GB17378的本部分规定了海水监测项目的分析方法,对海水分析的样品采集、贮存、运输、测定结果计算等提出了技术规定和要求。本部分适用于大洋、近海、河口及咸淡混合水域。可用于海洋环境监测,常规水质监测,近岸浅水区环境污染调查监测,以及海洋倾废、疏浚物、赤潮和海洋污染事故的应急专项调查监测与海洋有关的海洋环境调查监测。 GB 17378.4-2007 海洋监测规范 第4部分:海水分析 GB17378.4-2007 标准下载解压密码：www.bzxz.net
GB17378的本部分规定了海水监测项目的分析方法,对海水分析的样品采集、贮存、运输、测定结果计算等提出了技术规定和要求。 本部分适用于大洋、近海、河口及咸淡混合水域。可用于海洋环境监测,常规水质监测,近岸浅水区环境污染调查监测,以及海洋倾废、疏浚物、赤潮和海洋污染事故的应急专项调查监测与海洋有关的海洋环境调查监测。
本部分的全部技术内容为强制性。
GB17378《海洋监测规范》分为七个部分:
---第1部分:总则;
---第2部分:数据处理与分析质量控制;
---第3部分:样品采集、贮存与运输;
---第4部分:海水分析;
---第5部分:沉积物分析;
---第6部分:生物体分析;
---第7部分:近海污染生态调查和生物监测。
本部分为GB17378的第4部分,代替GB17378.4-1998《海洋监测规范 第4部分:海水分析》。
本部分与GB17378.4-1998相比主要变化如下:
---水样采集、贮存和运输调整为规范性附录(1998年版的4.3;本版的附录B);
---检出限调整为资料性附录(1998年版的第5章;本版的附录C);
---增加了汞的原子荧光测定法(见5.1);
---取消了汞的双硫腙分光光度法(1998年版的6.2);
---修改了铜、铅和镉的无火焰原子吸收分光光度测定法,调整为铜、铅和镉的连续测定法(1998年版的7.1、8.1、9.1;本版的6.1、7.1、8.1);
---取消了铜的二乙氨基二硫代甲酸钠分光光度法(1998年版的7.4);
---取消了铅的双硫腙分光光度法(1998年版的8.4);
---取消了镉的双硫腙分光光度法(1998年版的9.4);
---取消了锌的双硫腙分光光度法(1998年版的10.3);
---增加了砷的原子荧光测定法(见11.1);
---修改了油类的环己烷萃取荧光分光光度测定法(1998年版的14.1;本版的13.1);
---取消了氟里昂?环己烷萃取体系荧光分光光度法(1998年版的14.2);
---透明度-目视法修改为透明度-透明圆盘法(1998年版的23.1;本版的22);
---取消了pH 的pH 比色法(1998年版的27.2);
---增加了盐度的温盐深仪(CTD)测定法(见29.2);
---增加了总有机碳的总有机碳仪器测定法(见34.1);
---增加了总磷过硫酸钾氧化测定法(见第40章);
---增加了总氮过硫酸钾氧化测定法(见第41章);
---增加了镍的无火焰原子吸收分光光度测定法(见第42章);
---修改完善了附录A 并调整为规范性附录(1998年版的附录A;本版的附录A);
---附录B调整为资料性附录(1998年版的附录B;本版的附录D)。
本部分的附录A 和附录B为规范性附录,附录C 和附录D 为资料性附录。
本部分由国家海洋局提出。
本部分由全国海洋标准化技术委员会(SAC/TC283)归口。
本部分起草单位:国家海洋环境监测中心。
本部分主要起草人:马永安、徐恒振、于涛、贺广凯、赵云英、张国光、尚龙生、孙茜、吴之庆、陈淑梅、韩庚辰、关道明、王健国、张春明、许昆灿、陈维岳、陈邦龙、战秀文。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为:
---GB17378.4-1998。
下列文件中的条款通过GB17378 的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分。
GB/T12763.2 海洋调查规范 第2部分:海洋水文观测
GB/T12763.4 海洋调查规范 第4部分:海洋化学要素调查
GB17378.2 海洋监测规范 第2部分:数据处理与分析质量控制
GB17378.3 海洋监测规范 第3部分:样品采集、贮存与运输
HY/T07-1992 颠倒温度表
前言Ⅴ
1 范围1
2 规范性引用文件1
3 术语和定义1
4 一般规定1
5 汞2
5.1 原子荧光法2
5.2 冷原子吸收分光光度法4
5.3 金捕集冷原子吸收光度法6
6 铜10
6.1 无火焰原子吸收分光光度法(连续测定铜、铅和镉) 10
6.2 阳极溶出伏安法(连续测定铜、铅和镉) 12
6.3 火焰原子吸收分光光度法13
7 铅15
7.1 无火焰原子吸收分光光度法15
7.2 阳极溶出伏安法15
7.3 火焰原子吸收分光光度法15
8 镉17
8.1 无火焰原子吸收分光光度法17
8.2 阳极溶出伏安法17
8.3 火焰原子吸收分光光度法17
9 锌19
9.1 火焰原子吸收分光光度法19
9.2 阳极溶出伏安法21
10 总铬22
10.1 无火焰原子吸收分光光度法22
10.2 二苯碳酰二肼分光光度法24
11 砷26
11.1 原子荧光法26
11.2 砷化氢?硝酸银分光光度法28
11.3 氢化物发生原子吸收分光光度法30
11.4 催化极谱法32
12 硒35
12.1 荧光分光光度法35
12.2 二氨基联苯胺分光光度法37
12.3 催化极谱法39
13 油类42
13.1 荧光分光光度法42
13.2 紫外分光光度法44
13.3 重量法45
14 666、DDT---气相色谱法47
15 多氯联苯---气相色谱法50
16 狄氏剂---气相色谱法54
17 活性硅酸盐57
17.1 硅钼黄法57
17.2 硅钼蓝法59
18 硫化物60
18.1 亚甲基蓝分光光度法60
18.2 离子选择电极法64
19 挥发性酚---4?氨基安替比林分光光度法67
20 氰化物70
20.1 异烟酸?吡唑啉酮分光光度法70
20.2 吡啶?巴比土酸分光光度法73
21 水色---比色法75
22 透明度---透明圆盘法76
23 阴离子洗涤剂---亚甲基蓝分光光度法76
24 嗅和味---感官法78
25 水温79
25.1 表层水温表法79
25.2 颠倒温度表法80
26 pH-pH 计法83
27 悬浮物---重量法88
28 氯化物---银量滴定法91
29 盐度92
29.1 盐度计法92
29.2 温盐深仪(CTD)法95
30 浑浊度95
30.1 浊度计法95
30.2 目视比浊法96
30.3 分光光度法98
31 溶解氧---碘量法99
32 化学需氧量---碱性高锰酸钾法101
33 生化需氧量103
33.1 五日培养法(犅犗犇5) 105
33.2 两日培养法(犅犗犇2) 103
34 总有机碳105
34.1 总有机碳仪器法105
34.2 过硫酸钾氧化法107
35 无机氮109
36 氨109
36.1 靛酚蓝分光光度法109
36.2 次溴酸盐氧化法111
37 亚硝酸盐---萘乙二胺分光光度法113
38 硝酸盐115
38.1 镉柱还原法115
38.2 锌?镉还原法117
39 无机磷117
39.1 磷钼蓝分光光度法117
39.2 磷钼蓝萃取分光光度法119
40 总磷---过硫酸钾氧化法120
41 总氮---过硫酸钾氧化法121
42 镍---无火焰原子吸收分光光度法121
附录A(规范性附录) 记录表123
附录B(规范性附录) 水样采集、贮存和运输156
附录C(资料性附录) 方法检出限160
附录D(资料性附录) 工作副标准海水的制备162
图1 冷原子吸收测汞装置5
图2 金捕集冷原子吸收测汞装置8
图3 砷化氢发生?吸收装置29
图4 碱解回流装置52
图5 硫化氢曝气装置63
图6 表层水温度表79
图7 悬浮物测定操作流程89
图8 抽滤系统89
图9 二氧化碳测定装置108
表1 盐度校正犳s 表58
表2 嗅和味的强度等级78
表3 主副温度的主要规格80
表4 计数器校正值(α)表(挂采水器用) 81
表5 0℃~45℃标准缓冲物质的pH 值85
表6 pH 测定的温度校正值α(狋m-狋w)表86
表7 pH 测定的压力校正系数β 表86
表8 pH~αH+ 换算表87
表9 盐误差校正系数表111
表A.1 水质样品分析标准(工作)曲线数据记录(原子荧光法) 123
表A.2 水质样品分析记录(原子荧光法) 124
表A.3 水质样品分析标准(工作)曲线数据记录( 分光光度法) 125
表A.4 水质样品分析记录( 分光光度法) 126
表A.5 水质样品分析标准(工作)曲线数据记录(无火焰原子吸收分光光度法) 127
表A.6 水质样品分析记录(无火焰原子吸收分光光度法) 128
表A.7 水质样品分析记录(阳极溶出伏安法) 129
表A.8 水质样品分析标准(工作)曲线数据记录(火焰原子吸收分光光度法) 130
表A.9 水质样品标准(工作)曲线数据记录(催化极谱法) 131
表A.10 水质样品分析记录(催化极谱法) 132
表A.11 水质样品分析标准(工作)曲线数据记录(荧光分光光度法) 133
表A.12 水质样品分析记录(荧光分光光度法) 134
表A.13 水质样品油类分析记录(重量法) 135
表A.14 水质样品666、DDT、狄氏剂分析记录(气相色谱法) 136
表A.15 水质样品PCB分析记录(气相色谱法) 137
表A.16 水质样品营养盐分析记录(分光光度法) 138
表A.17 水质样品硫化物分析标准(工作)曲线数据记录(硫离子选择电极法) 139
表A.18 水质样品硫化物分析记录(硫离子选择电极法) 140
表A.19 表层温度计观测记录表141
表A.20 水温观测记录表142
表A.21 水温观测记录表143
表A.22 pH 测定记录( 法) 144
表A.23 海水悬浮物分析记录(重量法) 145
表A.24 水质样品氯化物分析记录(银量滴定法) 146
表A.25 水质样品盐度测定记录(盐度计法) 147
表A.26 水质样品浊度分析标准曲线数据记录( 法) 148
表A.27 水质样品浊度测定记录( 法) 149
表A.28 水质样品溶解氧分析记录(碘量法) 150
表A.29 水样品化学需氧量分析记录(碱性高锰酸钾法) 151
表A.30 5日生化需氧量分析记录(5日20℃培养法) 152
表A.31 海水中总有机碳分析记录(仪器法) 153
表A.32 海洋环境监测水质报表154
表A.33 水样采样记录155
表B.1 水样采样体积和保存156
表C.1 测定方法检出限160

ICS 07.060
中华人民共和国国家标准
GB17378.4—2007
代替GR17378.4-1998
海洋监测规范
第4部分：海水分析
The specification for marine monitoring--Part 4: Seawater analysis
2007-10-18 发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标淮化管理委员会
2008-05-01实施
规范性引用文件
3术语和定义
一般规定
原了荧光法，
E，2冷原十吸收分光光度法
5.3金摘集冷原子吸收光度法
无火焰原吸改分光光法(连续测定铜、铝和）6,2和溶出伏安法（连续测定铜、铅和镐）65. 3
火焰京干吸收分光光脏法
无火焰原子吸妆分光光度法·…7.2
阳极辫出伏安法
7.3火焰原于吸收分光光度法….8镉.
无火焰原子吸收分光北友法
8。2和破溶出伏安法
8.3火焰京子吸收分光光暖法
火焰原子吸收分光光度法
0.2阳极溶伏安法
[0.1无火焰踪子吸收分光光度法苯碳酰分光光度法
原广获光
神化氢硝酸银分光光麦法
氛化物发牛原了吸收分光光度法摇化极谱法
荧光分光光度法
须基联苯胺分光光安法
催化极谱法
13汕类
荧光尔光光
CB 17378. 4—2007
GB 17378, 4—2007
紫外分光光度法
重岸法
多氮联茶
狄氏剂
活性硅酸盐
硅钳黄法
硅钒蓝法
硫化物
气柯色谱法
气柏色溃法
气机色谱法
业币基监分光光度法
离子选择电设法
挥发生萨
鼠化物
1-氨基安替比述分光光度法
兄烟酸-此唑啉酮分光光度法
吡-巴比上酸分光光变
透洲度
比色法
透明圆蓝法
阴离了洗涤剂
唤和味
感节法
表层水沾表法
颠例温度表法
恩浮物
氯化物
重鼠秘
亚甲基蓝分光光度法
银鼠滴定汰
盐度计法
温盐深仪(CTT))法
浒浊度
浊度计法
国视比浊法
分光光度法
碘量法
化学需氧量
生化得氧节
碱性高锰酸钾池
丘门培养法（B)）
两日培养法（B)L.）
总有机碳
总有机碳仪器法
过硫酸钾氧化湛.
九机轰
靛蓝分光光度法
36.2秋藻峻盐氧化法：
37亚硝酸盐-萘乙二胺分光光度法38硝酸盐·
锅杜还原法
37.2锌-钜还原法
39无机磷·
磷钼蓝分光光度法
39.2磷钳蓝萃取分光光度法·
40总磷·过硫酸氧化法
41总氮过硫酸钾氧化法·
12線-—无火烯原子吸收分光光度法附录A(规范性附录）记录表
附泵B(规范性附录）
附录((资料性附录)
附录 D(资料性附录)
水样采集、贮存和运输
为法检比限·
工作副标准海水的制备
冷原子吸收测汞装置
金捐集冷原干吸收测汞装置
砷化氢发生-吸收装置
碱解向流装置
硫化氢曝气装置
表层水温度丧
悬浮物测定操作流程
捆滤系统
二氧化碳测定装置
盐度校正表
膜和味的强度等级
卡副温度的主要规格
计数器校正值（）表（挂采水器用）表0t---45℃标推缓冲物质的pH值表.6pll 测定的温度校正值α(tm-t)表表7pll 测定的压方校正系数β表丧 8pI～a'换算表
丧9盐误差校正系数表
水质样品
水质样品
水质样品
水质样品
水质样品
水质祥品
水质样品
水质样品
分析标准（工作）西线数据记录（原子荧光法）分析记录（原子茨光法）
分析标准（工作)曲线数据记录（分析记录(
分光光度法）
分光光度潜）
GB17378.4—2007
分析标准（工作）曲线数据记录（无火焰原子吸收分光光度法）分析记录（无火焰原子吸收分光光度法）·*分析记录（阳极溶出伏安达）
分析标准（T.作）幽线数据记录（火焰原子吸收分光光度法）127
GB 17378. 4-2007
A.水质样品
水质样品
水质样品
水历样品
标准（工作)曲线数据记录（催化极谱法）分析记录（催化谱法）
分析标准（工.作)曲线数据记录(荧光分光光度汰）分析记录（荧光分光光度法）
水质样品油类分析记录(重量法）水质样品 666,DI)T.狄氏剂分析记录（气相色湾法）水质样品B分析记录？括色谱法）.水质样品营养盐。
分析记录（分光光度法）
水质样品硫化物分析标准(.工作)曲线数据记录(硫离子选翊电极法)水质样品硫化物分析记录（硫离子送择电极汰）表层湿度计观测记录装
水潮观测记录表
水温规测记录衣
iH测定证录(
海水悬浮物分机记录（重量法）水质样品氛化物分析记录(银品滴定法)水质样品盐妄测定记录(盐度计法)水质样品浊变分析标准曲线数据语录（水质样品浊度测定记录(
水质样品溶解氧分析记录(碘量法）水样品化学需氢量分析记录（碱业高锰钾法）5H尘化需员分析记录（5 H 2:)℃培养法）海水中总有机碳分析记录(仪器法)海洋环境监测水质报表
水样采样记录
水样采样体积和保存
测定方法检出限
！-16
本部分的全部技术内容为强制性。前言
GB17378海洋监测规范》分为比个部分：二一第1部分:总删；
第2部分；数据处理与分析质量控制；一一第3部分;样品采集、贮存与运输：第4部分;游水分析；
二·第5部分：沉积物分析；
-第5部分生物体分析：
一一第7部分：近海污染生态调查和生物监测，GB 17378. 4—2007
本部分为（G1317378的第1部分.代替（B17378，-1998游洋监测规范第4部分：海水分析》，本部分与CB173/8.1 -1938相比要变化如下：水样来集,贴存和运输调整为规范性附录(1998年版的1.3;本版的阴录B)；检出限调整为资科性附录（19年版的第5章，本版的附录（)；增加广求的原子荧光测定法（见1);一取消广求的双硫踪分光光度法（1998年版的6.2）：一修改了钢、铅和锅的无火焰原了吸收分光光度测定法，调整为、铅和的连续测定法（1998年版的 7.1、8. 1、1. 1;本版的 6. 1、7. 1,8. 1 腰消铜的二氨氢张硫代中酸钳分光光度法（198年版的了，1）—--取消了铅的双硫腺分光光变法(1998年版的8.4）：取消了辐的双疏分光光度法(1998 版的9,1)：一取消了锌的双流踪分光光度法（1918年版的19.3)增『神的原子夷光测定法（见「1.［)；：修改了油类的环记烷萃取荧光分光光度测定法（1998年版的11.1本版的13.1）：一-取消了氟用比-环已烷萃取体系炭光分光光度法（1398年版的14.2)：～-透明度11视法修改为透明度透明圆超法（1998年版的23.1：本版的22)；敢消了FI的P1!比色法（1998年版的27.2}—增加了盐度的潮盐深仪(CI1))测定法（见29.2)；一增加了总有机碳的总有机崴议器测定法（死34.1)一增加「总磷过硫殿简化测定法（见第41竟);二增加厂总氮过硫酸氢化测定法（见第41常）：一增加了镍的元火焰原了吸收分光光度测定法（见第42竞）：-修政完善了附录 A并调整为现范性附录(1998 年版的附录 A：本版的附录 A);：—附录B调整为资料性附录(1918 年叛的附录 3;本版的附录1))本部分的附录A和附录B为规范性附录，附录和附录力为资料性断录，本部分出国家海祥局提出，
本部分由全国海洋标准化技术委员会（SAC/TC283)归本部分起草.单位：国家海洋环境监测中心。本部分主起草人；马水安、徐姐振、于涛、贺广凯、赵云英张国光、尚龙牛孙茜火之庆、陈淑梅、1范围
海洋蓝测规范
第4部分：海水分析
GB 17378. 4—2007
GB17378的本部分规定了海水监测项目的分析方法，对海水分析的样品来集、购行、运输、测定结果计算等提出「技术规定和要求。本部分适用于大洋、近海、河口及成淡混合水威，可用于海洋环境监测.常规水质监测·近毕浅水区环境污染调查监测，以及海洋倾废、疏浚物、赤溯和海洋污染事故的应急专项调查监测与海洋有关的海洋环境调查监测。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过CB17378的本部分的引用而成为本部分的条款，凡是注H期的引用文件，其随后所有的修收单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本，凡是不注期的引用文件，其最新版本适用于本部分。bzxz.net
GB/712763.2海洋调查规范第2部分：海洋水文观测CB/T1276:3.4海洋调查规范第1部分：海洋化学要素调查GB317378.2海洋监测规范第2部分：数据处理与分析质量控制GB1737S.3海洋监测规范第3部分：样品采集、忙存与运输IY/07-1992颠倒温度表
3术语和定义
下列求语和定义适用于G1317378的本部分，3.1
过滤的水样filtered water sample用 0. 4Bμm纤维滤膜过滤的水。3.2
标线standard line
计量容器体积的刻度线：
4一般规定
4.1试剂、溶剂、滤膜的纯化和处理4.1.1氨水的等滥扩散法纯化：将分划篮有氨水和高纯水的容器分放在玻璃1燥器隔板.1:或隔板下，密闭放置，拆散时间依温而·夫约」周2调，4.1.2三氯甲烷、四氯化碳的纯化：对新封的溶剂可进行简单的处理.即每升济剂中加20InL盐酸轻腰溶液（体积分数！：路），于分液谢中振荡洗涤奔去水相，再用纯水洗涤欧·经干燥操过的滤纸过滤即可。若作为回收的废济剂或经上述方法处理后仍不合格者，改用下法处理：将溶剂倒人蒸馏瓶笔半满-加适量业硫酸钠溶液（体积分数1C%)适量覆于上层.进行第一次蒸馏，再移人刃一清洁的蒸馏瓶中，加入固体氧化钙进行第二次燕馏，弃去初馏液少许，接取馏液·贮于棕色瓶中。若溶剂为氯仿，可加GK 17378.4-2007
[杀依积的洗水乙醇增加H稳定性，4.1.3（.451rml纤维滤膜的处：用嫩有聚乙烯膜的不锈钢镊子拟持滤膜的边缘，逐张地竖直向下没人0.5 mol/1.的造骏溶额巾，至少12 h。用纯水冲洗至中性-密封待用4.2说明
4.2.1标准空白（1,)与分析空白（4)的扣除4,2. 1. 1当 A,一A,（即标准系列与水样测定步骤完个-致）,两者都可不必扑除,即 A：不减A,;Aw不减A，绘制校准曲线或查读曲线，仙只限同批可行：若空台值（A，及A，）十分穗定，可延用质。注：水样的吸信仙
注2：A.：分析交门吸光值：
注3：A..标滩系列各点的吸光值·其中本浓度为标非些上A.4.2. 1.2当A.二1.即标准系列的测定步骤较之水排有所省略时,则必须 A,一A后绘制曲线;4w信查读曲线
4.2. 1. 3 线性以归方程计范出应按上述规定4.2.1.4原子吸收、气相色谱、电化学等测定方法·参照「.述舰定4.2.2盐误差的校正
盐误差（离子强度不同带来的误差）的校正应用清清海水后释意睿标准系列：若用续水则成给出校正因数；比知桌些校正遇数(如硅，氮受环境和纯水影响被动较大，使用者成以实测的统果作必要的校正
4.2.3水样体积的校正
在量取测定水样之前间水样而人的试阅溶波超过「述积时,按式(「)行体积校正：Viv
武出：
V：校正后水样休积，单位为毫升（ml.）：V-一原始水样休积，单位为毫升（mI）：V量取测定水样体.单位为升(ml.)V-加人试剂溶液体积单位为毫升ml）。4,2.4测试方法的验证
水漏,盐度、水色，透巧度川I,氛化物，化学靠系基、氨的次溴酸盐法等测试方装系等同采用国内外经典方法·其性能指标多数引白惊稿-木再验证4.2.5平行样问的相对偏差限及天然样品加标回收率亚复测定平行样之间的相对偏关限及天然岸品黑标同收率，若原方法中未作视定，接照（B17378.2的规定执行，
5.1原子荧光法
5.1.1适用范围和应用领域
适用于大洋，近岸及河口区海水中求的测定本法为仲裁方法，
5.1.2方法原理
水样经硫酸-过硫酸钾消化后.在还原剂硼氢化钾的作用下，求离-子被还原成单质汞。以氟气为载（将来蒸气带人原了楚光光度计的原子化器中，以特种求空心阴极灯为激发光源，测定求京平荧光报度。
5. 1. 3试剂及其配制
5.1.3.1硫较：工艺超纯-p-1.84g/ml.5.1.3.2硝酸：优级纯.g-1.42/mL。盐酸羟胺(NHOII、HC1）
5. 1. 3. 33
5. 1.3. 4:
过硫酸钾(K:S.0:)
5. 1. 3. 5
硼氢化钾（KBH），
5. 1, 3, 63
氢氧化钾（KOH):优级纯，
5. 1. 3. 7
G:B 17378. 4—2007
盐酸羟胺溶液（100g/L）：称取2g盐酸经胺（死5.1.3.3）于水中1.稀释系250ml，过硫酸钾溶液59g/1.)：称取E0R过硫酸钾（见5.1.3.4)用水溶解并稀释至1900m1.5. 1.3.8
5.1.3.9硫酸溶液：在搅拌下.将28ml.硫酸（见5.1.3.1)缓慢地加到500ml.水中，稀释至1 (00 m)
5. 1. 3. 10硝酸溶激(1-1 19):将 50 ml.硝酸(见 . 1. 3. 2)缓慢地加到1 0c0 mL 水4l 。5.1.3.11K13H，溶液（6.05名/1.)：你取1氧氧化钾(5.1.3.6)济于260m1.水中.放人0).硼氢化铆(见5. 1.3. 5)游解后.取2℃mL用水稀释笔1 (0) ml.c5.1.3.12汞标准备溶液（l.00mg/ml.)：准确称取9.135 4 g氯化录(HgCl优级纯，预先在硫酸-T燥解中放置24h以1:）于50L净的烧杯中，用量硝骏溶液（见5.1.3.19)落解后，全长转人109 ml容量瓶中,用硝峻溶液<贝5、1.3. !c)定容至标线,混勾5. 1.3.13求标准中间溶液（10.Ug/ml.)：移取.0u 1ml.求标准储备溶液（见 5.1.3.12)置于190 ml睿量瓶小加销酸落液（见.1.3.10）至标线：混勺5.1.3.14汞标准中间溶液（0.100μg/ml);移段1,0ml.求标准中间溶液（见5.1,3.3)置下109ml容肇瓶中，酸液见5.1.3.1)至标线，混勾：5.1.3.15汞标准便用溶液（10.0ng/mL):移取19,0c mL录标准[闻溶被（见5,1.3,14置于100 rml容呆瓶中.加硝酸溶液（见5.1、3.10)至标线.混匀（使用时配制）。5.1.4仪器及设备
仅器和设备如下：
质了荧光光度讨：
容量瓶:容量 100 ml.,1 900 ml.: - 移液管:容量1m2 m.
一 -烧杯:穿鼠 50 ml,1 000 ml;—-—一·般实验室常备仪器和设备5.1.5分析步骤
5.1.5.1绘制标准曲线
5. 1. 5. 1. 1 量取 0 ml.,0, 25 mL,C. 50 ml,,1. GO mI.,2. G0 rmL,4. 00 ml.,8. 90 ml. 求标准用液(5.1.3.1!1，分别移人10 m.容量瓶巾，那硫酸溶液（见 5.1.3.9)至标线.混句，分别逊样2,0 ml.依欣测定标准亲列各点整光强度值（和标空白光强度值（I）5.15.1.2改（：1.为纵坐标，求量n）为横坐标.绘制标雅曲线（给出线性叫归片程)并计靠线将H系数,结果记人表A,1。
5.1.5.2样品测定
5. 1.5.2.1 样品消化：骨取1o0 ml.水样F250 ml.锥形瓶中,灿入2.0 ml.硫酸（见5. 1.3.1).5.0 ml过硫酸卸溶液（见1.3.8)，放置在室温化24 h.或珈热煮沸1 min后：冷却至室温.滴加2 ml.垫酸羟胺溶液（见5.1.3.7).混勾，此液为样品消化液、5.1.5.2.2分析空白：量取100ml.无求纯水于259ml.链形瓶中，加人2.0ml.硫酸（见5.1.3.1).5.0ml过硫酸钾溶液（见5.1.3.8）.在室下放置消化24h以上或加热煮沸1mim后，冷却至室温：3
GB17378.4—2007
滴加2 ml.盐酸羟胺溶液（既5.［.3.7),混勾-此液为分析空白液，5.1.5.2.3分别取2.0mL样品消化液.见5.1.5.3、1)和分析空白液（见5.1.5.3.2)于氧化物发牛器中，测定空白荧光强度（1）和样品消化液的裘光强度（1,）。以（1、一I）)值，由标准曲线查得求量（g）或用线性回叫方程计算得出汞量（）5.1.6记录和计算
将样品测定数据记表A.2中.按式（2)计算海水中求的含量：F
式中：
水样中汞的浓度,单位为微克每升(/);m一一水样汞含量，单位为纳克(ng);一一样品消化后休积楼正系数为1.证：V--进样体积，单位为旁升（ml.)，5.1.7精密度和准确度
浓度为1.0)μg/1.时,重复性相对标推偏差2.5%:再现性相对标准偏差10.2%；相对误差 6.5%。5.1.8注意事项
本方法执行中应注意以下事项：除非另有说明.本力法所用试剂均为分析纯-水为无汞纯水或等效纯水。一-测试使用的所有器而必须在硝酸溶液（1一3)浸泡24 h后,再用去离子水冲洗于净方可使用；
一测试程中切勿使器而受求的沾浮一、盐酸羟胺的含量差别较大使用前应逃行试剂空白测试.以免网空白俏过大，造成过大的测定误差，
一一由子影响求测定的尚素载多，如载气流量，汞灯也流，负高玉等，因此，每饮测定均应测是标谁系列。
5.2冷原子吸收分光光度法
5.2.1范围和应用领域
适用丁大洋、近岸及河口区海水中汞的洲定。5.2.2方法原理
水样经硫酸-过碰较钾消化,在还原剂氯化亚锡的竹用下，离了被还原为金禹汞，采用液平衡开路吸气系统·在253.7TiI波长测定汞原子特征吸收值。5.2.3试剂及其配制
52.3.1对酸钾(K.S
5.2.3.2先水氯化钙（CHCl.）;用于装填」燥管5.2.3.3低汞海水：表层海水经滤纸过滤.汞含量应低下C.005u%/1-5.2.3.4硝酸溶液(1 +19):将 50 ml.硝酸(g=1.42 g/nL）缓慢地加到1 000l ml.水中，5.2.3.5硫酸溶液(1+1)：将ico:L硫酸(-1.8z/mJ)缓慢地灿到60ml.水中5.2.3.6硫酸溶（0.5imo1/1.)：在搅拌下将28ml.硫酸（a--1.8g/ml.)缓慢地加到水中.并稀释至L
5.2.3.7盐酸溶液(1十1);将盐酸(-1、[9 g/ml)用等体积水稀释。5.2.3.8盐酸羟胺辫液(100 g/1.);称取2盐酸羟胺(NI:0H·HCh)济T水中.并稀释至20 ml.。5.2.3.9氯化亚锡溶液：称取[09氯化亚锡（Smt.],)丁烧杯中.加人01 ml.盐酸辫没（见5.2.3.7).加热至氯化亚锡完全落解，冷后盛于试剂瓶中：临用时加等体积水稀释：汞杂质高时，人氮除汞.直至汞含量检不出，
GB 17378. 4--2007
5.2.3.10汞标准延备溶液(1.00 mg/tnL Hg）:称取0.135 4氯化汞(HgCl.预先在硫酸十燥器中干燥)于10 ml.烧杯中,用硝酸济液（见 5.2. 3.1)溶解，全量移人 100 ml.最瓶中，加硝酸溶液（见5.2.3.4)稀释至刻度，混勺。盛于棕色硼玻璃试剂瓶巾,此落液保存期为~年。5.2.3.11乘标准中间济液(10.0 ug/m1.)移取 1. 00 1L聚标准贮备溶液(见 5.2.3.10)于 100 HIL量瓶中，加硝酸溶液（见5.2.3.4)稀释至标线，混匀，此溶液可保存期一星期。5.2.3.12汞标难使用溶液(0.[Qμg/mlL.):移取1.G0 ml.汞标准中间溶液（见 5.2.3.11)于100 mJ最瓶中，加硫酸溶液（见5.2.3.6)稀释至标线，混句：此溶液当H配制，5.2.4仪器及设备
仪器和设备如下：
一测汞装置见图
汞蒸气发生瓶：用250tL锥形玻璃洗瓶收制而成·藏割洗瓶通气管下端，恰使管端刚离开待测的液面：
一:一量瓶:容量 100 mL;
一 刻度吸管:容量 0. 2 mL,0. 5 mL、l mL、2 mL、5 InI.;移液吸管：容量1 ml.：
试剂瓶:容量 250 ml.,500 mI.1 000 mL、250 ml.;—般实验室常备仪器和设备
1气泵：
2一空气流望调节阀;
3一含废气吸收器
4-测录仪；
：光吸收池：
6{燥管
7—二道阀：
8--求素气发生瓶;
9：密净化装骨；
10-活性碳吸收器；
11- 气体流量计。
图1冷原子吸收测汞装置
5.2.5分析步骤
5.2.5.1绘制标准曲线
5.2.5.1.1取6个汞蒸气发生瓶分别人100 ml低求海水（见5.2.3.3）.2.5mI.硫酸溶滤（见5.2.3. 5),摇匀,用 0. 2 ml 刻度吸管分别移人 0 ml.. 0. 010 ml.,0. 020 ml.. 0. 040 ml.,0. 0t0 ml..0.080 ml乘标准使用液(见 5、2、3.12),混,5.2.5.1.2将测汞系统_F的三通开关(7)转至调零档，以1 L/min~1. 5 L/min流量的空气通过光吸收池
5. 2.5. 1.3将汞蒸气发生瓶依次连接于测汞系统中,加人 2. 0 ml. 氯化亚锡溶液(见 5. 2. 3. 9).塞紧瓶5
GB 17378. 4-2007
塞、剧烈振摇|min。
5.2.5.1.4：调节测求仪零点，爬三通开关转至测定档，测其吸光值4.5.2.5.1.5将数据记人表.3中吸光值A：A,（标准窄)为纵坐标.相应的汞量（)为横坐标绘制标准曲线。
5.2.5.2水样测定
5.2.5.2.1 量取1:0)-ml.水样下 25l ml.箍形瓶中,加2.5 ml. 硫酸溶液（见 5. 2.3. 5),0.25 g过硫酸钾（见！.2.3,1)放置在常温下消化Hn以上，或加热煮沸！min后冷划至空温（采样时也可先按计量加入」述两种消化剂）：滴加2.mL盐酸羟胺溶液（见,2.3.8）。5.2.5.2.2将水样转移人不蒸气发生.瓶（注意赶尽氯气1)其余按照5.2.5.1.2-~5.2.5.1.4步骤测定其吸光值Aw
5.2. 5.2.3量取1C0 mL无求纯水,按以上步骤测定分析空门值A.c5、2.6记录和计算
将样品测定数括记入表A，1中,山（A4,一A)值查标准曲线得汞量m，或用线性回归计算 m4-.按式(3)计算水样中求浓度：值：张=
水样中求浓度.单位为微克升1)：表—测定样品体积校止系数为1.；水样中汞含量-单位为微点（）：V.二水样体积，单位为竟升(ml.);4-—曲线裁距：
b~帕线斜率,
5.2.7精密度和准确度
浓度为1.251号/1.时,相刘误差0.50%:重复性（r)0.17μg/1.:重复性相对标准偏差4.8；再现性(R)0.37ug/1:所刚性相对标准偏差9.3%5,2.8注意事项
本方法执行中成注意以下中项：除非另有说明.本方法听用试剂均为分析纯.水为无汞纯水或等效纯水：求离子在蒸馏水中极不稳延,因此求的标谁系列应配丁过滤的表海水或2为的氯化纳溶液中;
一一氯气影响测定结柔，在测定前必须除净消化样品中的忽气，舌则结果偏高；一所用器叫,均须用硝酸溶液（i3}浸池1 d以「·并检查台格：用过的求蒸气发生瓶，须用酸性黄锰酸漆液洗淡，再印水溉净，5.3金捕集冷原子吸收光度法
5.3.1适用范围和应用领域
月十人洋水,近光游水、地面水兼量汞的测定，5.3.2方法原理
样品经硫酸-过硫酸钾消化，有机汞转化为无机乘.在还原剂氯化亚锡的作用下，求离了还原为金属汞.汞蒸气被载气带人金捕集器与金丝牛成金求齐。加热金丝：释放求蒸气，用载气导人测求仪吸收池中。在23.7nm被长.测是求原子特征吸值6
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