡婷婷、康明芹。

豆芽中福美双残留量的测定
液相色谱-质谱/质谱法

1 范围
本标准规定了豆芽中福美双残留量的液相色谱-质谱/质谱测定方法。
本标准适用于绿豆芽、黄豆芽和黑豆芽中福美双的残留量测定。

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

3 原理
豆芽中残留的福美双用甲醇-水溶液提取，液相色谱-质谱/质谱仪测定，外标法定量。

4 试剂与材料
除另有说明外，所用试剂均为色谱纯，水为 GB/T 6682 规定的一级水。
4.1 甲醇（CH3OH）：色谱纯。
4.2 甲酸（HCOOH）：色谱纯。
4.3 二氯甲烷（CH2Cl2）：色谱纯。
4.4 福美双（Thiram，CAS号 137-26-8，C4H8N2S4）：纯度≥99%。
4.5 甲醇-水（6+4）：取 300 mL 甲醇（4.1）和 200 mL 水混匀。
4.6 甲酸水溶液（体积分数 0.1%）：量取 1 mL 甲酸（4.2），用水稀释并定容至 1000 mL。
4.7 空白基质液：称取试料 2.0 g（精确到 0.1 g）于离心管中，加入 10 mL 甲醇-水（6+4）（4.5），用高速匀浆机混匀，10000 r/min 离心 3 min，取上清液，残渣再用 10 mL 甲醇-水（6+4）（4.5）重复提取 2 次，合并前后三次的提取液，即得。
4.8 福美双标准储备液：100.0 mg/L。称取 50 mg（精确至 0.1 mg）福美双标准品（4.4）于 50 mL 容量瓶中，用二氯甲烷（4.3）溶解并定容至刻度。标准储备溶液避光 4℃ 保存，可使用 6 个月。
4.9 标准工作液：准确移取一定体积的标准储备溶液（4.8），根据需要用空白基质液稀释成 0.05 μg/mL、0.1 μg/mL、0.2 μg/mL、0.5 μg/mL、1.0 μg/mL 的福美双系列标准工作液。该溶液须配制于棕色容量瓶中，4-6℃ 条件下保存。
4.10 有机相微孔滤膜：0.22 μm。

5 仪器
5.1 液相色谱-质谱/质谱仪：配备电喷雾离子源（ESI）。
5.2 高速匀浆机。
5.3 高速离心机：10000 r/min。
5.4 天平：感量 0.0001 g 和 0.01 g。
5.5 涡旋混合器。

6 样品的制备
取有代表性的样品采用四分法分样后，经粉碎机粉碎，混匀，密封，作为试料，标明标记。

7 分析步骤
7.1 提取与净化
称取试料 2.0 g（精确到 0.1 g）于离心管中，加入 10 mL 甲醇-水（6+4）（4.5），用高速匀浆机混匀，10000 r/min 离心 3 min，取上清液，残渣再用 10 mL 甲醇-水（6+4）（4.5）重复提取 2 次，合并前后三次的提取液，取 1 mL 上清液过 0.22 μm 滤膜，供液相色谱-质谱/质谱分析。
7.2 空白试验
除不称取试料外，均按 7.1 进行。
7.3 测定
7.3.1 色谱参考条件
色谱参考条件如下：
a) 色谱柱：C18，150 mm × 2.1 mm；
b) 柱温：室温；
c) 流速：0.20 mL/min；
d) 进样量：10 μL；
e) 流动相：乙腈-0.1% 甲酸溶液，梯度洗脱条件见表 1。

表 1 流动相、流速及梯度洗脱条件
时间 (min) | 流速 (mL/min) | 100% 甲醇 (%) | 80% 甲醇-20% 0.1% 甲酸水溶液 (%)
0.00 | 0.2 | 20 | 80
1.00 | 0.2 | 20 | 80
4.00 | 0.2 | 90 | 10