DB35 福建省地方标准 DB35/T898-2009 水产品中喹诺酮类药物残留量的测定 高效液相色谱法 2009-03-11发布 2009-04-01实施 福建省质量技术监督局发布 前言 本标准附录A为资料性附录。本标准由福建省海洋与渔业局提出并归口，由福建省质量技术监督局批准。本标准起草单位：福建省水产研究所、农业部渔业产品质量监督检验测试中心（厦门）。主要起草人：钱卓真、吴成业、余颖颗、姜琳琳、苏秀华。 1 范围 本标准规定了水产品中喹诺酮类药物残留量的高效液相色谱荧光测定方法。 本标准适用于水产品可食部分中恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星、氧氟沙星、喹诺酸、氟甲喹残留量的测定。 线性范围：恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星、氧氟沙星为0.02 μg/mL～2.0 μg/mL；喹诺酸、氟甲喹为0.04 μg/mL～2.0 μg/mL。 检测限：恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星、氧氟沙星为2.5 μg/kg，喹诺酸、氟甲喹为5 μg/kg。 定量限：恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星、氧氟沙星为5 μg/kg，喹诺酸、氟甲喹为10 μg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准引用而成为本标准条款。凡注日期的引用文件，其后修改单不适用，但鼓励使用最新版本。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 试样中恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星、氧氟沙星、喹诺酸、氟甲喹经酸化乙腈提取，正己烷脱脂，C18固相萃取小柱净化，经C18色谱柱分离，用高效液相色谱荧光法测定，外标法定量。 4 试剂和材料 试验用水应符合GB/T 6682一级水规定，所用试剂除另有规定外均为分析纯。 4.1 标准品：恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星、氧氟沙星、喹诺酸、氟甲喹，纯度≥99.0%。 4.2 乙腈：色谱纯。 4.3 甲醇：色谱纯。 4.4 盐酸。 4.5 磷酸。 4.6 氨水。 4.7 氢氧化钠。 4.8 无水硫酸钠：经550℃灼烧4h后备用。 4.9 盐酸溶液：50 mL盐酸加入50 mL水中配制。 4.10 磷酸溶液：1.00 mL磷酸用水稀释至10 mL。 4.11 酸化乙腈溶液：2 mL盐酸溶液加入250 mL乙腈中。 4.12 乙腈饱和正己烷：正己烷与乙腈振摇分层后弃去乙腈层。 4.13 0.1 mol/L盐酸溶液：0.31 mL盐酸稀释至100 mL。 4.14 0.1 mol/L氢氧化钠溶液：4.00 g氢氧化钠稀释至1000 mL。 4.15 四丁基溴化铵溶液（pH3.0）：3.22 g四丁基溴化铵溶于水并调节pH至3.0。 4.16 磷酸盐缓冲液（pH7.4）：磷酸二氢钠1.56 g配合氢氧化钠溶液配制。 4.17 洗脱液：氨水25 mL用甲醇稀释至100 mL。 4.18 C18固相萃取小柱：500 mg，3 mL。 4.19 流动相：A相为乙腈与四丁基溴化铵溶液混合液，B相为乙腈。 4.20 标准储备液： 恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星、氧氟沙星分别溶解后配制为100 μg/mL储备液； 喹诺酸、氟甲喹分别溶解后配制为100 μg/mL储备液； 储备液于4℃避光保存，有效期不超过3个月。