ICS65.120 / DB37/T3042—2017
山东省地方饲料中钼的测定标准
电感耦合等离子体原子发射光谱法 (Determination of Molybdenum in feeds by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry)

发布日期：2017-10-25
实施日期：2017-11-25
发布机构：山东省质量技术监督局

前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。本标准由山东省质量技术监督局提出，由山东省畜牧业标准化技术委员会归口。本标准起草单位包括：山东省产品质量检验研究院、山东省食品药品检验研究院。本标准主要起草人：崔玉花、张娟、张喜琦、董瑞、陈晓媛、高喜凤、于文江。

1 范围
本标准规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定配合饲料中钼的方法。本标准适用于配合饲料中钼的测定。本标准方法检出限为 0.1mg/kg。

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6682：分析实验室用水规格和试验方法

3 原理
试样经微波消解后，进行适当倍数的稀释，采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定，外标法定量。

4 试剂
除非另有说明，所有试剂均为优级纯。水采用GB/T 6682规定的一级水。其他试剂和材料主要包括：
钼酸铵（基准试剂）：
1. 硝酸溶液：取硝酸2.0mL，加水至100mL，混匀。
2. 钼标准溶液 (0mg/mL)：称取0.1840g钼酸铵[（NH4）2MoO4]，溶于水中，移于100mL容量瓶中，稀释至刻度。
3. 钼标准使用液 (100μg/mL)：吸取0.00mL钼标准储备液于100mL容量瓶中，用20mL/L硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。

5 仪器和设备
仪器和设备主要包括：
1. 电感耦合等离子体原子发射光谱仪
2. 微波消解炉
3. 分析天平（感量为1mg）
4. 赶酸电热板（控温精度±2℃）

6 分析步骤
6.1 试样处理
6.1.1 取有代表性试样2kg，用四分法将试样缩分至250g，粉碎过0.42mm孔筛，装入样品瓶中，密封保存备用。
6.1.2 称取0.3g~0.5g（精确至1mg）试样于微波消解罐内，依次加入7mL硝酸、1mL过氧化氢。按下述升温程序进行消化：
a) 0~6min：由室温升至120℃
b) 6min~9min：保持3min
c) 9min~17min：由120℃升至170℃，保持20min。
6.1.3 消解后，赶酸板120℃赶酸1h，待试样自然冷却至室温，转入100mL容量瓶内，用水少量多次洗涤消解罐，洗涤液合并于容量瓶中并定容至刻度，摇匀待测。
6.1.4 微波消解条件可根据不同仪器特点，对操作参数做适当调整。

6.2 测定
6.2.1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪参考操作条件如下：
a) 钼分析谱线波长：204.598nm
b) 射频功率：1.20KW
c) 等离子气流量：15.0L/min
d) 雾化气压力：0.3Mpa
e) 辅助气流量：1.50L/min
f) 提升量：1.0mL/min
g) 积分时间：5s
h) 测量次数：3次。

6.2.2 标准曲线的绘制：
移取0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、4.00mL钼标准使用液，分别置于100mL容量瓶中，用20mL/L硝酸稀释至刻度并摇匀，配制成浓度依次为0g/mL、0.5g/mL、1.0g/mL、1.5g/mL、2.0g/mL、4.0g/mL的钼标准工作液系列。以钼浓度为横坐标、发射光强度为纵坐标绘制标准工作曲线。

6.2.3 试样的测定：
在与标准曲线相同的试验条件下对待测试液进行测定，用标准曲线定量。同时做空白试验。从标准曲线查得对应点的浓度。待测液中钼含量较高时，可进行必要稀释。

7 计算
7.1 试样中钼的含量按式（1）计算：
W = (C_i - C_0) / (V * f) × 100%
式中：
W：试样中钼的质量分数（%）
C_i：标准工作曲线得到的试样溶液中钼的浓度
C_0：空白溶液的钼浓度
V：定容体积（mL）
f：稀释倍数