DB37/T3936—2020 油料产品中铅、镉、铬和镍的测定 电感耦合等离子体质谱法

山东省地方标准
发布日期：2020-04-26
实施日期：2020-05-26

前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。本标准由山东省农业农村厅提出并组织实施。本标准由山东省农业标准化技术委员会归口。本标准起草单位：山东省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所。本标准主要起草人：张丙春、刘宾、张红、岳晖、陈璐、赵玉华、范丽霞。

1 范围
本标准规定了油料产品中铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)和镍(Ni)测定的电感耦合等离子体质谱法。本标准适用于用来榨取食用油的花生、芝麻、大豆和油菜籽等植物油料产品中Pb、Cd、Cr和Ni含量的测定。
本方法定量限：Pb、Cr为0.05mg/kg；Cd为0.005mg/kg；Ni为0.20mg/kg。

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

3 原理
样品经微波消解或灰化后，测试液经过雾化由载气导入等离子体质谱仪，对于一定质荷比的待测离子，质谱信号响应值与进入质谱仪的离子数成正比例，通过测量质谱信号计数确定样品中各元素浓度，根据标准曲线计算出各元素含量。

4 试剂或材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯或以上的试剂，水为GB/T 6682规定的一级水。
4.1 硝酸(HNO₃)
4.2 过氧化氢(30%)
4.3 硝酸溶液：取50mL硝酸（4.1）稀释至1000mL。
4.4 标准储备液：Pb、Cd、Cr、Ni有证的标准物质混合标准溶液或有证单元素标准溶液。
4.5 内标储备液：Sc、In、Bi有证单元素标准溶液。
4.6 Pb、Cr、Ni混合标准工作溶液：分别准确移取适量标准储备液（4.4），用硝酸溶液（4.3）逐级稀释至以下浓度：Pb、Cr、Ni均为500.0μg/L；Cd为100.0μg/L。
4.7 混合内标工作溶液：分别准确移取适量内标储备液（4.5），用硝酸溶液（4.3）逐级稀释至以下浓度：Sc、In、Bi均为1000μg/L。
4.8 质谱调谐液：仪器自备调谐液。
4.9 微孔滤膜：0.22μm。
4.10 高纯氟气或液氟：纯度不低于99.99%。
4.11 高纯氢气：纯度不低于99.999%。

5 仪器设备