ICS 65.020.01 B04 备案号：DB×× 天津市地方标准 DB12/T346-2007 农产品中砷、汞联合快速测定法 Rapid method for determination of arsenic and mercury in agricultural products 2007-12-18 发布 2008-01-01 实施 天津市质量技术监督局发布 本标准由天津市农业科学院提起。前言：本标准起草单位为天津市农业科学院中心实验室，主要起草人包括孟兆芳、范朝晖、张玺、陈秋生。 1 范围 本标准规定了农产品中砷、汞含量的原子荧光光谱测定方法，适用于农产品中砷、汞含量的测定。 2 原理 样品中的汞、砷经过加热消解后，在酸性介质中，汞被硼氢化钾还原为原子态汞，砷被还原为砷化氢，由载气（氩气）导入石英原子化器进行原子化分解。在特制汞、砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，荧光强度与试样中汞、砷含量成正比，通过标准系列比较，求得样品中汞、砷的含量。 3 试剂 3.1 硝酸（优级纯） 3.2 过氧化氢（30%） 3.3 硝酸溶液（1+9）：量取50 mL 硝酸，缓缓倒入450 mL 水中，混匀 3.4 砷标准储备液 [GBW（E）080390] 3.5 汞标准储备液 [GBW（E）080392] 3.6 硫脲溶液（50 g/L）：称取5 g 硫脲溶于100 mL 水中，摇匀 3.7 抗坏血酸溶液（5 g/L）：称取5 g 抗坏血酸溶于100 mL 硫脲溶液中，摇匀 3.8 氢氧化钾（KOH）2 g/L：称取0.2 g 溶于100 mL 纯水中，摇匀 3.9 硼氢化钾（KBH4）10 g/L：称取1 g 溶于100 mL KOH溶液（2 g/L）中，摇匀 4 仪器 4.1 双道原子荧光分光光度计 4.2 微波消解炉 5 测定步骤 5.1 样品消解（可根据实验室条件选择方法） 5.1.1 微波消解法：称取经风干、研磨过60目筛的样品0.2~0.5 g，置于微波消解炉消解罐中，同时做两份试剂空白。加入少量纯水湿润样品，再加入3~5 mL 硝酸，放置过夜。消解前加入1~2 mL 双氧水，根据样品种类设置微波炉消解系统最佳条件。消解完成冷却后，用水转入25 mL 容量瓶，加入50 g/L 硫脲抗坏血酸溶液5 mL，定容至刻度并混匀，放置30 min，同时做两份试剂空白。 5.1.2 电热板消解：称取样品0.2~0.5 g，置于50~100 mL 锥形瓶中，加入硝酸10~20 mL，硫酸1.25 mL，摇匀后放置过夜。次日置于电热板上加热消解。消解完成冷却后，用水转入25 mL 容量瓶，加入50 g/L 硫脲5 mL，定容至刻度并混匀，放置30 min，同时做两份试剂空白。 表1 样品微波消解条件 功率（W/%） 温度（°C） 爬坡时间（min） 保持时间（min） 300/100 120 5 5 300/100 180 5 10 5.2 标准曲线 分别吸取砷标准储备液（0.5 µg/mL）1 mL，汞标准储备液（0.01 µg/mL）5 mL，加入10 mL 硫脲抗坏血酸混合溶液于50 mL 比色管中，用硝酸溶液（1+9）定容并摇匀。汞标准系列：0.10、0.20、0.30、0.40、0.80、1.00 ng/mL；砷标准系列：1.00、2.00、4.00、8.00、10.00 ng/mL。 5.3 仪器参考条件 仪器最佳工作参数可根据说明书自行选择。AFS-930型仪器测量汞、砷的参数见表2。 表2 仪器参数 负高压（mV） 灯电流（mA） 炉高（µm） 读数方式 延迟时间（s） 载气流量（mL/min） 屏蔽气流量（mL/min） 测量方法 读数时间（s） 测量重复次数 270 40、80 10 Peak.Area 1 400 800 Std.curve 10 5 5.4 测定 将仪器调节至最佳工作条件，在还原剂和载气作用下，测定标准系列各点，再依次测定样品空白和试样。 5.4.1 结果表述和计算 试样中砷、汞的含量按以下公式计算： X = (c-c0)×V/m×1000 其中：X为样品中砷或汞含量，单位为 mg/kg；c为样品测得浓度，c0为空白值，V为容量瓶体积，m为样品重量。