GB/T 2441.1-2001
基本信息
标准号： GB/T 2441.1-2001
中文名称：尿素测定方法 总氮含量的测定
标准类别：国家标准(GB)
英文名称： Urea determination method Determination of total nitrogen content
标准状态：已作废
发布日期：2001-07-02
实施日期：2002-01-01
作废日期：2008-09-01
出版语种：简体中文
下载格式：.rar.pdf
下载大小：KB
标准分类号
标准ICS号：农业>>65.080肥料
中标分类号：化工>>化肥、农药>>G21化肥、化学土壤调理剂
出版信息
页数：6页
标准价格：10.0 元
相关单位信息
首发日期：1981-02-13
复审日期：2004-10-14
起草单位：国家化肥质量监督检验中心(上海)
归口单位：全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会
发布部门：中国石油和化学工业协会
主管部门：中国石油和化学工业协会
标准简介
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标准内容
GB/T 2441. 1--2001
本标准是对GB/T2441一1991《尿素总氮含量的测定蒸馏后滴定法》的修订。本标准与GB/T2441—1991的主要技术差异如下：1总氮含量的测定分为蒸馏后滴定法和计算法，其中蒸馏后滴定法为仲裁法，该方法等效采用IS01592：1977《工业用尿素氟含量的测定蒸馏后容量分析法》。2引用HG/T2843一1997标准，不再引用GB/T601系列标准。3试剂溶液条中增加使用\或硫酸溶液[c(1/2HzSO4）=1.0mol/L]\。4在计算法中修正了计算系数，增加了加甲醛后总氮含量的计算。本标准是GB/T2441《尿素测定方法》的第1部分。GB/T2441还包括以下部分：
GB/T2441.2--2001尿素测定方法缩二脲含量的测定分光光度法第2部分
第3部分
第4部分
第5部分
第6部分
第7部分
第8部分
第9部分
GB/T2441.3—2001尿素测定方法水分的测定卡尔·费休法1、尿素测定方法铁含量的测定邻菲啰啉分光光度法GB/T 2441.4—2001
GB/T 2441.5—2001
GB/T 2441.6--2001
GB/T 2441.7
7—2001
GB/T2441.8
3—2001
GB/T 2441. 9--2001
尿素测定方法
碱度的测定容量法
水不溶物含量的测定
重量法
尿素测定方法
尿素测定方法
尿素测定方法
尿素测定方法
本标准自实施之日起，代替GB/T2441-1991。本标准由国家石油和化学工业局提出。粒度的测定筛分法
硫酸盐含量的测定目视比浊法
亚甲基二腺含量的测定分光光度法本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会归口并负责解释。本标准起草单位：国家化肥质量监督检验中心（上海）、中国石油鸟鲁木齐石化公司化肥厂、中国石油化工股份有限公司九江分公司、海南富岛化工有限公司。本标准主要起草人：张求真、蒋建新、李子芬、郭祖、沙燕萍、杨继群。本标准于1981年首次发布。
中华人民共和国国家标准
总氮含量的测定
尿素测定方法
Determination of urea -Determination of total nitrogen content1范围
本标准规定了尿素中总氮含量的测定。本标准适用于由氨和二氧化碳合成制得的尿素总氮含量的测定。2引用标准
GB/T 2441. 1--2001
代警GB/T2441-1991
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T3595-2000肥料中氨态氮含量的测定蒸馏后滴定法HG/T2843-1997化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液3总氮含量的测定
3.1蒸馏后滴定法（仲裁法）
3.1.1原理
有硫酸铜存在下，在浓硫酸中加热使试料中酰胺态氮转化为氨态氮，蒸留并吸敢在过量的硫酸溶液中，在指示液存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定剩余的酸。3.1.2试剂和溶液
本试验方法所用试剂、溶液和水除特殊注明外，均应符合HG/T2843要求。3.1.2.1五水硫酸铜；
3.1.2.2硫酸；
3.1.2.3氢氧化钠溶液，约450g/L，3.1.2.4甲基红-亚甲基蓝混合指示液；3.1.2.5硫酸溶液：Ec(1/2HzSO）=0.5mol/LJ或Ee(1/2H,SO.)=1.0mol/LJ;3.1.2.6氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH）=0.5mol/L；3.1.2.7硅脂。
3.1.3仪器
一般实验室仪器和
3.1.3.1蒸馏仪器
带标推磨口的成套仪器或能保证定量蒸罐和吸收的任何仪器。蒸留仪器的各部件用橡皮塞和橡皮管连接，或是采用球形磨砂玻璃接头，为保证系统密封，球形玻璃接头应用弹簧爽子夹紧。
本标准推荐使用的仪器如图1所示，包括以下各部分：中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局2001-07-26批准68
2002-01-01实施
GB/T2441.1--2001
000 mL
单位：mm
d美美
A蒸馏瓶,B防溅球管 C—滴液斗;D—冷避管;E-带双连球雄形瓶。图1蒸罐装置图
3.1.3.1.1蒸馏烧瓶，容积为1L的圆底烧瓶；3.1.3.1.2单球防球管和顶端开口、容积约50mL与防溅球进出口平行的圆简形滴液漏斗，3.1.3.1.3直形冷凝管，有效长度约400mm；3.1.3.1.4接受器，容积约500mL的锥形瓶，瓶侧连接双连球；3.1.3.2梨形玻璃渊斗；
3.1.3.3防溅棒，一根长约100mm，直径约5mm的玻璃棒一端套-根长约25mm聚乙烯管。3.1.4分析步骤
3.1.4.1试液制备
称量约5g实验室样品（精确到0.001g），移人500mL锥形瓶中，加人25ml.水、50ml.硫酸、0.5名硫酸铜，插上梨形玻璃漏斗，在通风橱内缓慢加热，使氧化碳逸尽，然后逐步提高加热温度，直至冒自烟，再继续加热20min后停止加热，待锥型瓶中试液充分冷却后，小心加人300ml水，冷却。把锥形瓶中的试液，定量移入500mL量瓶中，稀释至刻度，摇匀。3.1.4.2蒸馏
从量瓶中移取50.0mL试液于蒸罐烧瓶中，加人约300mL水，4~5滴混合指示液，放人-根防溅棒，聚乙烯管端向下。
GB/T 2441.1—2001
用滴定管、移液管或自动加液器加40.0mL[c(1/2HSO.）=0.5mol/L]或20.0mL[c(1/2HSO）1.0mol/L硫酸溶液于接受器中，加水使溶液量能淹没接受器的双连球瓶颈，加4~～5滴混合指示液。用硅脂涂抹仪器接口，按图示装好蒸馏仪器，并保证仪器所有连接部分密封。通过滴液漏斗向蒸馏烧瓶中加入足够量的氢氧化钠溶液，以中和溶液并过量25mL，应当注意，滴液漏斗内至少存留几毫升溶液。加热蒸馏，直到接受器中的溶液量达到250mL～300mL时停止加热，拆下防溅球管，用水洗涤冷凝管，洗涤液收集在接受器中。3.1.4.3滴定
将接受器中的溶液混匀，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，直至指示液呈灰绿色，滴定时要使溶液充分混勾。
3.1.5空白试验
按上述操作步骤进行空白试验，除不加试料外，操作步骤和应用的试剂与测定时相同。3.1.6分析结果的计算
试料中总氮(干基计）含量(X)以氮(N)的质量分数（%)表示，按式(1)计算：X= c(V, - V) × 0. 014 01 × 10050×m×
100-XH,0
c(V2-Vr) × 1 401
m(100-XH,0)
式中:V,
0. 014 01-
测定时，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；空白试验时，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；测定及空白试验时，所用氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；试料的质量，g；
（1）)
与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH）=1.000mol/L]相当的，以克表示氮的质量；
XH,o——试样中水分，%。
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，所得结果表示至二位小数。3.1.7允许差
平行测定结果的绝对差值不大于0.10%；不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.15%；3.2计算法
本方法仅适用于生产厂常规分析产品检验。3.2.1原理
生产过程中加甲醛则尿素除水分，缩二腺和亚甲基二豚外，基它不纯物(重金属和副产品)含量可略而不计。因此其总氮含量可视为尿素氮，缩二豚氮和亚甲基二腺氮的总和。尿素氮可通过100%减去水分、缩二腺和亚甲基二腺含量而得到，缩二豚氮可通过测缩二腺含量计算获得，亚甲基二腺氮可通过测亚甲基二脲含量计算获得，三者之和即为总氮。3.2.2计算
生产过程中加甲醛总氮（干基计)含量(X),以氮(N)质量百分数（%)表示，按式(2)计算：X
[100-(XH,0%+XBu% +4. 400XXHCHo%)J×0. 466 5+XBu % × 0. 407 7+4. 400×XHCHo% ×0. 424 1100-XH,0
46. 65-0. 466 5XXH,0% -0. 058 8XXBu % - 0. 186 6×XHcHo%100-XH,0%
设：α=46.65-0.4665×XH0%（列于表1);70
8=0.0588XXu%(列于表2);
Y=0. 186 6XXHCHo%(列于表 3);GB/T 2441.1—2001
100 -- XH,0%
生产过程中不加甲醛总氮（干基计）含量（X），以氮（N）质量分数（%）表示，按式（3）计算：αβ
100 - XH,0%
式中：XH,0%-水分；
缩二糠含量：
XHCHo%
亚甲基二豚含量；
尿素换算为氮的系数;
缩二豚换算为氮的系数；
甲醛换算为亚甲基二豚的系数；亚甲基二换算为氮的系数。
所得结巢表示至二位小数。
裁１α值
罐二暴，%
0. 00~-0. 08
0. 09 -0. 25Www.bzxZ.net
0. 26~0. 42
0.43-~0.59
0. 60~0. 76
0, 77~~0.93
表2β值
缩二滕，%
0. 94 ~-1. 10
1. 11~~1. 27
1.28~1.44
1. 45~1. 61
1.62~1.78
1. 79~1. 94
（2）
++*++++( 3)
亚甲基二脲,%
(以HCHO 计))
0.14~0.18
0.25~0.29
0.30~0.34
0.35~0.40
0.41~~0.45
0.46~0.50
GB/T 2441. 1—2001
表3值
亚甲基二腺，%
(以HCHO 计)
0.51~0.56
0.57~0.61
0.62~0.67
0.68~0.72
0.73~0.77
0.78~0.83
0.84~0.88
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本标准是对GB/T2441一1991《尿素总氮含量的测定蒸馏后滴定法》的修订。本标准与GB/T2441—1991的主要技术差异如下：1总氮含量的测定分为蒸馏后滴定法和计算法，其中蒸馏后滴定法为仲裁法，该方法等效采用IS01592：1977《工业用尿素氟含量的测定蒸馏后容量分析法》。2引用HG/T2843一1997标准，不再引用GB/T601系列标准。3试剂溶液条中增加使用\或硫酸溶液[c(1/2HzSO4）=1.0mol/L]\。4在计算法中修正了计算系数，增加了加甲醛后总氮含量的计算。本标准是GB/T2441《尿素测定方法》的第1部分。GB/T2441还包括以下部分：
GB/T2441.2--2001尿素测定方法缩二脲含量的测定分光光度法第2部分
第3部分
第4部分
第5部分
第6部分
第7部分
第8部分
第9部分
GB/T2441.3—2001尿素测定方法水分的测定卡尔·费休法1、尿素测定方法铁含量的测定邻菲啰啉分光光度法GB/T 2441.4—2001
GB/T 2441.5—2001
GB/T 2441.6--2001
GB/T 2441.7
7—2001
GB/T2441.8
3—2001
GB/T 2441. 9--2001
尿素测定方法
碱度的测定容量法
水不溶物含量的测定
重量法
尿素测定方法
尿素测定方法
尿素测定方法
尿素测定方法
本标准自实施之日起，代替GB/T2441-1991。本标准由国家石油和化学工业局提出。粒度的测定筛分法
硫酸盐含量的测定目视比浊法
亚甲基二腺含量的测定分光光度法本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会归口并负责解释。本标准起草单位：国家化肥质量监督检验中心（上海）、中国石油鸟鲁木齐石化公司化肥厂、中国石油化工股份有限公司九江分公司、海南富岛化工有限公司。本标准主要起草人：张求真、蒋建新、李子芬、郭祖、沙燕萍、杨继群。本标准于1981年首次发布。
中华人民共和国国家标准
总氮含量的测定
尿素测定方法
Determination of urea -Determination of total nitrogen content1范围
本标准规定了尿素中总氮含量的测定。本标准适用于由氨和二氧化碳合成制得的尿素总氮含量的测定。2引用标准
GB/T 2441. 1--2001
代警GB/T2441-1991
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T3595-2000肥料中氨态氮含量的测定蒸馏后滴定法HG/T2843-1997化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液3总氮含量的测定
3.1蒸馏后滴定法（仲裁法）
3.1.1原理
有硫酸铜存在下，在浓硫酸中加热使试料中酰胺态氮转化为氨态氮，蒸留并吸敢在过量的硫酸溶液中，在指示液存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定剩余的酸。3.1.2试剂和溶液
本试验方法所用试剂、溶液和水除特殊注明外，均应符合HG/T2843要求。3.1.2.1五水硫酸铜；
3.1.2.2硫酸；
3.1.2.3氢氧化钠溶液，约450g/L，3.1.2.4甲基红-亚甲基蓝混合指示液；3.1.2.5硫酸溶液：Ec(1/2HzSO）=0.5mol/LJ或Ee(1/2H,SO.)=1.0mol/LJ;3.1.2.6氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH）=0.5mol/L；3.1.2.7硅脂。
3.1.3仪器
一般实验室仪器和
3.1.3.1蒸馏仪器
带标推磨口的成套仪器或能保证定量蒸罐和吸收的任何仪器。蒸留仪器的各部件用橡皮塞和橡皮管连接，或是采用球形磨砂玻璃接头，为保证系统密封，球形玻璃接头应用弹簧爽子夹紧。
本标准推荐使用的仪器如图1所示，包括以下各部分：中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局2001-07-26批准68
2002-01-01实施
GB/T2441.1--2001
000 mL
单位：mm
d美美
A蒸馏瓶,B防溅球管 C—滴液斗;D—冷避管;E-带双连球雄形瓶。图1蒸罐装置图
3.1.3.1.1蒸馏烧瓶，容积为1L的圆底烧瓶；3.1.3.1.2单球防球管和顶端开口、容积约50mL与防溅球进出口平行的圆简形滴液漏斗，3.1.3.1.3直形冷凝管，有效长度约400mm；3.1.3.1.4接受器，容积约500mL的锥形瓶，瓶侧连接双连球；3.1.3.2梨形玻璃渊斗；
3.1.3.3防溅棒，一根长约100mm，直径约5mm的玻璃棒一端套-根长约25mm聚乙烯管。3.1.4分析步骤
3.1.4.1试液制备
称量约5g实验室样品（精确到0.001g），移人500mL锥形瓶中，加人25ml.水、50ml.硫酸、0.5名硫酸铜，插上梨形玻璃漏斗，在通风橱内缓慢加热，使氧化碳逸尽，然后逐步提高加热温度，直至冒自烟，再继续加热20min后停止加热，待锥型瓶中试液充分冷却后，小心加人300ml水，冷却。把锥形瓶中的试液，定量移入500mL量瓶中，稀释至刻度，摇匀。3.1.4.2蒸馏
从量瓶中移取50.0mL试液于蒸罐烧瓶中，加人约300mL水，4~5滴混合指示液，放人-根防溅棒，聚乙烯管端向下。
GB/T 2441.1—2001
用滴定管、移液管或自动加液器加40.0mL[c(1/2HSO.）=0.5mol/L]或20.0mL[c(1/2HSO）1.0mol/L硫酸溶液于接受器中，加水使溶液量能淹没接受器的双连球瓶颈，加4~～5滴混合指示液。用硅脂涂抹仪器接口，按图示装好蒸馏仪器，并保证仪器所有连接部分密封。通过滴液漏斗向蒸馏烧瓶中加入足够量的氢氧化钠溶液，以中和溶液并过量25mL，应当注意，滴液漏斗内至少存留几毫升溶液。加热蒸馏，直到接受器中的溶液量达到250mL～300mL时停止加热，拆下防溅球管，用水洗涤冷凝管，洗涤液收集在接受器中。3.1.4.3滴定
将接受器中的溶液混匀，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，直至指示液呈灰绿色，滴定时要使溶液充分混勾。
3.1.5空白试验
按上述操作步骤进行空白试验，除不加试料外，操作步骤和应用的试剂与测定时相同。3.1.6分析结果的计算
试料中总氮(干基计）含量(X)以氮(N)的质量分数（%)表示，按式(1)计算：X= c(V, - V) × 0. 014 01 × 10050×m×
100-XH,0
c(V2-Vr) × 1 401
m(100-XH,0)
式中:V,
0. 014 01-
测定时，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；空白试验时，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；测定及空白试验时，所用氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；试料的质量，g；
（1）)
与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH）=1.000mol/L]相当的，以克表示氮的质量；
XH,o——试样中水分，%。
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，所得结果表示至二位小数。3.1.7允许差
平行测定结果的绝对差值不大于0.10%；不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.15%；3.2计算法
本方法仅适用于生产厂常规分析产品检验。3.2.1原理
生产过程中加甲醛则尿素除水分，缩二腺和亚甲基二豚外，基它不纯物(重金属和副产品)含量可略而不计。因此其总氮含量可视为尿素氮，缩二豚氮和亚甲基二腺氮的总和。尿素氮可通过100%减去水分、缩二腺和亚甲基二腺含量而得到，缩二豚氮可通过测缩二腺含量计算获得，亚甲基二腺氮可通过测亚甲基二脲含量计算获得，三者之和即为总氮。3.2.2计算
生产过程中加甲醛总氮（干基计)含量(X),以氮(N)质量百分数（%)表示，按式(2)计算：X
[100-(XH,0%+XBu% +4. 400XXHCHo%)J×0. 466 5+XBu % × 0. 407 7+4. 400×XHCHo% ×0. 424 1100-XH,0
46. 65-0. 466 5XXH,0% -0. 058 8XXBu % - 0. 186 6×XHcHo%100-XH,0%
设：α=46.65-0.4665×XH0%（列于表1);70
8=0.0588XXu%(列于表2);
Y=0. 186 6XXHCHo%(列于表 3);GB/T 2441.1—2001
100 -- XH,0%
生产过程中不加甲醛总氮（干基计）含量（X），以氮（N）质量分数（%）表示，按式（3）计算：αβ
100 - XH,0%
式中：XH,0%-水分；
缩二糠含量：
XHCHo%
亚甲基二豚含量；
尿素换算为氮的系数;
缩二豚换算为氮的系数；
甲醛换算为亚甲基二豚的系数；亚甲基二换算为氮的系数。
所得结巢表示至二位小数。
裁１α值
罐二暴，%
0. 00~-0. 08
0. 09 -0. 25Www.bzxZ.net
0. 26~0. 42
0.43-~0.59
0. 60~0. 76
0, 77~~0.93
表2β值
缩二滕，%
0. 94 ~-1. 10
1. 11~~1. 27
1.28~1.44
1. 45~1. 61
1.62~1.78
1. 79~1. 94
（2）
++*++++( 3)
亚甲基二脲,%
(以HCHO 计))
0.14~0.18
0.25~0.29
0.30~0.34
0.35~0.40
0.41~~0.45
0.46~0.50
GB/T 2441. 1—2001
表3值
亚甲基二腺，%
(以HCHO 计)
0.51~0.56
0.57~0.61
0.62~0.67
0.68~0.72
0.73~0.77
0.78~0.83
0.84~0.88
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