本标准规定了铋中铁量的测定方法。本标准适用于铋中铁量的测定。测定范围：0.0003%~0.0015%。 GB/T 8220.2-1998 铋化学分析方法 1,10-二氮杂菲分光光度法测定铁量 GB/T8220.2-1998 标准下载解压密码：www.bzxz.net

GB/T8220.2-1998
本标准是对GB8220.2—87《铋化学分析方法1，10-二氮杂非分光光度法测定铁量》的修订。为满足GB/T915-1995《铋》的要求，修订时将方法的测定下限由0.0008%延伸至0.0003%。本标准遵守：
GB/T1.4-1988标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB/T1467—1978冶金产品化学分析方法标准的总则及-般规定GB/T7729一1987冶金产品化学分析分光光度法通则本标准是GB/T915-1995《铋》的配套标准。本标准的编写方法符合GB/T1.1~1993（标准化工作导则第1单元：标的起草与表述规则bZxz.net
第1部分：标准编写的基本规定》的规定。本标准从实施之日起，同时代替GB8220.2—87及GB/T915~1995《铋》附录B。本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所归口。本标准起草单位：株洲冶炼厂、上海冶炼厂。本标准主要起草人：蔡军、郑惠琦。本标准1966年首次发布，1976年10月第1次修订，1987年9月第2次修订。315
1范围
中华人民共和国国家标准
铋化学分析方法
1，10-二氮杂菲分光光度法测定铁量Methods for chemical analysis bismuth-Determination of iron content-1, 10-Phenanthroline photometric method本标准规定了铋中铁量的测定方法。本标推适用于铋中铁量的测定。测定范围：0.0003%～0.0015%。2方法提要
GB/T 8220.2-- 1998
代替G8220.287
试料用硝酸低温溶解，在近中性溶液中，铁（Ⅱ）与1，10-二氮杂菲生成的络阳离子再与碘离子作用，生成可被三氯甲烷萃取的离子缔合物，于波长510nm处测量其吸光度。铋及其他干扰元素可加入乙二胺四乙酸二钠及柠檬酸盐掩蔽。3试剂
制备溶液及分析用水均为二次蒸馏水。3.1三氯甲烷。
3.2无水硫酸钠。
3.3硝酸（1+1），超纯。
3.4硝酸（3+500），超纯。
3.5氨水（1+1），超纯。
3.6乙二胺四乙酸二钠溶液（250g/L）3.6.1称取125g乙二胺四乙酸二钠（CloHN,O.Na2·2H.O)于600mL烧杯中，加300ml.水，滴加氨水（p0.90g/mL）至溶解完全并调节至pH7。3.6.2加入5mL高氯酸钠溶液（用1mol/L氢氧化钠溶液中和1mol/l.高氯酸溶液至星中性），用水稀释至500ml。加入1g盐酸羟胺和0.1g1，10-二氮杂菲，搅拌至全部溶解，于50～60水浴加热10min，取出，冷却。移入1000mL分液漏斗中，用二氯乙烷萃取（每次加人二氯乙烷20～30mlL，振荡1min），直至有机层无色后再萃取二次。将有机层分离，水相用脱脂棉过滤，贮\试剂瓶中备用。3.7柠檬酸铵溶液（250g/L）：称取125g柠檬酸铵于600mL烧杯中，加入300ml.水溶解完全，用氨水（p0.90g/mL)调节至pH7。以下按3.6.2进行。3.8缓冲溶液（pH7）：用250mL乙酸（1mol/L）和250ml.氨水（lmol/1.）混合，以下按3.6.2进行。3.91,10-二氮杂菲（CzHgN2·H20)溶液（10g/L）：用乙醇（1+1)配制。3.10盐酸羟胺溶液（100g/1）：称取50g盐酸羟胺于500mL烧杯中.加入100ml.水.使其溶解：用氨水（3.5）调节pH7左右。加入20mL1，10-二氮杂菲溶液（3.9），煮沸1～2min，取下，冷却，期入国家质量技术监督局1998-08-19批准316
1999-03-01实施
GB/T 8220. 2--1998
10mL碘化钾溶液（200g/1.），移入500mL分液漏斗中，每次加入10mL三氯甲烷，振荡2min，直到有机层无色为止。弃去有机层，水相以水稀释至500mL。3.11碘化钾溶液（300g/L）：称取150g碘化钾于600mL烧杯中，加入300mL水、0.5g硫酸铝钾。待全部溶解后，滴加氨水（p0.90g/mL）至沉淀完全后再过量0.5mL。加热至沉淀凝聚，趁热用定量滤纸过滤于1000mL烧杯中。加入10mL.盐酸羟胺溶液（3.10），加水至500ml，贮于棕色试剂瓶中备用。
3.12铁标准贮存溶液：称取0.1000g金属铁（≥99.9%）于200mL烧杯中，加人20mL硝酸（3.3），加热使其溶解，除去氮的氧化物，冷却，移入1000mL容量瓶中，用硝酸（3.4)稀释至刻度，混匀。此溶液1 ml.含 0. 1 mg 铁。
3.13铁标准溶液：移取20.00ml.铁标准贮存溶液（3.12）于500ml.容量瓶中，用硝酸（3.4）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含4ug铁。4仪器
分光光度计。
5分析步骤
5.1试料
称取1.000g试样。
5.2空白试验
随同试料做空白试验。
5.3测定
5.3.1将试料（5.1)置于100mL烧杯中，加入5mL硝酸（3.3），加热溶解，蒸发至2~～3mL，取下。5.3.2加入10mL乙二胺四乙酸二钠溶液（3.6）和5mL柠檬酸铵溶液（3.7），用氨水（3.5）调节pH7左右.加入5mL盐酸羟胺溶液（3.10）、5mL1，10-二氮杂菲溶液（3.9），于50~60C水浴中加热10min取出，冷却。
5.3.3移入125mL分液漏斗中，加人10ml.缓冲溶液（3.8）、10ml.碘化钾溶液（3.11）、5mL三氯甲烷（3.1），振荡1min。静置分层后，将有机相放入10ml.干燥比色管中，于水相中再加入5ml三氯甲烷（3.1），振荡1min。静置分层后，有机相合并于10mL下燥比色管中，用三氯甲烷（3.1)稀释至刻度，混匀。加人少量无水硫酸钠（3.2),轻轻摇动除去水分。5.3.4将部分有机相（5.3.3)置于2cm吸收匪中，以随同试料的空白为参比，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的铁量。5.4工作曲线的绘制
5.4.1移取00.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL铁标准溶液（3.13）,分别置于-组100ml.烧杯中，以下按5.3.2~5.3.3进行。
5.4.2将部分有机相置于2cm吸收皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度。以铁量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6分析结果的计算与表述
按下式计算铁的百分含量：
Fe(%) == m, × 10-6
式中;mi\—自工作曲线上查得的铁量ug；ma-试料的质量·g。
分析结果应保留2位有效数字。
充许差
GB/T8220.2—1998
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差铁量
0. 000 3~0. 000 8
>0.000 80.001 5
充许差
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