ICS67.060 X 11 DB22 标准 吉林省地 方 DB22/T16792012 豆芽中福美双残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 DeterminationofthiraminbeansproutsLC-MS/MSmethod地方标准信息服务平台 2012-12-17发布 吉林省质量技术监督局 2013-01-01实施 发布 地方标准信息服务平台 前 言 本标准参照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001给出的规则起草。本标准由吉林出入境检验检疫局提出并归口本标准起草单位：吉林出入境检验检疫局检验检疫技术中心本标准主要起草人：杨帆、张勋、杨璐、顾婷婷、张代辉、胡婷婷、康明芹。DB22/T16792012 地方标准信息服务平台 DB22/T16792012 豆芽中福美双残留量的测定 1范围 液相色谱一质谱/质谱法 本标准规定豆芽中福美双残留量的液相色谱-质谱/质谱的测定方法本标准适用于绿豆芽、黄豆芽和黑豆芽中福美双的残留量测定。2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。3原理 豆芽中残留的福美双用甲醇-水溶液提取，液相色谱-质谱/质谱仪测定，外标法定量。4试剂与材料 除另有说明外，所用试剂均为色谱纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1甲醇（CH;OH)：色谱纯。 4.2 4.3 甲酸（HCOOH)：色谱纯。 二氯甲烷（CH2Cl)：色曾纯。 4.4福美双（Thiram，CAS号137-26-8C2N2S4)：纯度≥99%甲醇-水（6+4）：300mL甲醇（4.1）和20)mL水混勺。4.5 甲酸水溶液（体积分数是0.1%）：量取1mL甲酸<4，用水稀释并定容至1000mL。4.6 4.7空白基质液：称取试料2.0g（精确到0.1g）于离心管中，）10ml号醇-水（6+4）（4.5），用高速勾浆机混匀，10000r/min离心3min，取上清液，残渣再用10mL-水（6+4）（4.5）重复提取2次，合并前后三次的提取液，即得。4.8福美双标准储备液：100.0mg/L。称取50mg（精确至0.1mg）福美双标准品（4.4，50mL容量瓶中，用二氯甲烷(4.3)溶解并定容至刻度，标准储备溶液避光4℃保存，可使用6个月。4.9标准工作液：准确移取一定体积的标准储备溶液（4.7），根据需要用空白基质液稀释成0.05Hg/mL、0.1Hg/mL、0.2Hg/mL、0.5Hg/mL、1.0μg/mL的福美双系列标准工作液。该溶液须配制于棕色容量瓶中，4-6℃条件下保存。 2 4.10有机相微孔滤膜：0.22μm。仪器 5 5.1 5.2 5.3 5.4 5.5 6 液相色谱-质谱/质谱仪：配备电喷雾离子源（ESI)。高速匀浆机。 高速离心机：10000r/min。 天平：感量0.0001g和0.01g。 涡旋混合器。 样品的制备 DB22/T16792012 取有代表样品采用四分法分样后，经粉碎机粉碎，混匀，密封，作为试料，标明标记。分析步骤 7 7.1 提取与净化 称取试料2.0g（精确到0.1g）于离心管中，加入10mL甲醇-水（6+4）（4.5），用高速匀浆机混匀，10000r/min离心3min，取上清液，残渣再用10mL甲醇-水（6+4）（4.5）重复提取2次，合并前后三次的提取液，取1mL上清液过0.22μm滤膜，供液相色谱-质谱/质谱分析。7.2 空白试验 地方标焦信息服务平会 除不称取试料外，均按7.1进行。测定 7.3 7.3.1 色谱参考条件 色谱参考条件如下： a) b) c) d) e) 色谱柱：C18，150mmx2.1mm，米柱温：室温： 流速：0.20mL/min： 进样量：10μL： 流动相：乙晴-0.1%甲酸溶液，梯度比见表1。表1 时间 min 0 1.00 4.00 流动相、流速及梯度洗脱条件 流速 mL/min 0.2 0. 2 0.2 0.1%甲酸水溶液 80 80 10 甲醇 20 20 90 3