WS 302-2008
基本信息
标准号： WS 302-2008
中文名称：食物中碘的测定砷铈催化分光光度法 食物中碘的测定砷铈催化分光光度法 食物中碘的测定砷铈催化分光光度法
标准类别：卫生行业标准(WS)
标准状态：现行
发布日期：2008-08-06
实施日期：2009-02-01
出版语种：简体中文
下载格式：.rar.pdf
下载大小：964814
标准分类号
标准ICS号：医药卫生技术>>11.020医学科学和保健装置综合
中标分类号：医药、卫生、劳动保护>>卫生>>C61公害病诊断标准
关联标准
出版信息
出版社：人民卫生出版社
页数：6
标准价格：0.0 元
出版日期：2009-02-01
相关单位信息
发布部门：中华人民共和国卫生部
标准简介
WS 302-2008 食物中碘的测定砷铈催化分光光度法
食物中碘的测定砷铈催化分光光度法
食物中碘的测定砷铈催化分光光度法 WS302-2008 标准下载解压密码：www.bzxz.net
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标准内容
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24833-2008
中华人民共和国卫生行业标准
WS302—2008
食物中碘的测定
砷铈催化分光光度法
Method for determination of iodine in foodstuff byAs(lll)-Cet catalytic spectrophotometry2008-08-06发布
民卫出版站
2009-02-01实施
中华人民共和国卫生部发布
本标准由卫生部地方病标准专业委员会提出，本标准由中华人民共和国卫生部批准。WS302-2008
本标准起草单位：中国疾病预防控制中心传染病预防控制所、陕西省地方病防治研究所。本标准土要起草人：刘列钩、李素梅、李秀维，华基礼、李淑华。1范围
食物中碘的测定砷铈催化分光光度法wS302—2008
本标准规定了粮食、蔬菜、水果、豆类及其制品、乳及其制品、肉、鱼、蛋等食品中碘的测定方法本标准适用于碘缺乏病防治工作中粮食、蔬菜、水果、豆类及其制品、乳及其制品、肉、鱼、蛋等食品中碘含量的测定。
本方法的检测限为3ng碘。
2规范性引用文件
下列标准中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注口期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T5009.3食品中水分的测定
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
采用碱灰化处理试样，使用碘催化砷铺反应，反应速度与碘含量成定量关系。HsAsO+2Ce++H,0→H,As+2Ce++2H+反应体系中，Ce+为黄色，Ce+为无色，用分光光度计测定剩余Ce++的吸光度值，碘含量与吸光度值的对数成线性关系，计算食品中的碘含量。4仪器
电热高温灰化炉（马弗炉）：可控温至1000℃4.15
超级恒温水浴箱：30℃二0.2℃
数显分光光度计，1cm比色杯。
瓷：30mL。
秒表。
4.6电热控温干燥箱：可控温至200℃。4.73
试管：15mmX（100mm~-150mm）。4.8可调电炉：1000W。
分析天平（精度0.0001g）。
5试剂
试剂纯度除特别指明外均为分析纯，实验用水应符合GB/T6682二级水规格。5.1无水碳酸钾（K2CO3，M=138.2)。5.2硫酸锌（ZnSO·7H2O.M-287.6）5.3氯酸钾（KCIO，M-122.6）。5.4浓硫酸（HzSO4：p2g=1.84g/mL），优级纯。5.5氢氧化钠（NaOH,M=40.0）。5.6
三氧化二碑（As2OM-197.8）。
WS302—2008
5.7氯化钠（NaC1,M=58.4），优级纯。5.8硫酸铵[Ce(NH2.（SO24.2H.O.M=632.1T或Ce(NH)（SO)4·4H,0.M=668.65.9碘化钾（KI,M=166.0），优级纯。6溶液配制
6.1碳酸钾-氯化钠混合溶液：称取30g无水碳酸钾，5g氯化钠，溶于100mL水。常温可保存6个月。6.2硫酸锌氯酸钾混合溶液：称取5g氯酸钟于烧杯中，加人100mL水，加热溶解后再加入10g硫酸锌，搅拌溶解。常温可保存6个月。6.3硫酸溶液（CHso,=2.5mol/L）：量取140mL浓硫酸，缓慢加人到盛有700mL水的烧杯中（不能将水加人到浓硫酸中），烧杯应放置在冷水浴中，以利散热。冷却后用水稀释至1L。6.4亚砷酸溶液（CHAsg=0.054mol/L称取5.3g三氧化二砷、12.5g氯化钠和2.0g氢氧化钠置于1L烧杯中，加水约500mL，加热全落解后冷却至室温，再缓慢加人400mL2.5mol/L硫酸溶液（6.3），冷却至室温后用水科释Corsmol
6.5硫酸铈铵溶液（C
[Ce(NH),(SO)
避光室温放置，可保
6.6氢氧化钠溶液
6.7碘标准溶液
可保存6个
中室温放置
硫酸铺铵［Ce（NH）（SO.）·2H,O]或10.0g2.5mol/L硫酸溶液（6.3）中，用水稀释至11，贮于棕色瓶中容于500ml
=0.2%）：称取4.0g氧氧化钠溶于2000mL水中6.7.1贮备液：准确称取0.1308g经硅胶干燥器干燥24小时的碘化钾于烧杯中，用0.2%的氢氧化钠溶液（6.6)溶解后
1ml含碘100μg
多入1000mL容量瓶中，用0.2%的氢氧化钠溶液（6.6稀释至刻度。此溶液置小箱（4℃）内可保存6个月
：移取10.00mL贮备液（6.7.1）置于100mL容量瓶中，用0.2%的氢氧化钠溶液（6.6）6.7.2中间溶液
稀释至刻度。此溶液mL含碘10ug。置冰箱（4℃）内可保存3个月。6.7.3碘标准应用系
mL,0.5ml.1.OmL
列溶液：准确吸取中间溶液（6.7.2）02.0mL.3.0mL
4.0mL，5.0mL分别片100mL容量瓶中，用a.2%的氢氧化钠溶液（6.6）稀释至刻度，碘含量分别为Oug/L,50ug/L,100m
，200pg/L，300ug/1.400μg/L，500ug/L。置冰箱（4℃内可保存1个月。7试样制备
其他粮食除去可见杂质，取有代表性试样20g~50g，粉碎，过40目筛。7.1粮食试样：稻谷去壳，真
7.2蔬菜、水果：取可食部洗净、晾干、切碎、混匀。称取100g~200毫试样制备成浆或经105℃干燥5小时，粉碎，过40自筛制条7.3奶粉、牛奶直接称取
7.4肉、鱼、禽和蛋类试样制备成勾5如需将湿样的碘含量换算成干样的侧告量，应按照GB/T5009.3的规定测定食品中的水分。7.5
8分析步骤
8.1移取0.5mL碘标准应用系列溶液（6.7.3）（含碘质量分别为Ong，25ng，50ng，100ng，150ng，200ng和250ng）和称取0.3g~1.0g（精确至0.001g）试样分别于瓷中，固体试样加1mL-~2mL水（液体样、勺浆样和标准溶液不需加水），各加入1mL碳酸钾-氯化钠混合溶液（6.1），1mL硫酸锌-氯酸钾混合溶液（6.2）。充分搅拌试样使之均匀。碘标准系列和试样置电热干燥箱中于105℃下干燥3小时。将干燥后的试样在可调电炉上（置800W左右，电热丝发红）炭化（在通风橱中进行）。碘标准系列不需炭化。炭化时瓷竭加盖留缝，直到试样不再日烟为止，大约需时30分钟。将炭化后的试样加盖置入电热高温灰化炉（马弗炉）内，关闭炉门调节温度至600℃，温度升至600℃后继续灰化4小时，待炉温降2
至室温后取出试样备测。灰化好的试样应呈现均匀的白色或浅灰白色，WS302—2008
8.2碘标准系列和试样各加入8mL水，静置1.小时，使烧结在埚上的灰分充分浸润，然后充分搅拌使盐类物质溶解，再静置至少1小时使灰分沉淀完全，但静置时间不得超过4小时。小心吸取上清液2.0mL于试管中，注意不要吸入沉淀物。碘标准系列溶液按高浓度到低浓度的顺序排列。向各管加入1.5mL亚砷酸溶液（6.4），充分混勾（使用混旋器），使气体放出。然后置30℃土0.2℃恒温水浴箱中温浴15分钟。
8.3使用秒表计时，每管间隔相同时间（30秒或20秒）依顺序向各管准确加入0.5mL硫酸钝铵溶液（6.5），立即混匀（使用混旋器）后放回水浴中。8.4待第一管加人硫酸铵溶液后准确反应30分钟时依顺序每管问隔相同时间（与“8.3”的间隔时AOU
间一致）于405nm波长处，用1cm比色杯，以水作参比，测定各管的吸光度值。结果计算
的对数值康
bInA（或12A)。求出标准曲线的回归方程，将试样的吸光度值代标准曲线回归方程，求出试样的碘质量。代
将试样的碘质量
式（1)，计算试样的碘含量X。
式中：
试样中典的含量，单位为微克每X
10说明
试样中
10.1当室温稳
克（μg/kg）
碘质量，单位为纳克（ng）；
维质量，单位为克（g）。
大于20℃，且测试的样品少于60份时，为了操作方便，分析步骤8.2~8.4可在室温下进行（不使用超级恒温水浴箱控温）。不同的率温条件下催化反应速度不同，使用一个250ng的碘标准管作为“监控管监控加人硫酸铵溶液（8.4）后的反应时间，当反应进行到该监控管的吸光度值约为0.3时开始依顺量测定各管吸光度值。监控管的吸光度值不能用于标准曲线计算。
10.2本方法的检测范重是3ng~250ng碘；批间相对标准差小小于7%；回收率为96.8%~101.1%。10.3以下离子以所刻含
存在试样中时对碘的测定无士扰5.3mg/gCa+.30ag/go.7.5mg/gs
20mg/g Nat,24. 5mg/gHPO
10mg/kgF.0.4mggYe
30mng/kg Mn2+,30mg/kg Cu2+
1.0mg/kg Cr-1.Omg/kgHg+。
10.5实验室应避免高碘污染。
中华人民共和国
卫生行业标准
食物中碘的测定砷铈催化分光光度法WS3022008
出版发行：人民卫生出版社（中继线010-67516688）地
址：北京市丰台区方庄芳群园3区3号楼编：100078
址：hup：//pinph.con
trail: pmph (@ pmph. cm
购书热线：610-67505751010-65264830印
刷：北京新丰印刷厂
销：新华书店
本：880×1230
数：1/千字
次：2009年1月第1版
号：1/117231
价：8.c0元
印张：0.5
2009年1月第1版第1次印刷
版权所有，侵权必究，打击盗版举报电话：010-87613394（凡属印装质量问请与本社销售部联系退换）0
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24833-2008
中华人民共和国卫生行业标准
WS302—2008
食物中碘的测定
砷铈催化分光光度法
Method for determination of iodine in foodstuff byAs(lll)-Cet catalytic spectrophotometry2008-08-06发布
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中华人民共和国卫生部发布
本标准由卫生部地方病标准专业委员会提出，本标准由中华人民共和国卫生部批准。WS302-2008
本标准起草单位：中国疾病预防控制中心传染病预防控制所、陕西省地方病防治研究所。本标准土要起草人：刘列钩、李素梅、李秀维，华基礼、李淑华。1范围
食物中碘的测定砷铈催化分光光度法wS302—2008
本标准规定了粮食、蔬菜、水果、豆类及其制品、乳及其制品、肉、鱼、蛋等食品中碘的测定方法本标准适用于碘缺乏病防治工作中粮食、蔬菜、水果、豆类及其制品、乳及其制品、肉、鱼、蛋等食品中碘含量的测定。
本方法的检测限为3ng碘。
2规范性引用文件
下列标准中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注口期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T5009.3食品中水分的测定
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
采用碱灰化处理试样，使用碘催化砷铺反应，反应速度与碘含量成定量关系。HsAsO+2Ce++H,0→H,As+2Ce++2H+反应体系中，Ce+为黄色，Ce+为无色，用分光光度计测定剩余Ce++的吸光度值，碘含量与吸光度值的对数成线性关系，计算食品中的碘含量。4仪器
电热高温灰化炉（马弗炉）：可控温至1000℃4.15
超级恒温水浴箱：30℃二0.2℃
数显分光光度计，1cm比色杯。
瓷：30mL。
秒表。
4.6电热控温干燥箱：可控温至200℃。4.73
试管：15mmX（100mm~-150mm）。4.8可调电炉：1000W。
分析天平（精度0.0001g）。
5试剂
试剂纯度除特别指明外均为分析纯，实验用水应符合GB/T6682二级水规格。5.1无水碳酸钾（K2CO3，M=138.2)。5.2硫酸锌（ZnSO·7H2O.M-287.6）5.3氯酸钾（KCIO，M-122.6）。5.4浓硫酸（HzSO4：p2g=1.84g/mL），优级纯。5.5氢氧化钠（NaOH,M=40.0）。5.6
三氧化二碑（As2OM-197.8）。
WS302—2008
5.7氯化钠（NaC1,M=58.4），优级纯。5.8硫酸铵[Ce(NH2.（SO24.2H.O.M=632.1T或Ce(NH)（SO)4·4H,0.M=668.65.9碘化钾（KI,M=166.0），优级纯。6溶液配制
6.1碳酸钾-氯化钠混合溶液：称取30g无水碳酸钾，5g氯化钠，溶于100mL水。常温可保存6个月。6.2硫酸锌氯酸钾混合溶液：称取5g氯酸钟于烧杯中，加人100mL水，加热溶解后再加入10g硫酸锌，搅拌溶解。常温可保存6个月。6.3硫酸溶液（CHso,=2.5mol/L）：量取140mL浓硫酸，缓慢加人到盛有700mL水的烧杯中（不能将水加人到浓硫酸中），烧杯应放置在冷水浴中，以利散热。冷却后用水稀释至1L。6.4亚砷酸溶液（CHAsg=0.054mol/L称取5.3g三氧化二砷、12.5g氯化钠和2.0g氢氧化钠置于1L烧杯中，加水约500mL，加热全落解后冷却至室温，再缓慢加人400mL2.5mol/L硫酸溶液（6.3），冷却至室温后用水科释Corsmol
6.5硫酸铈铵溶液（C
[Ce(NH),(SO)
避光室温放置，可保
6.6氢氧化钠溶液
6.7碘标准溶液
可保存6个
中室温放置
硫酸铺铵［Ce（NH）（SO.）·2H,O]或10.0g2.5mol/L硫酸溶液（6.3）中，用水稀释至11，贮于棕色瓶中容于500ml
=0.2%）：称取4.0g氧氧化钠溶于2000mL水中6.7.1贮备液：准确称取0.1308g经硅胶干燥器干燥24小时的碘化钾于烧杯中，用0.2%的氢氧化钠溶液（6.6)溶解后
1ml含碘100μg
多入1000mL容量瓶中，用0.2%的氢氧化钠溶液（6.6稀释至刻度。此溶液置小箱（4℃）内可保存6个月
：移取10.00mL贮备液（6.7.1）置于100mL容量瓶中，用0.2%的氢氧化钠溶液（6.6）6.7.2中间溶液
稀释至刻度。此溶液mL含碘10ug。置冰箱（4℃）内可保存3个月。6.7.3碘标准应用系
mL,0.5ml.1.OmL
列溶液：准确吸取中间溶液（6.7.2）02.0mL.3.0mL
4.0mL，5.0mL分别片100mL容量瓶中，用a.2%的氢氧化钠溶液（6.6）稀释至刻度，碘含量分别为Oug/L,50ug/L,100m
，200pg/L，300ug/1.400μg/L，500ug/L。置冰箱（4℃内可保存1个月。7试样制备
其他粮食除去可见杂质，取有代表性试样20g~50g，粉碎，过40目筛。7.1粮食试样：稻谷去壳，真
7.2蔬菜、水果：取可食部洗净、晾干、切碎、混匀。称取100g~200毫试样制备成浆或经105℃干燥5小时，粉碎，过40自筛制条7.3奶粉、牛奶直接称取
7.4肉、鱼、禽和蛋类试样制备成勾5如需将湿样的碘含量换算成干样的侧告量，应按照GB/T5009.3的规定测定食品中的水分。7.5
8分析步骤
8.1移取0.5mL碘标准应用系列溶液（6.7.3）（含碘质量分别为Ong，25ng，50ng，100ng，150ng，200ng和250ng）和称取0.3g~1.0g（精确至0.001g）试样分别于瓷中，固体试样加1mL-~2mL水（液体样、勺浆样和标准溶液不需加水），各加入1mL碳酸钾-氯化钠混合溶液（6.1），1mL硫酸锌-氯酸钾混合溶液（6.2）。充分搅拌试样使之均匀。碘标准系列和试样置电热干燥箱中于105℃下干燥3小时。将干燥后的试样在可调电炉上（置800W左右，电热丝发红）炭化（在通风橱中进行）。碘标准系列不需炭化。炭化时瓷竭加盖留缝，直到试样不再日烟为止，大约需时30分钟。将炭化后的试样加盖置入电热高温灰化炉（马弗炉）内，关闭炉门调节温度至600℃，温度升至600℃后继续灰化4小时，待炉温降2
至室温后取出试样备测。灰化好的试样应呈现均匀的白色或浅灰白色，WS302—2008
8.2碘标准系列和试样各加入8mL水，静置1.小时，使烧结在埚上的灰分充分浸润，然后充分搅拌使盐类物质溶解，再静置至少1小时使灰分沉淀完全，但静置时间不得超过4小时。小心吸取上清液2.0mL于试管中，注意不要吸入沉淀物。碘标准系列溶液按高浓度到低浓度的顺序排列。向各管加入1.5mL亚砷酸溶液（6.4），充分混勾（使用混旋器），使气体放出。然后置30℃土0.2℃恒温水浴箱中温浴15分钟。
8.3使用秒表计时，每管间隔相同时间（30秒或20秒）依顺序向各管准确加入0.5mL硫酸钝铵溶液（6.5），立即混匀（使用混旋器）后放回水浴中。8.4待第一管加人硫酸铵溶液后准确反应30分钟时依顺序每管问隔相同时间（与“8.3”的间隔时AOU
间一致）于405nm波长处，用1cm比色杯，以水作参比，测定各管的吸光度值。结果计算
的对数值康
bInA（或12A)。求出标准曲线的回归方程，将试样的吸光度值代标准曲线回归方程，求出试样的碘质量。代
将试样的碘质量
式（1)，计算试样的碘含量X。
式中：
试样中典的含量，单位为微克每X
10说明
试样中
10.1当室温稳
克（μg/kg）
碘质量，单位为纳克（ng）；
维质量，单位为克（g）。
大于20℃，且测试的样品少于60份时，为了操作方便，分析步骤8.2~8.4可在室温下进行（不使用超级恒温水浴箱控温）。不同的率温条件下催化反应速度不同，使用一个250ng的碘标准管作为“监控管监控加人硫酸铵溶液（8.4）后的反应时间，当反应进行到该监控管的吸光度值约为0.3时开始依顺量测定各管吸光度值。监控管的吸光度值不能用于标准曲线计算。
10.2本方法的检测范重是3ng~250ng碘；批间相对标准差小小于7%；回收率为96.8%~101.1%。10.3以下离子以所刻含
存在试样中时对碘的测定无士扰5.3mg/gCa+.30ag/go.7.5mg/gs
20mg/g Nat,24. 5mg/gHPO
10mg/kgF.0.4mggYe
30mng/kg Mn2+,30mg/kg Cu2+
1.0mg/kg Cr-1.Omg/kgHg+。
10.5实验室应避免高碘污染。
中华人民共和国
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食物中碘的测定砷铈催化分光光度法WS3022008
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数：1/千字
次：2009年1月第1版
号：1/117231
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