本标准规定了用火焰原在吸收光谱法测定含镍首饰(包括非贵金属首饰)中镍含量的测定。本标准特别适用于镍含量为0.03%～0.07%的样品中镍的测定。本标准可用来测定插入耳朵或人体的任何其他部位、在穿孔伤口愈合过程中摘除或保留的制品，镍在其总体质量中的含量。 GB/T 19718-2005 首饰 镍含量的测定 火焰原子 吸收光谱法 GB/T19718-2005 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS 39. 060
中华人民共和国国家标准
GB/T 19718—2005bzxz.net
镍含量的测定
吸收光谱法
火焰原子
JewelleryDetermination of nickel content-Method of flameatonic absorption spectrometry2005-03-23发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2005-09-01实施
KAorKAca
GB/T 19718—2005
本标准修收采用欧洲标准EN1810:1998&穿刺人体杆状零件手—火焰原子吸收光谱仪测定镍含量的参考測试方法（英文版），
为便于使用，本标准还做了下列编料性修改：“木欧洲标准”-词改为“本标准”a
用小数点“，\代替作为小数点的逗号“，”）；\ml.\代替\cm3\
删除欧洲标准的前育;
e）增了 6.1测定数量；
[增加了资料性附录A和附录B以起指导作用。本标准的附录 A 为资料性附录。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准出全国首饰标准化技术委员会（SAC/TC256)归口。本标准起草单位：国家首饰质量监督检验中心、国家金银制品质量监督检验中心（南京）、国家金银制品质量监督检验中心（上海）。本标谁主要起草人：李武牢,王东辉、方名戌、范积芳、李玉鹃、李素青。1范围
GB/T19718--2005
首饰镍含量的测定火焰原子吸收光谱法本标准规定了用火焰原子吸收光谱法测定含爆菁饰（包括非贯金属首饰）中锦含最的方法。本标准特别适用于镍含量为0.03%~0.07%的样品中镍的测定（见注3)。本标准可用求测定插人耳朵或人体的任何其他部位、在穿孔伤口愈合过程中摘除或保留的制品，镍在其总体质量中的含量。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款，凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些.义件的最新版本，凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用丁本标准。GB11887—2002首饰贵金属纯度的规定及命名方法（JSO9202：1991,NEQ）GB/T19719首饰镶释放量的测定光谱法（GB/T19719—2005,EN1811：1998.IDT）3原理
本标准采用原子吸收光谐仪·试样溶于酸性介质，形成的溶液雾化后进原子吸收光谱仪的火焰中，试样中镍共振线（232,0nm)的吸光度与校正溶被中镍的吸光度进行比较。4试剂材料
除非另有说明，分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。警告：浓酸有，佩带眼镜或防护镜，溶金凰时应在通风良好的通风橱中进行。4. 1 金属铝：纯度不低99. 99%,镍含意低于 0. 000 5%。4.2金属钛：纯度不低于99.99%，镍含量低于0.0G05%，4.3金属铜：纯度不低于99.99%,镍含量低于0.0005%。4.4金属银：纯度不低于99.99%，镍含量低于0.0005%。4.5金属金：纯度不低于 99.99%,镍含量低于 0.000 5%。4.6金属铁：纯度不低于99.99%，含显低于0.0005%。4.7去离子水：电导率不大于1μs/cm：4.8盐酸:质量分数为 38%,p-1.19 g/mL,4.9过氧化氢：质量分数为30元，4.10氢氟酸：质量分数为40%，61.13g/mL。4.11硝酸：质量分数为65%.p=1.10g/mL。4.12高氯酸：质量分数为60%，=1.54g/mL。4,13镍标准储存溶液（1000ug/ml.）：制备镍标准储存溶液，也可以选用经过认证的标准落液。4.14铝标准储存溶液（10g/1.)：称取铝（4.1)2.000g，精确到0.001g，臀于250ImL的锥形瓶。分少量多次加人稀盐發（4.20）60mI.逐渐加热至完全溶解。加几滴过载化氧（4.9）并加热2min，去除过意的过氧化氢。冷却到室温，移人200)ml.容量瓶中，以去离子水（4.7）稀释至刻度，混匀。4.15钛标准储存溶液（10g/.）：称取钛（4.2)2.00cg，精确到0.001g：置于250ml的销形瓶。分少量多次加人氢氟酸（4.10)60mL，逐渐加热至完全溶解：冷却到空温，移人200mL容量瓶中，以去离子GB/T 19718—2005
水(4.7)稀释至刻度，混勾。便用耐氧氟酸[如聚凹氟乙烯(PTFE)的容器。KAoNrKca
4.16铜标准储存溶液（10 g/L)：称取铜（4.3)2.300g,精确到0,0018,置丁250m的锥形瓶。分少量多次加人稀盐酸（4.20)40mL和过氧化氢（4.910mL。冷却直至激烈反应停止。待完全溶解眉，加热溶液至沸腾并持续约 1 min去除过量的过氧化氢。冷却至室温，移人 20% mL 容量瓶中,以去离子（4.了)稀释至刻度，混句：
4.17银标准储存溶液（10g/L)：称取银（4.4)2.000g，精确到0.001g，置于250m的锥形瓶。加稀销酸（4.21)60mL并露渐加热至完全溶解。抑热，不使沸腾，直至氮氧化物烟雾游失。冷却系室温+移入200 ml.容量瓶中，以去离子(4.7)稀释至刻度，混勾。4.18金标准存落液（10g/L).称取金（45)2.000g，精确到0.001g，置于250mL的锥形瓶。加王水（4,22)80mL，抵温加热。如果需要，可再加王水，直至试样完全溶解，记下使用王水量。冷却至室温，移入200ml.容量瓶中，以去离子水(4.7)稀释至刻度，混勺，4.19铁标存溶液(10 g/1.).称取铁(4.6)2.600,精确到3.001.g，肾于250ml.的锥形瓶。加盐酸-硝酸混合酸溶液（4.23)50ml低温加热直至全部溶解。冷却至室温，移人200mL容量瓶中，以去离子水（4.7)稀释至刻度，混句。4.20稀盐酸，质董分数为20%，g=1.10g/mL。将盐酸（4.8)125mL移人预先置有去离了水（4.7)药110mL的500mL烧杯中。搅拌并冷却到室温，移人一个250mL的容瓶中，用去离子水稀释至刻度，混匀。
4.21稀硝酸，质量分数为33%.0=1.20g/mL。将硝鞍（4.11)44ml加人预光置有去离子水（4.7）约40m的250mL烧杯中。搅拌并冷却至室温，移人一个100mL的容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，混匀。
4.22主水，将盐酸4,8)120 tmL和硝酸(4.11)40mL混合。该混合酸溶液应在使用前临时配制。4.23盐酸-硝酸混合酸溶液：边搅拌边将盐酸（4.8）50mL移预先置有去离子水（4.7)40mL的250mL烧杯中。加硝酸（4.11)20mL，并混合均匀。该混合酸溶液应在便用前临时配制。4.24硝酸-高氯酸混合酸溶液将硝酸（4,11)5mL和高氯酸（4.12)40mL混合。冷却至室温，将混合酸溶液移入50mL容量瓶中，以去离子水(4.7)稀释至刻度，混勾。5仪器
5.1分析天平，感量为0.1mg，精度等级为三级。5.2原子吸收光谱仪，附镍空心-阴极灯。在仪器最佳了作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。5.2.1最小精度：最高浓度的校正溶液（见6.5)10次吸光度测定的标准偏差应不超过最高浓度校正溶液平均吸光度的1.0%。最低浓度的校正溶液（不包括零浓度校正溶液）10次吸光度测定的标准偏差应不超过最低浓度校正溶液平均吸光度的0.5%。5.2.2特征浓度：与最终测试溶液相似的基体中的镍的特征浓度，在232.0nm处，应不大于0. 10 mg/L.
5.2.3检测限：检测限为一个特定溶液10次吸光度测量标准偏差的两倍。这个特定溶液的浓度是按其吸光度刚大于零浓度校正溶液的吸光度而选定。与最终测试溶液相似的基体中的镍的检测限，在232, nm处,应不大于0. 75 mg/I.5.2.4校正曲线线性：覆盖浓度范围顶部20%的校正曲线的斜率（以吸光度变化表示）应不低于浓度范围底部20%的校正曲线斜率的0.7倍。注1：5,2.1～5.2、4中规定的性能基于IS0/CD13204的条款。6分析步骤
6.1测定数量
只要可能，至少用两个相同的样品进行平行测定。6.2试样的表层分析
GB/T19718—2005
将试样按GB/T19719进行镍释放量测试，确定表面是否存在镶污染；用X射线分析方法辅助确认表面是否有锲镀层，当试样表面有镍镀层时也需按GB/T19719进行镶释放量测试。然后按本标准測定镍含量。
注2；在确定表面是否存在镍污染时，分析前应不去除油脂：若样品表面有镀层，在做镍合盘前，需用打磨材料除去镶层。
6.3试样的组分
用适当的方法，如X荧光光谱法或其他半定量方法大致鉴别其组分，以确定试样属于铝、钛、辆、银、金合金或是钢。
6.4试样准备
称取试样0.125g，精确到0.001g，置于25nL.的烧杯。加人稀盐酸（4.20)5mL，逐渐加热至完金溶解。加两滴过氧化氢（4.9），热2nmin，法除过的过氧化氢。必要时过滤。冷却至室温，移人25mL容量瓶中，以去离了水稀释至刻度，混匀。6.4.2钛
称取试样0.125g.精确到0.001g.置于25mL的烧杯。分少量多次加入氢氟酸（4.105mL，逐渐加热至究全溶解。冷却至室温，移入25mL容角瓶中，以去离子水稀释至刻度，混勾。使用耐氢氟酸如聚四氟艺烯（PTFE)的容器，
称取试样0.125多，精确到0.00l名，置于25ml.的烧杯。加人稀盐酸（4.20）3ml.和过氧化氢(4.9)1mL。冷却自至激烈反应停让.。待试样完全溶解后，加热溶液至沸腾并持续约1min：去除过量的过氧化氢，冷却至室温，移人25mL容景瓶中，以去离子水稀释至刻度，混勾。6.4.4银
称取试样0.125g+精确到0.001g：置于25m的烧杯。加稀硝酸（4.21)5ml.并逐渐加熟至完全溶解。加热，但不使沸腾，直至氮氧化物烟雾消失。冷却至案温.移人25L穿量瓶中，以去离子水稀释至刻度，混匀、
称取试样0.125g，精确到0.001g，置于25mL的烧杯。加5mE.土水（4.22），低温加热，直至试样完全溶解。若为厂制备金标准储存溶被（4.18)时使用较多的王水，此处亦应适当过量。冷却至室湿，移入25mI，容量瓶中以去离了水稀释至刻度，混勾。6.4.6铁
称取试样0.125R，精确到0.001g.置于25ml.的烧杯。加盐酸-硝酸混含酸溶液（4.23）3mL，低避加热直至试样完全溶解，若不能完全游解加硝酸-高氯酸混合酸溶液（4.24）2ml.，加热至出现高氯酸白色烟雾。维持该温度约1min，以保持白色高氟酸烟雾在烧杯壁上稳定回流。冷却至室温，加5mL水.加热以溶解盐类。必要时冷却并过滤，将溶液移人25mL容量瓶中，以去离子水稀释至刻度，混勾。6.5校正溶液的制备
用精确到1%的微量移液管移取0μI（零浓度校正溶液）、75μl100μL125L、150μL、175u镍标准储存溶液（4.13)。然后，根据试样主要元素的性质和含量，向每个容量瓶加人体积为V，的一种或多种基体储存游液（见4.14～4.19），以去离子水稀释至刻度.混勾，其中，V，由式（1)计算得出：GB/T 19718—2005
式中！
V,基体溶液体积,单位为案升(rnl.);V. = 25w
一一试样（6.3)中某一基体元素的质量价数.数值以分数表示。由此获得的校正溶液，每升含镍量分别为0，1.5,2.0,2.5,3.0和3.5μg。KAorKAca
注3：增加镶浓度为0.5g/mL和1.0μg/IIL的两个校正溶液，扩大校正落液的浓度范围，此方法可用于测定威量分数低达0.01%的镍含期。
6.6原子吸收光谱的忧优化
接照原子吸敢光谱仪的说明书调试好仪器，设置灯电流，波长和气流量。调节火焰特性和燃烧器高度，便得适用于测定镍。交替喷酒最商浓度和零度校正溶液，调节气流量和燃烧器位置（水平、垂直和旋转）直至两个校正溶液之间吸光度的差值达到最大值。检查光谱仪的波长是否设暨为232,0nm。调整阻尼设置或积分时间，使信号足够稳定，调试好后的仪器症满足测定要求，现 5. 2. 1 ~5,2.3。注意：通常离氧酸气在有氨、亚硝酸烟霉或有机物时容鼻爆炸。经常清除燃烧器头土的高氯酸盐沉积物，使用以后，清洗雾化系统和排污系统，以确保无高氯酸盐残留。6.7原子吸收测定
以零浓度校正溶调零，测定校正溶液和测试溶液的吸光度。选择两个校正溶，一个溶液的吸光度刚低于测试溶液的吸光度，而另一个溶液的吸光度则刚高于测试溶液的吸光度。再次测定这两个校正溶被和测试溶液的吸光度，测定顺序为：先按非序，再按降序。注 4 如果测试溶获浓度过高而又要测定其准确似时，可以将测试溶液稀释,使得同样苯体的最终测试溶的度在上述校正溶蔽浓度范围内。
7结果计算
7.1通则
仅当测试溶液（或稀释后的最终测试溶液）中的镍浓度处于最高浓度校正溶液和最低浓度校正熔液浓度之阅时，计算才有效。
7. 2测试溶液浓度
测试裕液的浓度c，的数值以微克每毫升(μg/mL)表示，按式(2)计算：=(c-)X(A,-A,)/(A-A)+C
式中：
较低浓度溶液的镍浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）：c
较高浓度溶液的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；A,——测试溶液的吸光度：
A1——浓度较低的校正溶液的吸光度；A：浓度较商的校正溶液的吸光度，7.3试样锦含量
试样中镍含量W的数值以百分数表示，按式（3)计算：Ws(%）=10000m
武中：
c测试游液的镍浓度，单位为微克每毫升（g/mL)；V—测试溶液的体积,单位为毫升(mL)m—试样质量，单位为克(g)。
（3）
7.4最终结果
GB/T19718—2005
计算测定结果的数学平均值，作为镍含量的最终结果。对镍含量不大于1%的试伴，最终结果保留到小数点后两位；镍含量火于1%的试样，最终结果保留到小数点后一位。8精密度
1993年和1994年，根据1S05725，欧洲七个实验室对本方法进行了有计划的比对试验，使用了六种材料，每种材料的镰含量都接近0.05%，每个实验室对每种材料进行四次试验。8. 1蓝复性
在同一实验空，由间一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测试样样互独立.进行测试，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.0059%，以人于0.0059%的情况不超过5%为前提。
8.2再现性
在不同的实验室，由不同的操作者使用不同的设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测试样相互独立进行测试，获得的两欢独立测试结果的绝对差值不大于0.012%，以大于0.012%的情况不超过5%为前提。
9试验报告
样品的鉴别，包括来源、接样日期、形状；—一使用的标准（包括发布或出版年号）：-样品表面是否有镀层：
一样品镍释放量的结果，按第7章的规定计算！一样品的镍含量，包括单个样品的值和平均值：一如果必要，需有此标准方法的偏差：测试过程中任何异常情说的记录：一测试H期；
完成分析的实验室签章
一实验室负责人及操作人员签名。GB/T19718—2005
吋录A
（资料性附录）
本标准章条编号与EN1810：1998章条编号对照表A.1给出了本标准章条编号与EN1810：1998章条编号对照：览表。表 A.1 本标准本条缩号与 EN 1810:1998 章条编号对照本部分章条编号
附录A
附录B
（资料性附录）
KAoNrKAca
对应的国际标准章条编号
ga),c)k)
本标准与EN 1810：1998 技术性整异及其源因表B.1给出了本标准与EN1810：1998的技术性差异及其原因的一览表。表 B.1本标准与 EN 1810:1998 技术性差异及其原因本标准的章条编号
技术炸差异
增加引用标准GB11887—20C2。
增加 6. 1。
本方法标准是针对 GB 11887.2002 中相关条款 4. 3. 1 而制定的。
平行样的测定，可使结果更准确可靠。[]]
筝考文献
测试方法和结果的准确度（真实性和精密度）IS0 5725
ISO/CD13204-1火熔源子吸收光谱法（FAAS)导则-——通则
GB/T19718—2005
ISO/CD13204-2火焰源子吸收光谱法（FAAS)导则——常规分析方法导ISO/CD13204-3
3火焰源子吸收光谱法(FAAS)导则—一裁方法导则
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