ICS 67.050 B04 备案号：35747-2013 DB22 吉林省地方标准 DB22/T 1619—2012 生尿中盐酸克伦特罗残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of Clenbuterol residue in cow urine HPLC-MS/MS method 2012-12-01发布 2013-01-01实施 吉林省质量技术监督局 发布 前言 本标准按照GB/T 1.1-2009和GB/T 20001.4-2001给出的规则起草。本标准由吉林出入境检验检疫局提出并归口。本标准起草单位：吉林出入境检验检疫局检验检疫技术中心。本标准主要起草人：马书民、张勋、赵庆松、杨璐、胡婷婷、康明芹、王明泰、荣会。 1 范围 本标准规定了牛尿中盐酸克伦特罗残留量的液相色谱-质谱/质谱测定方法。本标准适用于牛尿中盐酸克伦特罗残留量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 本方法采用高氯酸溶液沉淀蛋白，氢氧化钠溶液调节pH值后，用乙酸乙酯萃取，样液经浓缩后通过混合型阳离子交换固相萃取柱净化，采用液相色谱-质谱/质谱仪测定，外标法定量。 4 试剂与材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 4.1 盐酸克伦特罗标准物质（CAS：37148-27-9），纯度≥98.5%。 4.2 乙腈：色谱纯。 4.3 乙酸乙酯：色谱纯。 4.4 甲醇：色谱纯。 4.5 甲酸：色谱纯。 4.6 高氯酸：含量70%～72%。 4.7 氨水：含量25%～28%。 4.8 氢氧化钠。 4.9 0.1 mol/L高氯酸溶液：取0.83 mL高氯酸溶解于100 mL水中混匀。 4.10 1 mol/L氢氧化钠溶液：称取4 g NaOH溶于100 mL水中混匀备用。 4.11 0.1%甲酸溶液：准确吸取1 mL甲酸，用水定容至1 L，混匀备用。 4.12 50%甲醇溶液（50+50）：50 mL甲醇与50 mL水混匀。 4.13 5%氨化甲醇（95+5）：95 mL甲醇与5 mL氨水混匀。 4.14 标准储备溶液：准确称取适量标准品，用甲醇配制成100.0 mg/L标准储备液，于0℃～4℃冰箱保存。 4.15 标准工作溶液：根据需要用甲醇稀释配制适当浓度标准工作液，现用现配。 4.16 有机相微孔滤膜：0.22 μm。