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GB/T 3260.6-2000

基本信息

标准号: GB/T 3260.6-2000

中文名称:锡化学分析方法 砷量的测定

标准类别:国家标准(GB)

英文名称: Chemical analysis method for tin - Determination of arsenic content

标准状态:现行

发布日期:2000-08-02

实施日期:2000-01-02

出版语种:简体中文

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标准分类号

标准ICS号:冶金>>有色金属>>77.120.99其他有色金属及其合金

中标分类号:冶金>>金属化学分析方法>>H13重金属极其合金分析方法

关联标准

替代情况:GB/T 3260.6-1982

出版信息

出版社:中国标准出版社

页数:4页

标准价格:8.0 元

相关单位信息

首发日期:1982-06-21

复审日期:2004-10-14

起草单位:云南锡业公司

归口单位:全国有色金属标准化技术委员会

发布部门:国家质量技术监督局

主管部门:中国有色金属工业协会

标准简介

本标准规定了锡中砷含量的测定方法。本标准适用于锡中砷含量的测定。测定范围:0.00020%~0.12%。 GB/T 3260.6-2000 锡化学分析方法 砷量的测定 GB/T3260.6-2000 标准下载解压密码:www.bzxz.net

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标准内容

GB/T3260.62000
本标准是对GIB/T3260.6·1982《锡化学分析方法亚铁邻非啰啉间接光度法测定砷》的修订本标准遵守:
GB/T1.1·1993
标准化工作导则第1单元:标准的起草与表述规测第1部分:标准编写的基本规定
GB/T1.41988标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB/T1467-~-1978冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB/T77291987冶金产品化学分析分光光度通则GB/T17433—1998冶金产品化学分析基础术语本标准从实施之口起,代替GB/T3260.6-1982。本标推由国家有色金属工业周提出。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。本标由云南锡业公司、柳州华锡集团有限责任公司负责起草。本标准由云南锡业股份有限公司冶炼分公司起草。本标准方法主要起草人:殷刚、杨俊、李志红。76
1范围
中华人民共和国国家标准
锡化学分析方法量的测定
Methods for chemical analysis of tinDetermination of arsenic content本标准规定广锡中碑含量的测定方法:本标准适用于锡中确含量的测定。测定范用:0.00020%~0.12%2方法提要
GB/T 3260. 6-2000
代替GB/T 3260.6-7G82
试料用硫酸、过氧化氢分解。在硫酸介质中,用锌粒将碑还原为化氢气体与基体分离.逸山气体刑碘液吸收。在c(1/2HSO,)=0.7~0.9mol/L的硫酸酸度下,以聚乙烯醇作稳定剂.砷1杂多酸与孔篇绿形成绿色离子缔合物,于分光光度计波长635nm处测量其吸光度。3试剂
3.1无砷锌粒(3~7mm)。
3.2 硫酸(pl. 84 g/mL)。
3.3过氧化氢(30%)。
3.4硫酸(1+1)。
3.5硫酸15.0%(V/V)。
3.6盐酸(1+1)。
3.7盐酸(1+99)。
3.8.氯化亚锡溶液(400g/L):称取40g氯化亚锡(SnCl2·2H.O)于200ml.烧杯,加约80ml.盐酸(3.6),盖上表m.微热使溶液完全清亮,冷却至室温,再以盐酸(3.6)稀释至100mL,混勾3.9酒石酸溶液(300g/L)。
3.10碘吸收液(2g/1.):称取2g碘及4g碘化钾于量杯中,加少许水溶解,再用水稀释至11,混3.11亚硫酸钠溶液(100g/L):称取1g无水亚硫酸钠于10mL水中溶解,移入滴瓶中(当口配劑)3.12钊酸铵溶液(15g/L):准确称取7.50g钼酸铵[(N)MoO2·4H20]」400ml.烧杯中加水微热济解,冷却后以水稀释至500ml,移入塑料瓶中,混钉。3.13销酸铵硫酸混合液:准确量取等体积的钼酸铵溶液(3.12)与硫酸(3.5)于塑料瓶中,混匀(日配制)。
3.14聚乙烯醇(PVA-124,聚合度2400~~2500)溶液(10g/1.):称取1g聚乙烯醇于烧杯中:100mL水,加热溶解,冷却后用水稀释至100mlL,混匀。用漏斗加棉花干过滤后使用、3.15孔雀石绿(牛物染色素B.S,分子式:CaHzCINz分子量:364.90)溶波(1.5g/L.):称取0.30))g孔雀存绿80mL乙醇(1+1)中溶解,以水稀释至200ml,混勺。用漏斗加棉花十过滤眉使用3.16呼标准贮存溶液:称取0.1320g预先在105C烘下至恒重的三氧化\砷(基准试剂)于10ml国家质量技术监督局200008-28批准2000 12-01实施
GB/T3260.6—2000
烧杯中.加10mL氢氧化钠溶液(200g/L)溶解,加5mL硫酸(3.4).0.5ml.过氧化氢,加热煮沸10min,冷却,水移人1000mL容量瓶中并稀释至刻度,混。此溶液1ml.含100ug神3.17砷标准溶液:移取20ml.砷标准贮存溶液,置于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度混.此溶液1ml含4μg砷。
3.18砷标准溶液:移取10mL砷标准贮存溶液,置于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度.混匀.此溶液1ml含2μg碑。
4设备和仪器
碑化氢发生及吸收装置(见图1)。120~130
1碑化氢气体发生瓶(150ml锥形瓶)2一橡皮塞;3--导气管;4--乳胶管:5吸收管(25mL比色管)图1砷化氢发生及吸收装置
5分析步骤
5.1试料
按表1称取试样,精确至0.00018。表1
碑含量,%
0. 000 20~ 0. 002 4
>0. 002 4- 0. 004 0
≥0.0040~0.0060
≥0. 006 0~ 0. 012
0. 012 ~ 0. 024
0. 024~ 0. 040
0. 040~- 0. 060
-0. 060-~0. 12
试料·
独立地进行2次测定、取其平均值。5.2空白试验
随同试料做空自试验
5.3测定
配制试液体积,mL
分取试液体积,ml.
5.3.1将试料(5.1)置于150mL锥形瓶(当砷含量≤0.012%时)或100ml烧杯+r(当砷含量78
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>0.012%时).加2.0mL过氧化氢,7.0mL硫酸(3.2),混匀,于电炉上微热分解,增湿赶尽大泡、继续强热蒸发4~6min使硫酸发浓白烟,取下冷却。加25ml。水,混匀,冷却。注:当砷含垫商于0.012%时用盐酸(3.7)将烧杯中试液移入50ml.容量瓶中,冷却括稀释至刻意,混句,分取5ml试液干150mL锥形烧瓶中,加10ml.硫酸(3.4),加15ml,水,混匀、以下从5.3.2条开始,5.3.2加入2ml.氯化亚锡溶液,混匀加入5mL酒石酸溶液,混勾.加7g无砷锌粒,立即连接吸收装置,导气管的出气端应接近吸收管的底部,吸收管中颅先加入10mL.碘吸收液,吸收逸出的碑化氢气体。反应25min后,取下导气管,并用少量水吹洗管壁,注:如试液中锑量大于400ug时,需加人4ml.氯化亚锡溶液抑制锑的干扰。5.3.3在吸收管中加入4滴亚硫酸钠溶液,摇动使碘液还原至无色,加8.0mL钥酸-硫酸混合液,1mL聚乙烯醇溶液混匀,加2.0mL孔雀绿溶液,以水稀释至刻度,混匀,立即在60C上10C的水浴中加热8min.取出用冷水冷却。
5.3.4移取部分济液,根据含砷量用1cm或2cm吸收迅,以随同试料的空白试验溶液为参比、在分光光度计波长635nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的碑量。5.41.作曲线的绘制
5.4.1移取0、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0mlL砷标准溶液(3.17或3.18)。分别置于两组150ml.发生瓶中.加入10mL硫酸(3.4)。用水稀释至30mL,混匀。以下按5.3.2~5.3.4条进行。5.4.2与试料测定相同条件下,以试剂空白为参比,测量标准溶液吸光度。以碑滚度为横坐标,以吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
注:使用每瓶锌粒均需校正各自的曲线。6分析结果的表述
按式(1)计算砷的百分含量:
As(%) = ml -V。X 10-s
式中:m—-从工作曲线上查得的碑量,ug;Va—-试液总体积,mL;
V,-分取试液体积.mI.
mo试料的质量·g。
所得结果表示至三位小数。若碑含量小十0.010%时,表示至四位小数:小于0.0010%时,表示至五位小数。
7允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
砷含基
0. 000 20- 0. 000 50www.bzxz.net
0. 000 50~0. 001 0
2 0. 001 0~ 0. 003 0
>0. 003 0~0. 006 0
允许差
C. 000 30
砷含量
0. 006 0-- 0. 010
>0. 010~0. 030
20.030~0.060
>0.060~0.12
允许差
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