DB37/T4158—2020 水质 环境激素类化合物的测定 固相萃取-液相色谱-串联质谱法
发布日期：2020-09-25
实施日期：2020-10-25
前言
本标准按照 GB/T 1.1—2009 规定的规则起草，由山东省住房和城乡建设厅提出并组织实施，由山东省城镇给水排水标准化技术委员会归口。
本标准起草单位：山东省城市供排水水质监测中心、济南市疾病预防控制中心、山东珞珈计量检测有限公司、山东省分析测试中心、国家城市供水水质监测网青岛监测站、中国兵器工业集团第五三研究所。
本标准主要起草人：贾瑞宝、孙韶华、赵清华、宋艳、刘莉、于志刚、赵汝松、王晓芳、高岩立、荀其宁、梁玉、徐桂菊、刘仲。
警告：实验中使用的溶剂和试剂均具有一定的毒性，对健康具有潜在的危害，应尽量避免与这些化学品的直接接触。样品制备过程应在通风橱中进行，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。
1 范围
本标准规定了测定生活饮用水及其水源水中的环境激素类化合物的固相萃取-液相色谱-串联质谱法。
本标准适用于生活饮用水及其水源水的17β-雌二醇、雌三醇、17α-炔雌醇、壬基酚、4-正辛基酚、双酚A、四溴双酚A、雌酮、乙烯雌酚、三氯生和三氯卡班等11种环境激素类化合物的测定。若取水样 1000 mL，浓缩至 1 mL，则方法检出限分别为：17β-雌二醇、雌三醇、17α-炔雌醇、壬基酚、4-正辛基酚、双酚A、四溴双酚A均为 2 ng/L，雌酮、乙烯雌酚、三氯生、三氯卡班均为 0.2 ng/L；测定下限分别为：17β-雌二醇、雌三醇、17α-炔雌醇、壬基酚、4-正辛基酚、双酚A、四溴双酚A均为 8 ng/L，雌酮、乙烯雌酚、三氯生、三氯卡班均为 0.8 ng/L。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 5750.2—2006 生活饮用水标准检验方法 水样的采集与保存
GB/T 5750.3—2006 生活饮用水标准检验方法 水质分析质量控制
GB/T 32465 化学分析方法验证确认和内部质量控制要求
GB/T 33087 仪器分析用高纯水规格及试验方法
HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范
HJ/T 164 地下水环境监测技术规范
3 方法原理
本方法采用固相萃取柱对水中的11种环境激素类物质进行浓缩富集，用洗脱液（二氯甲烷/丙酮）洗脱保留在萃取柱上的环境激素类物质，然后用液相色谱-串联质谱仪进行定性和定量分析。
4 试剂和材料
4.1 固相萃取柱：HLB（6 mL，200 mg）或等效固相萃取柱。
4.2 高纯水：水质满足 GB/T 33087 的规定。
4.3 硫酸（H₂SO₄）：优级纯。
4.4 二氯甲烷（CHCl₂）：色谱纯。