GB/T 4324.3-1984 钨化学分析方法 聚乙二醇辛基苯基醚-苯荧光酮光度法测定锡量 GB/T4324.3-1984 标准下载解压密码：www.bzxz.net

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钨化学分析方法
聚乙二醇辛基苯基醚一苯荧光酮光度法测定锡量
Methods for chemical anatysis of tungstenThe pol yethylene glycol octyl pheaylether - phenyifluorone photometric method for thedetermination of ttn contentUDC669.27:643
-42:546.811
GB 4324.3—84
本标准适用于钨粉，钨条、三氧化钨、钨酸、仲钨酸铵中锡量的测定。测定范围，0.00005~0.0040%。本标准遵守GB1467一78《冶金~品化学分析方法标准的总则及-般规定》。！方法提要
试样以过氧化氧，氢角化钠分解，以酒石酸钠络合主体钨，在pH4.5～5.0有乙酸铵缓冲溶液存在下，以镍作共萃取剂，钢斌剂、乙酸「酯-环已烷（1+1）将锡萃人有机相与主体钨分离。然后用铜盐将锡置换入水相，用酒右酸和柠檬酸掩蔽少最残余的杂质。在0.9N的硫介质中用乳化剂OP一茶荧光制胶束增溶分光光度法测定锡量。2试剂
2.1过氧化氢（比重1.10），优级纯。乙酸丁酯。
环已烷。
硫酸（1+1），优级纯。
硫酸（5+95），优级纯。
氢氧化钠浒液（40%），优级纯。酒石酸钠溶液（20%）。
酒石酸溶液（20%）。
硫酸铜溶液（4%）。
柠檬酸溶被（50%）。
草酸溶液（6%）。
乙酸铵缓冲溶液（10%），称取40g乙酸铵，置于500ml烧杯中，加400ml水溶解，加12ml硫酸（2.4），混匀（pH4.5）。
2.13洗漆液：称取15g草酸和25g乙酸铵，加水溶解后稀释至1500ml，以约15ml氢氧化钠溶液（2.6）调至溴甲酚紫变黄（pH15.1）。2.14镍溶液(0.5mg/ml)：称取1.68g硫酸镍铵【（NH,>,SONiSO，.6H,O)置于烧杯，用水漆解，并移人500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。二乙基二硫代氨基甲酸钠（铜试剂）溶液（5%）。用时配制，过滤使用。2.15
溴甲酚紫乙醇（1+4）溶液（0.05%）。2.16
国家标准局1984-04-12发布
1985-03-01实施
GB4324.384
2.1聚乙二醇辛基苯基醚（乳化剂OP）溶液（5%）。2.1B苯炎光酮乙醇溶液（0.03%）：称取0.1500g苯荧光酮，置于150ml烧杯中，川人8ml硫，酸（2.4），加数毫升无水乙醇，在沸水浴上厢热溶解后，冷却，用无水乙醇移人500ml棕色容量瓶牛并稀释至刻度，混匀。
2.19锡标准溶液
2.19.1称取0.1000g金属锡（99.9%以上），置100m1烧杯中，加人5ml硫酸（比重1.84），在电料F.加热溶解，继续加热至目硫酸白烟，取下冷却，加入5ml酒石酸溶液（2.8），用2N硫酸移人500ml容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含200μg锡。219.2移取25.00ml锡标准溶液（2.19.1），置于1000ml容盈瓶中，用2N硫酸稀释至刺度，混勺。L此溶波1ml含5μg锡。
3试样
鸽条应粉碎并通过120月筛网。
分桩步骤
测定数量
分析时应称取二份试样进行测定，测定值应在室内允许差之内，取其业均值。4.2试样！
按表1称取试样量。
锡，%
试样量，g
4. 3 空白试验
随同试样做空白试验。
4.4测定
4.4.1锦粉、钨条、
0.00005~0.001
1.000~0.5000
>0.001~0.004
0.2000 ~0.1000
4.4.1.1将试样（4.2）置于100ml烧杯中，以少量水润湿，分两次加人8~10ml过氧化氢(2.1），待剧烈反应停止后，置于电炉上加热至样品完全溶解，取下冷却，用水冲洗表皿及杯壁，置于低温电热板」蒸正。
4.4.1.2沿杯壁冲以少量水，加2.5ml氢氧化钠溶液（2.6），盖上表血，在电炉上煮沸1~2min，取下稍冷，加人15ml酒石酸钠溶液（2.7），边摇边加2ml硫酸（2.4），置于电炉上煮沸1~2min，取下冷却。
4.4.1.3沿杯壁加水至30ml左右，加入0.2ml镍溶液（2.14)，加人1滴溴甲酚紫乙醇溶液(2.16)，归氨化钠溶液（2.6）调至紫色，再用硫酸（2.5）调至黄色（pH5.1），加人5ml乙酸铵缓冲溶液(2.12）、5ml铜试剂溶液（2.15），放置5min。4.4.1:4用水移入125ml带刻度的分液漏斗中，控制漆液体积约50ml，加人8ml乙酸」酯（2.2）、8ml环己烷（2.3），振荡1min，静置分层。4.4.1.5弃去水相，向有机相内加人30ml洗涤液（2.13）、1ml铜试剂溶液（2.15)，振荡1min，静置分层后，弃去水相，再重复洗涤有机相一次。4.4.1.6充去水相，间有机相内加人5ml水、2ml酒石酸溶液（2.8）、1ml硫酸铜溶液（2.9）、1.25ml硫酸（2.4），每加一种试剂均需混匀，振荡2.5mi11，静置分层。9
GB4324.3-84
4.4.1.7将水相放人盛有1.5ml柠檬酸溶液（2.10）的25ml比色管1，加入2ml乳化剂OP（2.17）、2ml蒸炭光酮乙醇溶液（2.18）2滴草酸溶液（2.11），每加--种试剂后需混均；用水稀释至刻度，混乡，放置10 min，
4.4.1.8将部分溶液移人3cm比色[l，以随同试样所做的空自为参比，于分光光度计波长508nm处测量其吸光度，从［作曲线上查出相应的锡量。4.4.2一氧化钨、鸽酸、仲酸铵
将试样（4.2）置十100ml烧林中，以下按4.4.1.2~4.4.1.8项进行工作曲线的绘制
移取0.00，0.200,40，0.60，0.80，1.00ml锡标准溶液（2.19.2），分别置1一组25ml比色管:，列人1.5ml柠檬酸溶液（2.10）、2ml酒石酸溶液（2.8）、1.25ml硫酸（2.4）、2弹！乳化剂0P溶液（2.17）、2m1苯荧光酮乙醇溶液（2.18），每加一种试剂均需混勺，朋人2滴草酸溶液（2.11）后，用水稀释至刻度，履匀，放置10min。4.5.2将部分溶液移人3cml比色Ⅲ小，以试剂空为参比，十分光光度计波长508mm处测量其吸光度，以锡鼠为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工上作曲线。5分析结果的计算
按下式让算锡的分含量：
Sn (%):
式，m,—从工作曲线上查得的锡量，g;m
6允许差
试样量，g。
实验案之间分折结果的差值应不大十表2所列允许差。表2
0.00005 ~0.00020
0. D0020 ~ 0. (0040
.0.00840 ~ 0. 00080
>0.00080 - 0.0020
*n,0020~ 0.0040
加说明：
本标准由中华人民共和国冶金」业部提出。本标准由株洲硬质合金厂负责起草。本标准由湖南冶金研究所起草。本标准主要起草,人杨素哪。
本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB895一77《钨化学分析方法》作废。10
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