ICS 65.120 B46 备案号：41843-2014 吉林省地方标准 DB22/T 1997-2014 饲料中恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星的测定 液相色谱-串联质谱法 (Determination of enrofloxacin, ciprofloxacin, norfloxacin in feeds - LC-MS/MS method) 2014-02-28发布 2014-04-30实施 发布单位：吉林省质量技术监督局 前言 本标准按照GB/T 1.1-2009和GB/T 20001.4-2001给出的规则起草。本标准由吉林省质量技术监督局提出并归口。 本标准起草单位：吉林省产品质量监督检验院、吉林大学。 本标准主要起草人：李媛媛、刘斌、李滢倩、关树文、刘智、任明月、王颖。 1 范围 本标准规定了饲料中恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星的液相色谱-串联质谱测定方法。 本标准适用于饲料中恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星的含量测定。 本方法的检出限为10 μg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 20195 动物饲料试样的制备 3 原理 用乙腈和磷酸盐缓冲溶液提取试样中的恩诺沙星、环丙沙星和诺氟沙星，经固相萃取小柱净化后，用5%氨水甲醇溶液洗脱，供液相色谱-串联质谱检测，采用外标法定量。 4 试剂与材料 除另有说明外，所有试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 4.1 甲醇（色谱纯） 4.2 乙腈（色谱纯） 4.3 磷酸 4.4 甲酸（色谱纯） 4.5 磷酸氢二钠（Na2HPO4·12H2O） 4.6 磷酸二氢钾（KH2PO4） 4.7 氨水 4.8 磷酸盐缓冲溶液 称取5.68 g磷酸氢二钠（4.5）和1.36 g磷酸二氢钾（4.6），置于1000 mL烧杯中，加入800 mL水溶解，用磷酸（4.3）调节pH至3.0，再用水定容至1000 mL。 4.9 氨水甲醇溶液（5%） 取5 mL氨水（4.7）与95 mL甲醇（4.1）混合。