DB50/T835-2017 水质甲醇测定 顶空气相色谱法 重庆市质量技术监督局发布 2017-10-10 实施 2017-12-31 前言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境和人体健康，规范水中甲醇的监测方法，制定本标准。本标准规定了水中甲醇的顶空气相色谱法测定方法，按GB/T1.1-2009规则起草，由重庆市环境保护局提出并归口，由重庆市环境监测中心起草，主要起草人包括邓力、孙静、罗财红等。本标准验证单位包括浙江、江苏、辽宁省环境监测中心及重庆市各区环境监测站。 1 范围 本标准规定了水中甲醇的顶空气相色谱法测定方法，适用于地表水、地下水、饮用水及废水中甲醇的测定。注：甲醇结构式为 CH3OH。使用22 mL顶空瓶，取样体积10.0 mL时，方法检出限为0.15 mg/L，测定下限为0.60 mg/L。 2 规范性引用文件 本标准引用下列文件或条款，未注明日期者使用其最新有效版本：HJ/T91《地表水和污水监测技术规范》、HJ/T164《地下水环境监测技术规范》等。 3 原理 将水样置于密封顶空瓶中，在一定温度下达到气液两相平衡，水中甲醇逸出至上部空间并测定其浓度。利用带氢火焰离子化检测器（FID）的气相色谱仪测定气相中甲醇浓度，换算水样中甲醇含量。 4 干扰及消除 顶空气相色谱法测定水中甲醇时，其他醇类及水中丙酮、乙酸丁酯、苯、甲苯、乙苯、二甲苯和苯乙烯不干扰，实验室挥发性溶剂也不产生干扰峰。 5 试剂和材料 分析使用符合国家标准的分析纯试剂。 5.1 实验用水：新制备的去离子水或蒸馏水。 5.2 氯化钠：优级纯，加热400℃ 2h除有机物。 5.3 抗坏血酸。 5.4 甲醇标准样品备溶液：7910 μg/mL，可自行配制或购买市售标准物质，0～4℃冷藏可保存6个月。 5.5 高纯氮气（载气），99.999%纯度。 5.6 氢气（燃烧气），99.999%纯度。 5.7 空气（助燃气），用净化管净化。 6 仪器和设备 除非另有说明，分析时使用符合国家标准的A级玻璃量器。气相色谱仪带氢火焰离子化检测器（FID），色谱柱固定液为聚乙二醇，30 m×0.25 mm×0.25 μm或等效柱。配备自动顶空进样器、22 mL顶空样品瓶、顶空瓶压盖器、各规格注射针和40 mL聚四氟乙烯衬棕色螺口玻璃采样瓶。 7 样品 7.1 样品采集按HJ/T91和HJ/T164执行。采用40 mL采样瓶，如水样含余氯，加入25 mg抗坏血酸。采样沿瓶壁注入，防止气泡产生，瓶内充满水样不留上部空间。自来水或抽水设备出水管取水需平缓放水5~10 min，每批样品采集平行样。每批样品需带一个全程序空白。