标准内容
ICS39.060
中华人民共和国国家标准
GB/T 21198.2—2007
贵金属合金首饰中贵金属含量的测定ICP光谱法
市铂含量的测定
第2部分:铂合金首饰
采用所有微量元素与铂强度比值法Determination of precious metals in precious metals jewellery alloys-Method using ICP spectrometry-Part 2:Platinum jewellery alloysDetermination of platinum--Method using theintensity ratios of all minor constituents with reference to platinum2007-11-12发布
数势防伪
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标推化管理委员会
2008-07-01实施
GB/T 21198.2—2007
GB/T21198《贵金属合金首饰中贵金属含量的测定[CP光谱法》共分为六个部分:第1部分:铂合金首饰铂含量的测定采用钇为内标;第2部分:铂合金首饰铂含量的测定采用所有微量元素与铂强度比值法!一第3部分:钯合金首饰钯含量的测定采用亿为内标;一第4部分:999%贵金属合金首饰贵金属含量的测定差减法;-第5部分:999%银合金首饰银含量的测定差减法:第6部分:差减法。
本部分为GB/T21198的第2部分。本部分参照ISO/DIS14138-2:2001&铂合金首饰中铂含量的测定ICP光谱法(采用所有微量元素与铂的强度比值法)》编写,与ISO/DIS14138-2主要有以下技术性差异:将规范性引用文件中引用国际标准改为我国国家标准GB11887;一按照我国标准的编写要求对试剂的规格做了规定;一由于目前国际国内均无适合的制样标准,因此删除了原文中的第7章和第10章的b)。为便于使用,本部分还做了下列缩辑性修改:“本国际标准”一词改为“本部分”;一用小数点“,”代替作为小数点的逗号“,”;一用\mL\代替\cm\\;
删除国际标准的前言和附录 C(比对试验结果)。本部分的附录 A 为规范性附录,附录 B为资料性附录。本部分由中国轻工业联合会提出。本部分由全国首饰标准化技术委员会(SAC/TC256)归口,本部分起草单位:国家首饰质量监督检验中心。本部分主要起草人:李武军、李玉鹃、李索青、沈沣。1
贵金属合金首饰中贵金属含量的测定ICP光谱法
第2部分:铂合金首饰铂含量的测定采用所有微量元素与铂强度比值法CB/T 21198.2—2007
GB/T 21198 的本部分规定了应用 ICP 光谱仪采用所有微元素与销强度比值法测定合金首饰中杂质元案的总量来确定铂含量的方法。本部分适用于GB11887所规定首饰的纯度范围。注1:铂合金中可能含有钯,锅,金,铱,钉,,钻,镓,铬,锻,锦,铁,锌,辐,镁,误,铝,矫,钛,铅和敏。如果样品中名元素含盘超过表 1 中列举的数值,此方法不适用。注2:本方法假设样品中含有除表 1 所列元素以外的所有金属和非金属元案的含盐不超过 0. 1%。这个假设需要证实。
表1合金元素和杂质的最大浓度
规范性引用文件
以%表示
下列文件中的条款通过GB/T21198的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分。
GB11887首饰贵金属纯度的规定及命名方法(GB11887-2002,ISO9202:1991,NEQ)3方法原理
将样品溶解于王水中。应用ICP光谱仪同时测定样品中所有元素的发射强度,计算销与每一元素1
GB/T21198.2--2007
的强度比值,通过强度比值与校准方程计算铂与每一元素的浓度比值。通过将每一元素(除销)与铂的浓度比值进行加权计算获得铂的含景。4试剂和材料
4.1概要
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馅水或去离子水或相当纯度的水。除金属铂以外,其他金属中铂的含量应低于0.1%。。铂,钯,铜和金纯度至少为999.9%。铱,钉,氯化物中铂占总金属含量应低于0.1%。所有金属杂质的总量不超过1%。4.2试剂
4.2.1盐酸:质量分数为36%~38%,=1.19g/mL。4.2.2硝酸:质量分数为65%~68%,g=1.40g/mL。4. 3储存溶液
4.3.1金储存溶液(1300/mL):称取(650士0.01)mg金,在200mL烧杯中加热溶于盐酸(4.2.1)40mL和硝酸(4.2.2)10mL中,溶液冷却后在容量瓶中加水定容至500mL,4.3.2铱储存溶液(1300g/mL):称取1200mg三水合化铱(IrCl,,3H,0),转移至500mL烧杯中,加人水300mL和盐酸(4.2.1)50mL浴解,于500mL容量瓶中定容至刻度。溶液中实际含依最的测定见附录A。4.3.3钉储存溶波(1300μg/mL):称取690mg三水合氟化钉(RuCls·3H0),转移至500mL烧杯中,加入水300ml.和盐酸(4.2.1)50mL溶解,于500mL容量瓶中定容至刻度。溶液中实际含钉量的测定见附录A。4.3.4铠储存溶液(1300ug/mL):称取1670mg三水合氯化佬(RhCl·3Hz0),转移至500ml.烧杯巾,加入水300mL和盐酸(4.2.1)50mL溶解,于500mL容量瓶中定容至刻度。溶液中实际含量的测定见附录A。4.3.5钻储存溶液(1300g/mL):称取(650士0.01)mg钻,在200mL烧杯中加热溶于水15mL和硝酸(4.2.2)15 mL溶液中。溶液冷却后在容量瓶中加水定容至 500 mL。4.3.6镓储存溶液(1300g/mL):称取(650土0.01)mg,在200ml.烧杯中加热溶于25mL水和25 mL盐酸(4.2.1)溶液中。溶液冷却后在容量瓶中加水定容至 500 ml.。4.3.7铬储存溶液(1300μg/mL):称取(650土0.01)mg铬,在200ml.烧杯中加热溶于水15mL和盐酸(4.2.1)15mL溶液中。溶液冷却后在容量瓶中加水定容至500mL。4.3.8铟储存溶液(1300pg/mL):称取(650士0.01)mg铟,在200mL烧杯中加热辫于15mL水和15mL硝酸(4.2.2)溶液中,溶液冷却后在容量瓶中加水定容至500mL。4.3.9镍储存溶液(1300μ名/mL)称取(650士0.01)mg镍,在200mL烧杯中加热溶于水15mL和硝酸(4.2.2)15mL溶液中,溶液冷却后在容量瓶中加水定容至500mL。4.3.10铁储存溶液(110μg/mL):称取(55土0.01)mg铁,在100mL烧杯中加热溶于水10ml.和盐酸(4.2.1)10mL浴液中,溶液冷却后在容量瓶中加水定容至500mL。4.3.11锌储存溶液(110μg/mL):称取(55土0.01)mg锌,在100mL烧杯中加热溶于水10mL和盐酸(4.2.1)10ml.溶液中,溶液玲却后在容量瓶中加水定容至500mL。4.3.12镉储存溶液(110μg/ml.):称取(55土0.01)mg镉,在100mL烧杯中加热浴于水10mL和硝酸(4.2.2)10mL溶液中,溶液冷却后在容量瓶中加水定容至500mL。4.3.13镁储存溶液(110μg/ml):称取(55士0.01)mg镁,在100mL烧杯中加热溶于水30mL和盐酸(4.2.1)5mL浴液中,溶液冷却后在容量瓶中加水定容至500mL。4.3.14锡储存溶液(110/mL):称取(55土0.01)mg,在100mL烧杯中溶于热盐酸(4.2.1)30mI.中,溶液冷却后在容量瓶中加盐酸(4.2.1)200mL用水定容至500mL。2
GB/T 21198. 2--2007
4.3.15铝储存溶液(110μg/mL):称取(55士0.01)mg铝,在100mL烧杯中加热溶于水20mL和盐酸(4.2.1)20mL溶液中,溶液冷却后在容量瓶中加水定容至500mL。4.3.16锰储存溶液(110μg/mL):称取(55土0.01)mg锰,在100mL烧杯中加热溶于10mL水和盐酸(4.2.1)10mL溶液中,溶液冷却后在容量瓶中加水定容至500mI.。4.3.17钛储存溶液(110μg/mL):称取(55十0.01)mg,在100mL烧杯中加热溶于水10mL和盐酸(4.2.1)10mL溶液中,溶液冷却后在容量中如人盐酸(4,2.1)200mL定容至500mL。4.3.18铅储存溶液(110μg/mL):称取(55士0.01)mg铅,在100mL烧杯中加热溶于10mL水和硝酸(4.2.2)10ml.溶液中,溶液冷却后在容量瓶中加水定容至500mL。4.3.19银储存溶液(100μg/mL):称取(50士0.01)mg银,在100mL烧杯中加热溶于水20mL和硝酸(4.2.2)20mL溶液中,溶液冷却后在容量瓶中加水定容至 500 mL。4.4校正溶液
4.4.1溶液A:称取(900士0.01)mg铂,在300mL.烧杯中加热落于盐酸(4.2.1)45mL和硝酸(4.2.2)15mL混合酸中。小心加热直到成浆糊状。产品溶液玲却后溶解于盐酸(4.2.1)80 mL和硝酸(4.2.2)20mL混合酸中,在容量瓶中加水定容至1000mL。4.4.2溶液B:称取(900士0.01)mg和(50士0.01)mg钯,在500mL烧杯中加热溶于盐酸(4.2.1)45mL和硝酸(4.2.2)15tmL混合酸中。分别加人金(4.3.1)(4.3.2),钉(4.3.3)),佬(4.3.4),钴(4.3.5),镍(4.3.9),铁(4.3.10),锌(4.3.11)和镉(4.3.12)的储存溶液10mL。小心加热直到成浆糊状,冷却,溶于盐酸(4.2.1)80mL和硝酸(4.2.2)20mL混合中,在容最瓶中加水定容至1000ml4.4.3溶液C:称取(900士0.01)mg铂和(100士0.01)mg钯,在1000ml.烧杯巾加热溶于盐酸(4.2.1)45mL和硝酸(4.2.2)15mL混合酸中。分别加人金(4.3.1),铱(4.3.2),钉(4,3.3),(4.3.4),钴(4.3.5),镍(4.3.9),铁(4.3.10),锌(4.3.11)和镉(4.3.12)的储存溶液30mL。小心加热直到成浆糊状。冷却,溶于盐酸(4.2.1)80ml.和硝酸(4.2.2)20mL混合酸中,在容量瓶中加水定容至1 000 mL
4.4.4溶液D:称取(900土0.01)mg铂和(200士0.01)mg钯,在1000mL烧杯中加热溶于盐酸(4.2.1)45ml.和硝酸(4.2.2)15mL混合酸中。分别加人金(4.3.1),铱(4.3.2),(4.3.3),(4.3.4),钻(4.3.5),镍(4.3.9),铁(4.3.10),锌(4.3.11)和镉(4.3.12)的储存溶液50mL。小心加热直到成浆糊状。冷却,溶于盐酸(4.2.1)80mL和硝酸(4.2.2)20mL混合酸中,在容录瓶中加水定容至1000ml。
4.4.5溶液E:称取(900士0.01)mg铂和50土0.01)mg铜,在500mL烧杯中加热溶于盐酸(4.2.1)45mL和硝酸(4.2.2)15mL混合酸中。分别加人(4.3.6),铬(4.3.7),铟(4.3.8)镁(4.3.13),铝(4.3.15),锰(4.3.16),钛(4.3.17)和铅(4.3.18)的储存溶液10mI。小心加热直到成浆糊状。却,溶于盐酸(4.2.1)80mL和硝龄(4.2.2)20ml.混合酸中,在容量瓶中加水定容至1000tmL。4.4.6溶液F:称取(900士0.01)mg铂和(100土0.01)mg铜,在1000ml烧杯中加热溶于盐酸(4.2.1)45mL和硝酸(4.2.2)15ml.混合酸中。分别加入(4.3.6),铬(4.3.7),铟(4.3.8),镁(4.3.13),铝(4.3.15),锰(4.3.16),钛(4.3.17)和铅(4.3.18)的储存溶液30mL,小心加热直到成浆糊状。冷却,浴于盐酸(4.2.1)80mL和硝酸(4.2.2)20mL混合酸中,在容量瓶中定容至1000mL。4.4.7溶液G:称取(900土0.01)mg铂和(200士0.01)mg铜,在1000mL烧杯中加热溶于盐酸(4.2.1)45mL和硝酸(4.2.2)15mL混合酸中。分别加人镓(4.3.6),铬(4.3.7),钢(4.3.8),镁(4.3.13),铝(4.3.15),锰(4.3.16),钛(4.3.17)和铅(4.3.18)的储存溶液50mL,小心加热直到成浆糊状。冷却,溶于盐酸(4.2.1)80mL和硝酸(4.2.2)20mL混合酸中,在容量瓶中定容至1000mL。4.4.8溶液H称取(900士0.01)mg铂,在300mL烧杯中加热溶于盐酸(4.2.1)45mL和硝酸(4.2.2)15 mL混合酸中。小心加人锡(4.3.14)储存溶液 10 mL,加热直到成浆糊状。冷却,溶于盐酸(4.2.1)80mL和硝酸(4.2.2)20mL混合酸中,在容量瓶中定容至1000mL3
GB/T 21198.2--2007
4. 4. 9溶液 I;称取(900土0. 01)m铂,在 300 mL烧杯中加热溶于盐酸(4.2. 1)45 mL 和硝酸(4. 2. 2)15mL混合酸中。加人锡(4.3.14)储存溶液30mL,小心加热直到成浆糊状。冷却,溶于盐酸(1.2.1)80 mL 和硝酸(4. 2. 2)20 mL混合酸中,在容量瓶中定容至 1 000 mL。4. 4.10溶液 J;称取(900土0. 01)mg铂,在 300 mL 烧杯中加热溶于盐酸(4. 2. 1)45 mL 和硝酸(4.2.2)15 mL混合酸中。加人(4.3.14)储存溶液50 mL,小心加热直到成浆糊状。冷却,溶于盐酸(4.2.1)80mL和硝酸(4.2.2)20mL混合酸中,在容量瓶中定容至1000mL。4.4.11溶液K:称取(900士0.01)mg铂,在300mL烧杯中加热溶于盐酸(4.2.1)45mL和硝酸(4.2.2)15 mL混合酸中。加人银(4.3. 19)储存溶液 10 mL,小心加热直到成浆糊状。冷却,溶于盐酸(4.2.1)80mL和硝酸(4.2.2)20ml.混合酸中,在容量瓶中定容至1000ml..4.4.12溶液L;称取(900土0.01)mg铂,在 300 mL烧杯中加热溶于盐酸(4.2.1)45mI. 和硝酸(4,2.2)15 mI.混合酸中。加人银(4.3.19)储存溶液 20 mL,小心加热直到成浆糊状。冷却,溶于酸(4.2. 1)80 ml. 和硝酸(4.2.2)20mL 混合酸中,在量瓶中定容至 1 000 mL4.4.13溶液M:称取(900土0.01)mg铂,在300mL烧杯中加热溶于盐酸(4.2.1)45mL和硝酸(4.2.2)15 mL混合酸中。加入银(4,3.19)储存溶液50 mL,小心加热直到成浆糊状。冷却,溶于盐酸(4. 2.1)80 mL 和硝酸(4.2.2)20 mL混合酸中,在容量瓶中定容至 1 000 mL。4.4.14溶液N:称取(900士0.01)mg铂和(200土0.01)mg铜,在1000mL烧杯中加热漆于盐酸(4. 2.1)45 mL和硝酸(4. 2. 2)15 mL 混合酸中。小心加热直到成浆糊状。冷却,溶于盐酸(4. 2. 1)80 mL 和硝酸(4. 2. 2)20 mL 混合酸中,在容瓶中定容至 1 000 mL。4.4.15溶液P:称取(900土0.01)mg铂,在300tmL烧杯中加热溶于盐酸(4.2.1)45mL和硝酸(4.2.2)15mL混合酸中。小心加入铱储存溶液(4.3.2)100ml.,加热直到成浆糊状。冷却,溶于盐酸(4.2.1)80 mL和硝酸(4.2.2)20 ml. 混合酸中,在容量瓶中定容至1 000 ml..5仪器
常规实验室仪器及下列仪器:
5.1电感耦合等离子体发射光谱仪(简称1CP光谱仪):可多元素同时测量。有以下特性的光谱仪可获得满意的结果:线性色散率:0.5mm/mm;
光学分辨率:0.02nm;
高频工作功率:1.2kW。
5.2微量天平:感量为0.01mg,
6准备
6. 1 测定校准方程的系数
6.1.1概要
每-·元素的发射强度比值和浓度比值之间的关系用式(1)表示:c=a,XQ+·
式中:
Ci——每一元素校正溶液的浓度比值;Q:——每一元素校正溶液发射强度比平均值。校准系数(a;β)按 6. 1. 3确定。注,每次更新校正液时需测定校正因紊以修正覆移(见 6. 2)。6.1.2测定校正溶液的发射强度
多元素同时测量的ICP光仪用于测定强度。4
GB/T 21198. 2—2007
将 ICP炬管点火,待仪器稳定后测试。首先将标准溶液引入氢等离子体中 40,测量5次,在表 2所示的波长位置测量铝的发射强度(In)和其他元紊的发射强度(I,)。校正溶液A~校正溶液M(4. 4. 14,4. 13)分成四组[A,B,C,D],[A,E,F,GI,[A,H,I,J和[A,K,1.,MJ。 每一组分别蜘。
表 2 各元素推荐的波长
注,如果镍含盘超过5%,则不能使用306.47nm的销线。6.1.3计算校准系数
应用式(2)计算铂的发射强度(Ip)和其他元素的发射强度(I)的比值(q:):g=/元
应用式(3)计算强度比值平均值(Q.)(也称平均强度比值):2
应用式(4)和式(5)计算校准方程系数(α::):Ri
4x2(cXQ)-2exQ
4X2(Q:)3-(EQ:)
Ec;X Z(Q)-(EQ)XZ(cXQ,)
4XZ(Q:)2-(2Q:)
式中:
元素1的校准系数;
每一校正溶液中元素主的浓度比值;Q:--相对应光素:浓度比值(e,)的平均强度比值;Ec
E(,XQ)-
每一组的四种溶液中元素的浓度比值(c,)的总和(参见6.1.1的注):单位为纳米
(2)
每一组的四种溶液中元素的平均强度比值(Q)的总和(参见6.1.1的注);每一组的四种溶液中元素的平均强度比值(Q)平方的总和(参见6.1,1的注);一溶液浓度比值(c;)和相应的平均强度比值(Q)乘积的总和。6.2测定漂移校准的基本强度比值由于采用ICP光谱仪测定发射强度可能随时间而稍有变化,有必要校雅这种漂移。基于此,采用以下描述的平均基本强度比值(见7.3)。测定溶液A(4.4.1)中每一元索(t)的平均基本强度比值(Q)),同时测定溶液D(4.4.4)中钯,金,铱,钉,,钴,镖,铁,锌和;浴液G(4.4.7)中钢,镓,铬,钢,镁,铝,锰,钛和铅;溶液J(4.4.10)中锡和溶液M(4.4.13)中银的平均基本强度比值。除溶液A以外,其他落液中各元的平均基本强度比值表示为。
GB/T 21198. 22007
6.3测定光谱重叠校准系数
铜影响锌(213.86nm)和铱(322.08nm)的发射强度。同时,依影响铟(303.93nm)的发射强度。阅此需要应用光谱重叠校准系数对锌,嵌和铟的发射强度进行校准。6.3.1铜光谱重叠校准系数计算(校准锌)如6.1.1所述,测量校正溶液A(4.4.1)和溶液N(4.4.14)中锌和销的发射强度。根据每一溶液中锌和铂的发射强度比值计算锌和铂的平均强度比值(Qzn.A,Qzav),按式(6)计算铜的光谐重叠校准系数。
Kza/Ca
式中:
aZa- X(Qzn.-Qzn.A)
Kzn/ca
铜光谱重叠校准系数(校准锌);a
锌的校准系数:
ccu.N — 一溶液 N 中铜与铂的浓度比值,Qzn,N- -溶液 N 中锌平均强度比值;Qza—.-溶液 A中锌平均强度比值。6.3.2铜光谱重叠校准系数计算(校准)(6)
如6.1.1所述,测量校正溶液A(4.4.1)和溶液N(4.4.14)中铱和铂的发射强度。根据每一溶液中和铂的发射强度比值计算铱和铂的平均强度比值(Qt.A,Q.N),按式(7)计算铜的光谱重叠校推系数。Kie/Cu
式中:
aX(QIr,N-Qr.A)
Kit———铜光谱重登校准系数(校准铱);-—铱的校准系数;
溶液N中铜与铂的浓度比值;
溶波 N中铱平均强度比值;
Qtr.A——溶 A 中平均强度比值。6.3.3光谱重叠校准系数计算(校准钢):(7)
如6.1.1所述,测量校正溶液A(4.4.1)和液P(4.4.15)中铟和销的发射强度。根据每一溶液中锻和的发射强度比值计算铟和铂的平均强度比值(QuA,Qn-P),按式(8)计算依的光谱重叠校难系数。Ktwu=n ×(Qn.p—Qin.A)
式中:
Km—铱光谱重叠校准系数(校准铟):Gta
钢的校推系数:
一溶液P中铱与铂的溶液比值;
Qil,P—一溶液 P中铟平均强度比值:Qin.A一一溶液 A 中铟平均强度比值。7分析步骤
样品半定量分析
(8)
对样品进行半定量分析,大致估计元素的含量。如果样品中存在一些表1中未列举的其他元素,则应采取下列步骤:免费标准bzxz.net
a)如果表1中未列的元素的总含量低于0.1%,则其影响可以忽略不计,此方法不用修正。b)如果表1中未列的元紫的总含量超过0.1%,采用其他的分析方法可以测量这些元素总的含6
量,应用附录B中的公式修正铂的测量结果。GB/T 21198. 2—2007
c)如果表1中未列的元素的总含量超过0.1%,但总含量未知,此方法不适用。7.2样品溶液制
称取(90士0.2)mg铂,在100mL烧杯中加热于盐酸(4.2.1)30mL和硝酸(4.2.2)10mL混合酸中。加热直到成浆糊状。冷却,加人盐酸(4.2.1)8mL和硝酸(4.2.2)2mL混合酸中,在容最瓶中定容至 100 ml-。
注:为加快溶解,箭要减少样品的厚度。如果样品中含有铱、钉或铠时,需要在高压条件下溶解。7. 3测定漂移校准系数
分析一系列的样品过程中,在测量初期需测定漂移校准系数,之后每隔1h需进行漂移校准。测定校正溶液中每元索的强度,可以确定漂移校准系数。如7.4所述,在同样条件下测定校正溶液A,溶液D、溶液G、溶液J和溶液M中每一元素的发射强度,如6.2所述,计算平均强度比值。漂移系数校准计算:
采用式(9)和式(10)计算漂移校雅系数(y.和8,):Y
式中:
Y, 和8:元素i的漂移校准系数;
(Q ×Q:)一(Q, ×Q)
8:=Q-Q6
Q,Q——6.2测定的元素(2)平均基本强度比值;Q,Q 7.3元素()平均强度比值。
7.4测定样品的发射强度
如下所述,每个样品测量5次,用发射强度计算铂的含量。B结果的表示
8.1概要
如7.2~7.4所述,通过5次测定每样品溶液的发射强度,计算铂含量。8.2校正漂移
8.2.1平均强度比值计算
应用式(11)计算每一元素()与铂的平均强度比值(Q):Q-
Q\样品溶液中的平均强度比值;I.--7.4测定的样品溶液中每一元素(i)的发射强度;IP——7. 4 测定的样品溶液中铂的发射强度,8.2.2漂移校准系数计算
应用式(12)计算漂移校准系数:Q.=a, XQ+r
式中:
Q:—校准漂移后元素(i)的平均强度比值;Yi.8.
7.3测定的元索()的漂移校准系数;(9)
GB/T 21198. 2—2007
Q\——8. 2. 1 测定的元紊(i)的平均强度比值。8. 2. 3校准光谱距叠影响之前计算浓度比值应用式(13)计算每一元素(i)与铂的浓度比值c:c,=α, XQ:+β
式中:
—元素()与铂的浓度比值
,---6.1.2测定的元素(i)校准系数;Q——8.2.2测定元素(i)漂移校准的乎均强度比值。8.3校准光谱重垂的影响
8.3.1应用式(14)校准铜对锌的影响C2.c'znKzcuXe'cu
式中:
校推铜影响后锌与铂的浓度比值:rz.——8.2.3校准铜影响之前锌与铂的浓度比值;KzneCa
6.3.1测定的铜对锌的光谱重叠校准系数;cc--8.2.3获得的铜与铂的浓度比值。8.3.2应用式(15)校准铜对铱的影响ChciKrcr
式中:
Kix/tu
校推铜影响后铱与铂的被度比值:-8.2.3获得的校准铜影响之前与铂的浓度比值;6.3.2测定的钢对铱的光谱重叠校准系数;cc.——8.2.3获得的与铂的浓度比值。8. 3. 3应用式(16)校准铱对铟的影响Cu-\ct-Ka Xe
式中:
-校准铱影响后铟与铂的浓度比值;c班——8.2.3获得的校准铱影响之前铟与铂的浓度比值:Kwur
-6.3.3测定的铱对钢的光谱重叠校准系数;-8. 3.2获得的校准铜影响后与铂的浓度比值。8.4计算铂的含量
应用式(17)计算铂的含景。如果8,2.3中获得的浓度比值(c)不受光谱重登的影响,在下列方程中由c:代替。
式中:
Wrt——-铂的含量,%a
Wp(%)=1+2c
×1000
Zc;-.-每一元素(除铂)与铂浓度比值(ci)的总和。计算结果表示到个位。
如果由W,计算的铂的含量超过(90土0.2)mg范国,样品应重新称量分析,直到铂的含量在(90士0.2)mg范围内。
8.5重现性
平行測定结果的绝对差值应小于3%。如大于该值,应重新实验。8
试验报告
试验报告应至少包括以下信息:-样品的识别:包括样品来源,接收月期和形状;一使用的标准(包括发布或出版年号),GB/T 21198. 2—-2007
一样品铂含量的干分值,包括单个样品的值及平均值,按第8章的规定计算;一如有必要,应有与本部分方法规定的分析步骤的差异:一测定的元索和波长;
测试过程中任何异常情况的记录;测试日期;
完成分析的实验室签章;
实验室负责人和操作人员的签名。GB/T 21198. 2—2007
A.1 概要
附录A
(规范性附录)
铱、钉、姥储存溶液中铱量、钉量、佬量的测定难以直接用铱、钉、纯金属配置储存溶液,一般选用其氧化物。但是用氯化物配置的储存溶液,其含量不确定,需要推确测定铱、钉、的含量。以下为这三个元紫的分析方法。A.2试剂
A,2. 1稀硫酸(1+19)。
A.2.2盐酸:质量分数为 38%8=1. 19名/mLaA.2.3稀盐酸(1+12)。
4.2.4滤纸:无灰分,中速。
A3储存溶液中金属元素的测试方法A.3.1概述
每个试样需平行测定。
A.3.2铱储存溶液
取储存溶液(4.3.2)100mL置于300ml.烧杯中,缓慢加人3g锌粉。一段时间后,溶液仍末变色,再补加少锌粉和稀盐酸(A.2.3)2mL~3mL。当溶液变为无色,加适量盐酸(A.2.2),并缓慢加热溶解残余锌粉。过滤,用稀盐酸(A.2.3)和温水冲洗于净。将沉淀和滤纸转移至已称量的娲,缓慢加热甘,烘干滤纸,然后在500℃下,烧焦滤纸。在700℃~800℃下,在有氢气存在下,保持15min。在氮气或二氧化碳气氛中,冷却到室温,称量得铱量。
A.3.3钉储存溶液
取钉储存溶液(1.3.3)100mT.置于300mL烧杯中,加热直至沸腾,通人硫化氢直至饱和。继续加热直至溶液变为无色。过滤,用稀盐酸(A.2.3)和温水冲洗干净。将沉淀和滤纸转移至已称量的,缓慢加热埚,烘干滤纸,然后在500℃下,烧焦滤纸。在700℃~800℃下,在有氢气存在下,保持15min。在氮气或二氧化碳气氛中,冷却到室温,称量得钉量。A.3,4姥储存溶液
取储存溶液(4.3.4)100mL置于300mL烧杯中,缓慢加人锌粉直至溶液变为无色。当溶液为无色时,加人少量稀硫酸(A2.1),浴解过量锌粉,过滤,用水冲洗干净。将沉淀和滤纸转移至已称量的埚,缓慢加热埚,烘于滤纸,然后在500℃下,烧焦滤纸。在700℃~800℃下,在有氢气存在下,保持15min。在气或二氧化碳气氛中,冷却到室温,称量得量。10
小提示:此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容,若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。