本标准规定了测定工业废水中二硫化碳的二乙胺乙酸铜分光光度法。本方法适用于橡胶、化纤、化工原料等行业排放废水中二硫化碳的测定。 GB/T 15504-1995 水质 二硫化碳的测定 二乙胺乙酸铜分光光度法 GB/T15504-1995 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
水质二硫化碳的测定
二乙胺乙酸铜分光光度法
Water qualityDetermimatiun uf carbondisulfide-Diethylamine cupric acetatespectrophotometric method
1主题内容与造用范围
1.1主题内容
六标准规定了测定工业魔水中二瓷化碳的一乙胺乙酸到分光光度法。1.2适月范围
CB/T15504-1995
1.2.1本方法适用于橡胶，化纤、化工源料等行业排放皮水中二硫化碳的测定1.2.2测定范围，当取样100mL，采用1cm比色m时，测定范为0.045~1.46mg/L1.2.3十扰和消除：采用噪气法将二梳化嵌从水样中分离出来，如水样中存在流化氢，可川乙酸铅溶液吸收，除去十扰。
2原理
在判盐的在在下，二硫化磁与“乙作用，生成黄棕色的一乙氮基二硫代甲酸铜+在430nm波长处分光光度计测定，反应式如下CSa-2NH(C,H),→(C,H,),V-CS,H ·NH(C.H,)2E(CH.>N-CS-SHNH(C,H)+Cu(CI.CO0),+[(C,H,)N-CS+SI.Cu+2CH.COOH+2NH(C,H.)
3试剂
分析中使月的试剂均为符合国家标滞的分析纯试剂获馅水或去高子水。3.1乙酸铅溶液，称联10g乙酸铅Ph(CH,CO0)3IL,07溶于90mL蒸馏水中+加入5mL冰乙酸和10mL丙三醇，充分混勺。
3.2吸收液称取1Cmg乙酸铜Cu（CHCOO）：·H,0置于50mL小烧杯中，加入少录无水乙醇，用肢璃情签伴.济解后移入500ml.容量瓶内，用无水乙醇洗烧杯2～3次，洗液全部并入容量瓶内，加入ml三乙醇胺，充分混合再加2ml.二乙胺，用无水乙醇需样至刻度，混勺后贮丁冰箱25℃保存。3.3一像化碳标准贮备液，于25mL容量瓶中先加入约10叫L无水乙醇，盖紧瓶案，放在分析天平上准确称重，然后加入！~-2滴分析纯一研化碳，迅速塞紧，再次称重，用儿水乙醇稀释至刻度，据勾，按差减法计算一硫化碳标滑储备液浓度，监于冰箱2-5保存3.4二硫化碳标准液：将二化碳标准储备液，用无水乙醇稀释为100μg/mL临用前配制国家环境保护局1995-03-15批准628
1995-08-01实施
GB/T15504—1995
4.1具塞比色管：10ml带刻度，经校正。气泡式吸收管：大型（高225mm，支管阔80mm）。4.2
洗气瓶：250mL。
4.4气体流量计。
4.5抽气泵。
分光光度计：备1cm的吸收池
分析天平：感量0.1mg。
被璃量器，经校正的容量瓶，移液管，4.8
5样品
5.1样品的采集：水样采巢在250mL具磨口鼓瑙塞的小口玻璃瓶，采样时采样并浸于水面下20~30cm.使水从底部上升溢出瓶口，塞上玻鹅磨口瓶盖，不使瓶内有气泡，尽量防止曝气。5.2样品的保存：采集好的样品，应立即分析，如需暂缓分析，一定要放置2～5℃保存，保存期二天，6测定步骤
6.1爆气吸收装置
采用全玻璃器Ⅲ按图1程序安装，接口处用硅橡胶管连接使两头玻璃管相接触。6.2绘制校准曲线
在八套爆气吸收装罩洗气瓶中，分别加入100mL蒸馏水和100g/mL二硫化碳标准液：0.00，0.10.0.20,0.40.0.60,0.80,1.001.20mL，按图1将每套曝气洗气瓶串联二个活心气体采样普，于第一个采择管内加入10mL乙酸铅溶液，第二个采样管内加入10mL二硫化碳吸收液，连接抽气系，气体流量计，控制流速100mL/min左右，曝气1h。将吸收液移入10mL具塞比色管.定容。6.3分光光度测定
在被长-430nm下，以无水乙醇作参比，用1cm吸收池，测定具塞比色管内吸收液的吸光度，将6.2系列校准液测得的吸光度A,值扣除试剂空白（零浓度）的吸光度A值，得到校正吸光度A，以校正吸光度A，为纵坐标，以二硫化碳含量W《μg)为横坐标绘制校准曲线，或用最小二乘法计算回归方痒，浓度“零”，不参于计算，得A-w+a
6-4试样测定
取100mL水样于洗气瓶中，（如水样中二硫化碳含量较高，可用蒸馏水稀释）按图1连接好爆气吸收装管，以下步骤接6.1条和6.2条进行分光光度测定6.5空白试验
取100ml.蒸瘤水于洗气瓶中，连接好噪气装置，接6.1条和6.2条进行处理。629
7计算
GB/T15504—1995
图1爆气吸收装置
7.1计算公式
样品中二梳化碳的吸光度A,用式(2)计算。A. =A-Ab
式中A,
一样品吸光度！wwW.bzxz.Net
A—空白吸光度。
样品中二筑化磷含量W(ug)可从曲线查得，也可按式(3)计算，W(A.-a)
样品中二硫化碳浓度C(mg/L)用式(4)计算。C
式中：
样品体积.ml
精密度和准确度
（4）
经五个实验室分析135.2mg/L二硫化碳统一样品，重复性标降偏差为3.32mg/L重复性变异系数为2.44%，再现性标准偏差为3.28mg/L，再现性变异系数为2.41%，加标回收率92%~103%.附加说明：
本标准由国家环境保护局规划标准处提出。本标准出上海市环境保护科学研究院负责起草。本标准主要起草人失心。
本标准出中国环境监测总站负黄解释。
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