DB37/T4151—2020
水质 丙烯酸的测定 离子色谱法

前言
本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。本标准由山东省住房和城乡建设厅提出并组织实施，由山东省城镇给水排水标准化技术委员会归口。
本标准起草单位：山东省城市供排水水质监测中心、国家城市供水水质监测网武汉监测站、山东珞珈计量检测有限公司、潍坊市嘉源水质监测中心、国家城市供水水质监测网兰州监测站。
本标准主要起草人：孙韶华、贾瑞宝、李伟、王明泉、赵清华、窦春菊、王兰、龙华、怀智超、郭永亮、钟克敏、高艳敏、郭佩琳。

警告：实验中使用的丙烯酸标准品有刺激性，对健康具有潜在的危害，应尽量避免与其直接接触。标准溶液配制过程应在通风橱中进行，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤、眼睛和衣物。

1 范围
本标准规定了测定生活饮用水及其水源水中丙烯酸的离子色谱法。本标准适用于生活饮用水及其水源水中丙烯酸的测定，当进样体积为100μL时，方法检出限为0.012mg/L，测定下限为0.048mg/L。

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 5750.2—2006 生活饮用水标准检验方法 水样的采集与保存
GB/T 5750.3—2006 生活饮用水标准检验方法 水质分析 质量控制
GB/T 32465 化学分析方法 验证确认和内部质量控制要求
GB/T 33087 仪器分析用高纯水规格及试验方法

3 原理
当淋洗液携带样品进入分离柱后，丙烯酸与有离子交换功能基的平衡离子争夺色谱柱上离子交换位置。通过淋洗液的不断淋洗，丙烯酸从色谱柱上洗脱下来，实现了分离。通过抑制器大幅度降低淋洗液的电导值，经检测器得到其色谱峰。方法用保留时间定性，峰面积定量。

4 试剂和材料
4.1 高纯水：满足GB/T 33087要求。
4.2 丙烯酸标准物质：有证标准物质，液体，纯度98%以上。
4.3 丙烯酸标准贮备液：c=1000mg/L。准确称取1.000g丙烯酸标准物质（4.2）（可根据丙烯酸密度换成体积数准确量取），高纯水（4.1）稀释至1000mL容量瓶中，配制成1000mg/L的丙烯酸标准贮备液：密封，4℃以下冷藏避光保存，待用。此溶液有效期30d。
4.4 丙烯酸标准使用液：c=10.0mg/L。移液管准确吸取1.00mL标准贮备液（4.3）至100mL容量瓶中，高纯水（4.1）定容，配制成10.0mg/L的使用液；此溶液现用现配。

5 仪器
5.1 离子色谱仪：具电导检测器、氢氧根系统淋洗液发生器或等效装置、阴离子抑制器。
5.2 色谱柱：阴离子分析柱填料为乙烯乙基苯二乙烯基苯共聚物，官能团为烷醇季铵或烷基季铵；阴离子保护柱填料为乙烯乙基苯二乙烯基苯共聚物。
5.3 过滤器：水系尼龙材质，滤膜孔径0.45μm。
5.4 容量瓶：100mL和1000mL。
5.5 分析天平：感量0.1mg。
5.6 玻璃单标线吸量管：1mL和10mL。
5.7 玻璃分度吸量管：5mL。

6 样品
6.1 样品采集与保存
样品采集和保存按照GB/T 5750.2—2006要求执行。样品采集后在4℃以下冷藏避光保存，24h内测定。
6.2 试样制备
水样经样品过滤器（5.3）过滤，待上机测定。
6.3 空白试样制备
用高纯水（4.1）代替样品，按照与试样制备（6.2）相同的步骤制备空白试样。

7 分析步骤
7.1 仪器参数
淋洗液流速：1.0 mL/min；
抑制器电流：60 mA；
进样体积：100μL；
淋洗液洗脱浓度：15 mmol/L，等度淋洗；
洗脱时间：20 min。
7.2 校准曲线
分别移取0 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、4.00 mL和5.00 mL丙烯酸标准使用液（4.4）于100mL容量瓶（5.4）中，高纯水（4.1）定容，配制成丙烯酸浓度分别为0mg/L、0.05mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.40mg/L、0.50mg/L的标准系列溶液。此标准系列溶液现用现配。按照浓度从低到高的顺序依次测定。以丙烯酸的峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，绘制校准曲线。
7.3 样品测定
测定6.2处理好的试样，根据丙烯酸的峰面积由校准曲线得到丙烯酸的浓度。丙烯酸标准色谱图见图1。当样品浓度超出校准曲线线性范围时，应将样品稀释后测定。