DB34/T1360-2019 饲料中地克珠利的测定 高效液相色谱法

前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。本标准代替DB34/T1360-2011《饲料中地克珠利的测定 高效液相色谱法》，与DB34/T1360-2011相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：修改了范围（见第1章）；修改了原理（见第3章）；修改了试剂材料（见第4章）；修改了提取方法（见7.1）；修改了高效液相色谱条件（见7.2.1）；修改了精密度（见第8章）。
本标准由安徽省兽药饲料监察所提出，由安徽省农业标准化技术委员会归口。起草单位：安徽省兽药饲料监察所、安徽省动物疫病预防与控制中心、肥西县动物疫病预防控制中心、宿州市动物卫生监督所、合肥市动物疫病预防与控制中心。起草人：吴蕾、陈静、董先敏、刘红云、汤春莲、杨清、蔡一杰、王群、周磊。本标准为第一次修订。

1 范围
本标准规定了饲料中地克珠利含量测定的高效液相色谱法。本标准适用于配合饲料、浓缩饲料和预混合饲料中地克珠利含量测定。本标准定量限为0.5 mg/kg。

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 14699.1 饲料采样

3 原理
试样加入乙腈提取，用正己烷除脂净化，以甲醇-0.3%醋酸水溶液为流动相，梯度洗脱，高效液相色谱仪（二极管阵列检测器）测定，外标法定量。

4 试剂和材料
4.1 除特殊说明外，本方法所用试剂均为分析纯，用水符合GB/T 6682中一级用水的规定。
4.2 乙腈。
4.3 醋酸。
4.4 正己烷。
4.5 甲醇：色谱纯。
4.6 N,N-二甲基甲酰胺：色谱纯。
4.7 流动相：甲醇-0.3%醋酸水溶液（3 mL醋酸 + 997 mL水）。
4.8 地克珠利标准品：纯度 $ge$ 99.0%，CAS号：101831572。
4.9 地克珠利标准溶液的制备
4.9.1 地克珠利标准溶液贮备液：精确称取20 mg地克珠利标准品（称量至0.01 mg）于50 mL容量瓶中，用N,N-二甲基甲酰胺溶解，此溶液浓度为400 $mu$g/mL，4℃保存，有效期3个月。
4.9.2 地克珠利标准工作溶液：分别吸取贮备液（4.9.1）0.2 mL、1 mL、2 mL、5 mL、10 mL、20 mL于200 mL容量瓶中，用乙腈定容，标准工作溶液系列浓度分别为0.4 $mu$g/mL、2 $mu$g/mL、4 $mu$g/mL、10 $mu$g/mL、20 $mu$g/mL、40 $mu$g/mL。

5 仪器和设备