HG 2427-1993 氰氨化钙 HG2427-1993 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国化工行业标准
HG2427—93
氰氨化钙
1993-03-31发布
中华人民共和国化学工业部
1994-10-01实施
中华人民共和国化工行业标准
1主题内容与适用范围
HG2427—93
本标准规定了工农业用氰氨化钙的技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存以及安全要求。
本标准适用于由电石和氮气进行氮化反应而制得的氰氨化钙。该产品工业上用于制造氰熔体及双氰胺等化工原料；农业上作为碱性缓效含氮肥料。结构式：Ca=N-C=N
相对分子质量：80.10（按1989年国际相对原子质量）2引用标准
危险货物包装标志
包装储运图示标志
化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB603
化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB1250
极限数值的表示方法和判定方法试验筛
GB6003
GB/T6679固体化工产品采样通则分析实验室用水规格和试验方法GB6682
3技术要求
3.1外观：黑色粉末。
3.2氰氨化钙应符合表1要求：
总氮(N)含量
电石（CaC2）含量
筛余物（850μm筛）
4试验方法
优等品
一等品
合格品
分析方法中，除特殊规定外，均使用分析纯试剂，所使用的水应符合GB6682中三级水的规格。4.1总氮含量测定蒸馏后滴定法
中华人民共和国化学工业部1993-03-31批准1994-10-01实施
HG2427—93
本方法参照采用国际标准ISO5315—84《肥料中总氮含量测定》。4.1.1方法原理
试样用浓硫酸加热水解，使氰氨基氮及其他形式的氮转化为铵态氮，从碱液中蒸馏氨，并用过量硫酸标准溶液吸收，在指示剂存在下，用氢氧化钠标准溶液反滴定过量硫酸。4.1.2试剂和材料
4.1.2.1硫酸(GB625);bzxz.net
4.1.2.2氢氧化钠（GB629)溶液：400g/L；4.1.2.3氢氧化钠标准溶液：c（NaOH）=0.5mol/L，按GB601中（4.1)配制和标定；4.1.2.4硫酸标准溶液，c（1/2H,SO)=0.5mol/L，按GB601中（4.3)配制；4.1.2.5甲基红-亚甲基蓝混合指示剂：50mL甲基红乙醇(GB679)溶液（2g/L）与50mL亚甲基蓝乙醇溶液(1g/L）混合；
4.1.2.6广范pH试纸。
4.1.3仪器、设备
一般实验室仪器，设备和
4.1.3.1水解仪器：容量为1000mL圆底烧瓶和短颈漏斗。4.1.3.2蒸馏仪器：仪器如图1所示，或其他经实验证明，在规定的试验条件下，能给出相同结果的蒸馏仪器。
蒸馏瓶（A）：容量1000mL，带29号内接标准磨口：a.
b防溅球管(B）：与蒸馏瓶连接的一端带有29号外接标准磨口，与冷凝管连接的一端带有19号外接标准磨口；
c。滴液漏斗(c)：容量50mL；
d.直形冷凝管（D）：有效长度约400mm，进口为19号内接标准磨口，出口为29号外接标准磨口；
吸收瓶(E)：容量500mL，瓶口为29号内接标准磨口，瓶侧连接双连球。4.1.3.3防爆沸颗粒或防爆沸装置：后者由一根100mm×5mm玻璃棒，连接在一根25mm聚乙烯管上。
4.1.4分析步骤
4.1.4.1试样水解
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图1蒸馏仪器
称取1g试样，精确到0.001g，置于干燥蒸馏瓶（A）中，加入25mL硫酸（4.1.2.1)，于烧瓶颈上插上短颈漏斗，将烧瓶置于通风橱内的加热装置上（加热装置预先调节至通过7～7.5min沸腾试验），加热烧瓶和内容物至硫酸激烈沸腾后，保持45min，移去热源，冷却至室温，小心加入250mL水，混匀。注：热源所供出的热，能在7～7.5min，使250mL水从25℃加热至激烈沸腾，一般用1500W电炉即可。4.1.4.2蒸馏
烧瓶中放几颗防爆沸颗粒或防爆沸装置（4.1.3.3)，在后一种情况下，将聚乙烯管接触烧瓶底部。按图1组装仪器。
用滴定管加入45.00mL硫酸标准溶液（4.1.2.4)于吸收瓶(E）中，加入2滴混合指示剂，按图1装上吸收瓶。
至少加入120mL氧氧化钠溶液（4.1.2.2)于滴液漏斗（C)中，小心注入到蒸馏瓶（A）内，当滴液漏斗中余下约2mL溶液时关闭活塞。加热使烧瓶内容物沸腾，蒸馏期间，烧瓶内容物应保持碱性。蒸馏进行约45min或至少收集150mL馏出液后，将吸收瓶（E）取下，用pH试纸检验后蒸出的馏出液，以保证氨全部蒸出，移去热源。从冷凝管(D)上拆下防溅球管(B)，用水冲洗冷凝管壁，收集冲洗液于吸收瓶(E)中。4.1.4.3滴定
用氢氧化钠标准滴定溶液(4.1.2.3)反滴定过量硫酸标准溶液至混合指示剂呈灰绿色为终点。4.1.4.4空白试验
在250mL三角烧瓶中，用滴定管注入45.00mL硫酸标准溶液（4.1.2.4)，加入2滴混合指示剂，用3
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氢氧化钠标准滴定溶液滴定硫酸溶液由紫红色变为灰绿色为终点。4.1.5分析结果的表述
总氮(N)含量X1，以质量百分数（%)表示，按式(1)计算：X = (V, -V) × 0. 014 01
c(V.-V1) X1.401
式中：c—氢氧化钠标准滴定溶液(4.1.2.3)的实际浓度，mol/L；Vz—45.00mL硫酸标准溶液（4.1.2.4)消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；V1—一反滴定消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；m-
一试样的质量，g；
一与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液c（NaOH）=1.000mol/L相当的，以克表示的氮的质量。
4.1.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果；平行测定结果的绝对差值<0.30%；不同实验室测定结果的绝对差值<0.50%。4.2碳化钙含量测定气量法
4.2.1方法原理
氰氨化钙中的碳化钙能和水作用而放出乙炔气，从乙炔气在一定温度和压力下所占的体积，算出试样中碳化钙的含量。
4.2.2试剂和材料
4.2.2.1用乙炔饱和的氯化钠饱和溶液：氯化钠饱和溶液用1%盐酸酸化至0.1%甲基橙指示剂呈红色，然后用乙炔气饱和。
4.2.3仪器、设备
4.2.3.1空盒气压表。
4.2.3.2碳化钙测定装置如图2所示：水准瓶（A）：容量250mL；
量气管（B）：50或100mL，分度0.1mL；分液漏斗（C)：容量60mL，分度1mL；反应瓶(D)：容量125mL抽滤瓶；温度计（E）：100℃。
4.2.4分析步骤
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图2碳化钙测定装置
将用乙炔饱和的氯化钠饱和溶液装入量气管（B）内，管的下端用橡皮管和水准瓶（A）相连接，瓶内亦盛有乙炔饱和的氯化钠饱和溶液。管的上端通过三通活塞和反应瓶(D)的横支管相连接，反应瓶塞上插有分液漏斗(C)和温度计(E)，分液漏斗中亦装入同样的用乙炔饱和的氯化钠饱和溶液。开启三通活塞使量气管与大气相通，升举水准瓶，使量气管内的液面达到零点。随将三通活塞关闭，使反应瓶与量气管接通，放下水准瓶，检查仪器不漏气后，进行测定。称取若干克氰氨化钙试样（碳化钙含量<1%，称取3g试样；碳化钙含量<0.5%，称取5g试样；碳化钙含量<0.2%，称取12g试样，精确至0.001g。移入干燥的反应瓶中，随将橡皮塞塞紧瓶口，开启三通活塞使量气管与大气相通，并升举水准瓶，使量气管内的液面达到零点。将三通活塞关闭，使反应瓶与量气管接通，将分液漏斗中经乙炔饱和的氯化钠饱和溶液慢慢注入反应瓶25mL（V2），同时不断摇动反应瓶，直至碳化钙全部分解。使乙炔气体在量气管内保持15min，然后上下移动水准瓶，使瓶内液面与管内达到同一的水平，读取量气管内气体的体积(V1），并记录反应瓶内气体的温度（t)和气压计上的大气压力。4.2.5分析结果的表述
碳化钙（CaC）含量X2，以质量百分数（%）表示，按式（2）计算：(V1—V2)(p1—p2)X273X0.002885X
101.3×(273+t)m
(Vi-V2) (p1—P2)X273X 0.288 5101.3×(273+t)m
式中：Vi一量气管中气体的体积，mL；V2
一加入用乙炔饱和的氯化钠饱和溶液体积，mL；一测定时实际的大气压力，kPa；-在t℃时氯化钠饱和溶液的蒸气压力（表2)，kPa；一试验时乙炔气的温度，℃；
试样的质量，g；
101.3——在标准状况下的大气压力，kPa；0.002885一一在标准状况下，与1mL乙炔气相当的，以克表示的碳化钙的质量。(2)
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注：气压计读数经过仪器刻度订正值、温度订正值和补充订正值校正后，即为实际的大气压力。不同温度下氯化钠饱和溶液蒸气压力表2
4.2.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值，应符合表3要求：表3
碳化钙含量
4.3筛余物的测定
4.3.1方法原理
用筛分的方法计算试样剩余在规定筛网上的百分数。4.3.2、仪器、设备
允许绝对差值
4.3.2.1孔径850μm的标准筛，应符合GB6003中R40/3系列的要求，另附盖和底盘；4.3.2.2振筛机，能垂直和水平振荡。4.3.3分析步骤
称取50g试样，精确到0.1g，置于孔径为850μm的标准筛中，筛子放在底盘上，盖好筛盖，置于振筛机上振荡5min，然后用毛刷扫筛子的内部边缘，称量筛中剩余物。注：者无振筛机，可用人工进行筛分操作，但仲裁时必须用振筛机。4.3.4分析结果的表述
筛中剩余物含量X3，以质量百分数（%)表示，按式(3)计算：mo×100
c0....0000
式中：mo—一筛中剩余试样的质量，g；一试样的质量，。
5检验规则
（3）
电电话
5.1氰氨化钙应由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准要求。每一批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书，内容包括：生产厂名称、产品名称、商标、产品等6
级、批号、生产日期、产品净重和本标准编号。HG2427—93
5.2使用单位有权按照本标准的规定，对所收到的氰氨化钙质量进行检验，核验其指标是否符合本标准的要求。
5.3氰氨化钙按批检验，每批的重量规定不超过50t。5.4氰氨化钙袋装产品，按表4随机采样。表4
总袋数
82~101
102~125
126~151
152~181
采样袋数
全部袋数
超过500袋以上，按式（4)计算采样袋数：采样袋数=3n
式中：n-
每批产品总袋数。
总袋数
182~216
217~254
255~296
297~343
344394
395~450
451~512
采样袋数
用采样针从袋口一边斜插至对边袋深的3/4处采取均匀样品，所取样品总量不得少于2kg。5.5将所取样品合并在一起，仔细混勾，用四分法缩分至约0.5kg，分装于两个清洁、干燥并具有磨口塞的广口瓶或聚乙烯瓶中，瓶上的标签注明：生产厂名称、产品名称、批号、采样日期和采样人姓名。一份作检验用，另一份作为保留样品，瓶口密封供查验，保留期一个月。5.6如检验结果中有一项不符合本标准要求时，应按5.4和5.5规定重新自两倍量的包装袋中重新采样进行复检，复检结果即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批氰氨化钙为不合格品。5.7当供需双方对产品质量发生异议需仲裁时，应按国家技术监督局有关产品质量仲裁规定执行或由双方协商决定仲裁单位。
5.8本标准采用GB1250中“修约值比较法”判断产品质量是否符合标准。6包装、标志、运输和购存
6.1氰氨化钙属于二级遇水燃烧品，其包装方式有三种：a.外包装为全开口或中开口钢桶，内包装为袋厚0.1mm以上的塑料袋。钢板厚1.0mm，每桶净重不超过150kg。
b。外包装为塑料编织袋或乳胶布袋，内包装为两层塑料袋，每层袋厚为0.1mm。每袋净重不超过50kg。
外包装为复合塑料编织袋，内包装为袋厚0.1mm以上的塑料袋。每袋净重不超过30kg。c.
6.2氰氨化钙包装袋上应标明生产厂名称、厂址、产品名称、商标、净重和本标准编号；涂刷GB190规定的“遇湿易燃物品”标志和GB191规定的怕湿”标志。6.3氰氨化钙应以带篷车厢和不透水船舱运输，在运输装卸时，注意轻拿轻放。7
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6.4氰氨化钙应贮存于干燥的仓库中，注意防潮、防水并必须与食物和饲料隔离。7安全要求
7.1氰氨化钙作为肥料施入土中后，遇到水转化成尿素的过程中，其中间产物游离氰胺(H,CN2)对作物有毒性，因此氰氨化钙只能作基肥使用，不能直接作追肥使用，更不能作种肥使用。作基肥时应于播种前7～10天施下，以使其完全转化成尿素。7.2氰氨化钙对消化系统，呼吸道粘膜和皮肤有强烈的刺激性和腐蚀性，使用时要穿上工作服、工作鞋和戴防护眼镜，注意不接触皮肤和防止吸入。7.3氰氨化钙仓库发生火灾时，不允许用水灭火，应用干式灭火器、二氧化碳灭火器，干砂、氮气等灭火。
附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。本标准由化学工业部上海化工研究院归口。本标准由化学工业部上海化工研究院负责起草。本标准主要起草人钟凤园。
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