本标准修改采用ISO 659:1998《植物油料 含油量的测定(参考方法)》(英文版)。本标准代替GB/T 14488.1-1993《油料种籽含油量测定法》。本标准规定了测定植物油料含油量的方法及其原理。本方法适用于测定用于工业原料的油菜籽、大豆、葵花籽的含油量。但本方法并不排除用来测定其他植物油料种子的含油量。本标准与GB/T 14488.1-1993相比的主要变化如下：———对称样量进行了修改；———碾磨次数进行了修改；———烘干时间进行了修改；———抽提时间进行了修改。 GB/T 14488.1-2008 植物油料 含油量测定 GB/T14488.1-2008 标准下载解压密码：www.bzxz.net
本标准修改采用ISO 659:1998《植物油料　含油量的测定（参考方法）》（英文版）。 本标准代替GB/T 14488.1-1993《油料种籽含油量测定法》。 本标准规定了测定植物油料含油量的方法及其原理。 本方法适用于测定用于工业原料的油菜籽、大豆、葵花籽的含油量。但本方法并不排除用来测定其他植物油料种子的含油量。 本标准与GB/T 14488.1-1993相比的主要变化如下： ———对称样量进行了修改； ———碾磨次数进行了修改； ———烘干时间进行了修改； ———抽提时间进行了修改。
class="f14" style="padding-top:10px; padding-left:12px; padding-bottom:10px;"> 本标准修改采用ISO659:1998《植物油料 含油量的测定(参考方法)》(英文版)。
本标准与ISO659:1998的主要差异如下:
---油料杂质含量测定方法按GB/T14488.2 (GB/T14488.2-1993,neqISO658:1980);
---油料水分及挥发物含量测定方法按GB/T14489.1 (GB/T14489.1-1993,eqvISO665:1977)。
为便于使用,本标准做了下列编辑性修改:
---本国际标准一词改为本标准;
---用小数点.代替作为小数点的逗号,;
---删除国际标准的前言;
---为计算公式增加序号。
本标准代替GB/T14488.1-1993《油料种籽含油量测定法》。
本标准与GB/T14488.1-1993相比的主要变化如下:
---对称样量进行了修改;
---碾磨次数进行了修改;
---烘干时间进行了修改;
---抽提时间进行了修改。
本标准的附录A 为资料性附录。
本标准由国家粮食局提出。
本标准由全国粮油标准化技术委员会归口。
本标准起草单位:湖北国家粮食质量监测中心。
本标准主要起草人:刘利、刘子豪、王艳、余敦年、熊宁、王志明、闵国春。
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T14488.2 油料种籽杂质含量测定法(GB/T14488.2-1993,neqISO658:1980)
GB/T14489.1 油料水分及挥发物含量测定法(GB/T14489.1-1993,eqvISO665:1977)
ISO664 油料 实验室试验样品分取法

1CS 67.040
中华人民共和国国家标准
GB/T14488.1—2008
代替CB/T14488.11993
植物油料
含油量测定
Oilseeds--Determination of oil content(IS0 659;1998,MOD)
2008-11-04发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-01-01实施
GB/T 14488.1-2008
本标准修改采用IS0659:1998&植物油料含油量的测定（参考方法）》（英文版）。本标准与ISO659：1998的主要差异如下：-油料杂质含量测定方法按GB/T14488.2（GB/T14488.2—1993,ng1SO658:1980）；油料水分及挥发物含最测定方法按GB/T14489.1（GB/T14489.1—1993，cQvISO665：1977)。
为便于使用，本标准做了下列编辑性修改：“本国际标准”一词改为“本标准”；\一用小数点\，”代替作为小数点的逗号“，”；删除国际标准的前言：
为计算公式增加序号。
本标准代替GB/T14488.11993油料种籽含油量测定法》。本标准与G13/T14488.1—1993相比的主要变化如下：一对称样量进行了修改；
碾磨次数逊行了修改；
烘十时间进行了修改；
抽提时间进行了修改。
本标准的附录A为资料性附录。
本标准由国家粮食局提出。
本标准由全国粮油标准化技术委员会归口。本标准起草单位：湖北国家粮食质量监测中心。本标谁主要起草人刘利、刘子豪,王拖、余敦年、熊宁、正志明、闵国春。1
1范围
植物油料含油量测定
本标推规定了测定植物油料含油量的方法及其原理。GB/T 14488.1—2008
本方法适用于测定用丁工业原料的油莱籽、大豆、葵花籽的含油量。但本方法并不排除用来测定其他植物油料种子的含油量。
注：如有需要，以下项目可分别测定：一净样的含油量和杂质的含油量（见9.3）：一在测定花生的含油量时，可分别测花生仁的含油虽，整个花生粉碎物的含油盘，非含油杂质的合油基和含油杂质的含油景。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标推的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用丁本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注H期的引用文件，其最新版本适用于本标准。G13/T14488.2油料种籽杂质含量测定法(GB/T14488.2--1993,neqISO658:1980)GB/T14489.1油料水分及挥发物含量测定法（GB/T14489.1---1993，eqvISO665：1977）ISO664油料实验室试验样品分取法3术语和定义
下列术语和定义适用于本标推。3.1
含油量（正己烷提取物）oil content(hexane extract)在本标准规定条件下，用正已烷或石油醚作溶剂对油料进行抽提，所得提取物占原始样品或者净样品的质量分数。
注：如有需要可用于物质含袖表示。4原理
用正已烷或石油醛作溶剂，使用适当的抽提装置，将植物油料中的正已烷或石油醛可溶物提取出来，除去溶剂，称量提取物的质量。5试剂
正已烷或石油醚：由6个碳原子组成的碳氢化合物，其沸程为40℃～60℃或50℃～70℃，沸程低于40℃的物质少于5%。每100mL溶剂的蒸馏残留物不得超过2mg6仪器设备
一般实验室仪器设备及以下仪器设备。6.1分析天平：感量0.001g。
6,2碾磨机：易于清理，适合碾磨油料，能将油料碾磨成均句的颗粒。碾磨过程中不发热，碾磨后水分GB/T 14488.1—2008
挥发物或含油量不发生明显变化。注：TheChristyNorris BI.ahoratoryMill,the Uilira Centrifuigal Mill(UCM)型实验磨适用。ChristyNorris8LaboratoryMill的条形筛的规格.可根据样品的品种来选用（如0.8mm筛孔板，3lun.6mm长的条形筛,见 8.3.2,8.3. 3和8.3.4)UltraCentrifugaiMill(LCM)在粉碎蒸花籽时用1mm的筛孔，可根据样品的品种来选用不同的筛子。6.3粉碎机：能将油料粉碎成为粒度小于160μm的细粉，但不包括壳。粉碎后壳部分的粒度能达到40μm。
注Dengoumau型实验磨其有150ml.的容量，内有直径为1cm，2cm,3cm的钢珠（重约7g，30g.130g）。适用于赫碎试样。
以下实验磨也适用;Retsch,\[E Retsch,Plarelary Ba!l Mill,S1 和 S2离心球型磨,Batam Mikru型锤式粉降机，IKA Mill,Fritch Pulverisette 5 Planetary球型磨和燕汽齊。6.4滤纸简和脱脂棉：无正已烷或不油醚可溶物6.5抽提器：回流式抽提器、直滴式抽提器及其他抽提器。其中回流式抽提器利直滴式抽提器的抽提瓶容量为200mL～250mL，为保证不同抽提器所测含油最的一致性，需通过测定已知含油量的样品来确定所选的抽提设备悬否满足要求。注：TheButt，Sinallcy或Bol1.on-Williams直滴式抽提器适用6.6沸石：轻质小石粒或其他沸石：用前先在(130士2)℃的烘箱中烘下,置下燥器中备用。6.7挥发滤纸简中的有机溶剂的装置（如可产生热风的电吹风机）。6.8电加热装置：砂浴锅、水浴锅，加热套和电热板等。6.9电烘箱：控温要求（103士2)℃，其有常压T燥和真空T-燥功能。6.10干燥器（装有有效干燥剂，如变色硅胶或五氧化二磷）。6.11电烘箱：控温要求（130上2)℃，用于烘干棉籽，见8.3.5。6.12平底金属盘：直径100mm，高约40mm。7扦样
所取样品应具有代表性，且在运输和储存的过程中无损坏或变质。本标准不规定托样方法，推荐采用1SO542。8试样制备
8.1分样
按 ISO 664制备试样：如在分样前已将大的不含油杂质去除，按式(3)计算含油量。根据检验要求来决定是否除去杂质
8.2预干燥
在对样品逃行油脂的抽提之前，应使样品的水分低于10%。注：如果设有注意这点，可能会导致测定结果不准确。用快速筛选法来低测试样(8.1)的水分含量，如果试样水分大于10%，需将试样(8.1)装入锅盒，在不高于80℃的烘箱中烘干试样，使其水分达到10%以下，烘十后的样品置于广口瓶中密闭备用。在测试样品含油量时，需按GB/T14489.1分别测定原始试样和烘后试样的水分含量。其含油量按式（6）1）ChrislyNurris8型实验密和Ultra离心磨（UICM)是适川的，但国际标准化组织（ISO)）并没指定这些实验磨为专用设备。
2）以上所列只是适用的实验磨.但国际标准化组织（ISO）并没指定这些实验为专用设备。3）TheButt,Smalley或BoltonWilliams直滴式抽提器适用。但国际标准化组织（ISO）并没指定这些直滴式抛据器为专用设备。
进行计算。
8.3试样
8.3.1总则
样品磨碎后要在30min内进行抽提，尤其是游离脂肪酸较高的样品，GB/T14488.1--2008
在磨碎样品前后都应仔细清理实验磨，残留在磨子上的样品应与粉碎后的样品混合均勾。注，以下提及的种子或仁，指的是完的种子或仁和它们的被碎粒。8.3.2棕榈仁
在测定含油量时，需准备600样品，将外壳作为杂质和其他杂质一并去掉后，将棕摘仁粉碎至细度不超过611m后进行测试。如果需测毛样的含油量，因外党难于碾磨，需分开碾磨棕桐仁和杂质，以免样品粉碎不均匀。然分别测定棕榈仁和杂质的含油量。按式（2）计算含油量。杂质的测定按GB/T14488.2进行。
社：可用配有6mm条形筛的ChrigtyNorris8LaboraluryMil\（6.2)来粉碎棕榈仁。对壳和泥土杂质可用6.3中所列的配有3cm直径钢珠的粉碎机粉碎10min8.3.3椰干（椰子）
整个样品可用备有6mm条状筛的ChristyNorris8LaboratoryMill6.2)粉碎，在磨碎前样品要先冷冻。试样在粉碎过程中及粉碎后应避免吸收水分。粉碎细度约为2mm，不要超过5mm。试样混匀后要迅速测定。
8. 3.4大中粒油料(雾泳草籽、酪脂果、葵花籽、花生果、大豆等)用碾磨机(6.2)快速地磨碎成均勾的细颗粒状。大豆，葵花籽粒度小于1 mm，花牛果粒度小于3mm,其他大中粒的油料种子的粒度小于6mm。弃去最先粉碎的约二十分之一的样品，收集余下部分迅速混匀进行测定。
大豆用装有0.8mm筛孔板的ChristyNorris8LaboratoryMill或备有1mm筛孔的UHitraCen-trifugal Mill来粉碎。
葵花籽可用装有 1 mm 筛孔的 Ultra Centriftugal Mill(UCM)粉碎。花生可用装有3mm条形筛孔的ChristyNorris8LaboratoryMill粉碎，当样品的含油量超过45%时，应尽可能避免样品结成糊状。其他油料粉碎时可用6拍m的条形筛。注：为便于粉碎含油量高的样品,在粉碎前可将其光效到一10 'C~一20 乙条件下进行冷冻。冷炼后的试样在粉碎过程中及粉碎后应避免吸收水分。8.3.5棉籽
称取15名样品于金属盘(6.12)中,精确至0,001多。放入已升温至130 ℃的烘箱(6.11)中烘2h，置空气中冷却30min。然后用碾磨机(6.2)将其全部粉碎，并移人已垫好脱脂棉的滤纸简（6.4)中进行测试。
8.3.6小粒油料（亚麻籽、油菜籽等）选取有代表性的样品大约100g进行粉碎，要确保每粒都被粉碎。收集磨了上残留的样品与其他粉碎样品混合，粉碎后的样品整体上应混合均匀，整个过程应防止样品水分挥发散失。如果粉碎机粉碎样品的时间和速度是可调的，应在测定前根据粉碎机和样品的特性设定粉碎时间和速度。粉碎不应引起仁壳分离，样品不应出油并应有至少95%(质量分数)能通过1mm的筛孔如需测定净样品的含油量，按GB/T14488.2除去杂质，制备至少30g净样品（含破碎籽粒）。因为对于芝麻等特别小粒的样品，制备100g净样品可操作性差。9操作步骤
注：如果带妥验证重复性(11. 2)试验,按 9. 1 和 9. 2 进行平行测定。4）见脚注1).
GB/T14488.1—2008
9.1测定
9.1.1称取粉碎后的试样(8.3)10g士0.58，精确至0.001起。杂质中含油量的测定见9.3。9.1.2将试样小心转移至--滤纸简（6.4)中，并用蘸有少量溶剂（第5章）的脱胎棉（6.1)擦拭称量所用的托盘及转移试样所用的器其，直到无试样和油迹为止。最后将脱脂棉一并移人滤纸筒内，用脱脂棉封项，压往试样。
9.2抽提
9.2.1准备抽提瓶
将装有沸石(6.6)的抽提瓶(6.5)置于烘箱中烘至恒质,放入「燥器中冷却后称取质量。精确至0.001 g.
9.2.2抽摄
三个抽提步骤(见 9.2.2. 1,9.2.2.2 和 9,2.2.3)中所规定的时间允许有士10 min的差别,如无特殊说明不需延长抽提时间。
9.2.2.1第一步
在抽提瓶（6.5)中加人适量的溶剂（5.1）。将装有滤纸筒（6.4)的抽提管与抽提瓶连接好。装上冷凝管，打开冷却水，将抽提烧瓶放置在电热器（6.8)上加热。控制温度使溶剂回流速度至少每秒3滴。沸腾适度，无爆沸现象。
抽提4h后，将滤纸筒从冷却后的抽提管中取出，用溶剂挥发装置（6.7)将大部分的浴剂摔发掉。9. 2. 2.2第二步
将滤纸筒中的样品山来，进行第二饮粉碎（6.3），粉碎7min后将样品转人滤纸筒中，用蘸有少溶剂的脱脂棉擦洗磨碎机，直到无试样和油迹为止，最后将脱脂棉一并移入滤纸简内，用脱脂棉封顶，压住试样。将滤纸筒放间抽提装置中,继续使用第一步中所用的抽提烧瓶，再抽提2 h。抽提完后取止滤纸筒，排净大部分的残留溶剂并冷却，然后对样品进行第兰次粉碎。9. 2. 2.3第三步
将粉碎后的样品转人滤纸筒中，同9.2.2.2中的操作并清理粉碎机。使用同一抽提瓶，同9.2.2.1中的操作再抽提2h。
9.2.3蒸发溶剂、称量
出滤纸筒，将抽提瓶放在电加热器上蒸发并回收大部分溶剂，可往抽提瓶中通入空气或惰性气体（如氮气、二氧化碳）以辅助溶剂挥发。然后将其放人（103土2）℃的烘箱（6.9）中，常压条件下烘干30min~60min，或放人80℃的烘箱中真空条件下烘干30min~60min。取出后置于干燥器（6.10）内冷却1 h,称量，精确牟0,001 g，同等条件下再烘干20 min~～30 min,冷却后称量，两次的称量结果之差不应超过5mg。如超过，帮重新烘干、冷却后称量，直到两次的称量结果之差在5mg之内。记录抽提瓶的最终质最。抽提瓶增加的质量即为所測试样的含油量。如果烘干后抽提瓶质量增加超过5Ⅱ名，则说明在干燥过程中油被氧化，应在分析过程中采取措施防止油被氧化：
.一含较多挥发性酸的油料（如椰}、棕榈仁等），其提取物必须在常压80℃以下烘干；千性無或半干性油必须用减压烘于法烘干；一不含月酸的油，应在80℃的烘箱中真空条件下烘干。9.2.4抽提抽中杂质的测定
如果抽提得到的油中含有杂质，则将适量的溶剂加至抽提瓶中使油溶解，再用一张预先已在（103士2)℃烘箱中烘至恒质，且冷却称量的滤纸过滤，然后用石油醚反复洗涤滤纸，以完全除去滤纸上残留的油。将滤纸放在（103土2)℃烘箱中烘至恒质，取出置于干燥器中冷却称量。滤纸增加的质量即为杂质的质量。全部抽提物的质量减去杂质的质量即为油的质量。4
9.3杂质中含油量的测定
GB/T 14488.1-2008
杂质中含油量的测定方法与样品一致。将称取得到的5g～10g杂质进行4h的抽提即可。10结果计算
10.1计算方法
如果测定结果满足重复性（11.2)中的允许差要求，取两次测定的算术平均值为测定结果，结果保留一位小数。否则另取二份试样再进行测定。如果测定结果之差仍超过允许差范围，而四次结果的极差不超过1.5%，则取四次测定结果的平均值为测定结果。10.1.1含油量(w。)以测试样的质最分数表示。按式(1)计算：we-
式中：
含油量(以质量分数计)，%；
测试样质量，单位为克（g）)；m
干燥后提取物质量,单位为克(g)(9.2.3)。10.1.2棕榈仁含油量（）,按式(2)计算：分别测定子粒和杂质的含油量，按式(1)计算。=
式中：bZxz.net
棕梅仁含油量(以质分数计),%;
纯子仁含油量(以质量分数计),%;杂质中含油量（以质量分数计），%杂质占总样品的质量分数，%。
-（2)
10.1.3如在测试前已除去大的非含油杂质（见8.1），则根据式（2)计算所得的结果，应按式（3)计算原始样品的含油量：
·（3)
除去大的非含油杂质后样品的含油鼠（以质分数计），%（根据不同的油料来确定zw。的计算公式),
大的非含油杂质的质量分数，%。10.1.4花生含油量(w，）按式(4)计算：Wo=w
式中：
花生油含油量（以质量分数计），%；P-—-细杂的质量分数，%；
含油杂质的质量分数，%；
.…-非含油杂质质量分数，%
l—--纯子仁含油量（以质量分数计)，%；杂质中含油量(以质量分数计)，%。如果测试的是原始样品的含油量，则按式(1)进行计算。(:—w)
10.1.5含油量以试样干物质的质量分数表示，按式(5)计算：（4）
GB/T 14488.1—2008
武中：
样品的含油基，%；
100 -0
U-·.·按照G3/114489.1测定的样品水分及挥发物含量，%.10.1.6特定水分下含油量(zu)按式(6)计算：1100-U'
w =w×(100-)
·水分为U时样品的含油量，%；水分为U\时样品的含油量，%。（5)
有时需要将一种水分含量下的含油量，换算成另外一种水分含量下的含油量。例如经过预干燥的样品其含油量按式(6)进行让算。11精密度
11. 1联合实验室测试
附录A汇了关于本方法精密度的联合实验室试验数据。对于其他的浓度范围和测试对象来说，这些试验数据可能是不适用的。11.2重复性
在短时间内，在间一实验室，由同操作者使用相同的仪器，采用相同的方法，检测同一份样品，两次测定结果的绝对差值不应大于：油莱籽0.4%，大豆0.4%，葵花籽0.5%。以大于这种情况不超过5%为前提。
11.3再现性
在不间的的实验室，由不间的操作者，使用不同的仪器，采用相同的测试方法，检测同-份被测样品，测出两个独立的结果。两次测定结果的绝对差值不应大于其平均值：油菜籽1.6%，大豆1.1%，葵花籽1.6%。以大于这种情况不超过5%为前提。12实验报告
实验报告需说明：
完整识别样品所需的所有信息；试样的扦样方法；
-采用的检验方法：
所使用的溶剂；
所有在本标准中木规定或视为任选的操作细节，以及其他可能已经影响了试验结果的事件；测试所得结果，应明确表明是否以十基计，或在特定水分下计算所得。样品在测试前是否除去杂质或除去外充；
如果检验了重复性,列出结果。
附录A
（资料性附录）
联合实验室测试结果
GB/T14488.1--2008
采用直滴式抽提的力法，在具有国际水平的一系列联合实验室进行了测试。统计结果（按照ISO5725计算>如表A.1至表A.3。A.1油菜籽
测试时间：1992年。
参加的实验室数量：42
重复次数：2次。
参与国家：13个。
表A.1油菜籽联合实验室测试结果项
实验结果剔除异常后的实验室数量平均值/%
质复性标准偏差S./%
重复性变异系数 /%
重复性限 r,2. 83×S. /%
再现性标准偏差Sx/%
再现性变异系数/%
再现性限 R,2. 83×SR/%
A.2大豆
测试时间：1990。
参加测试实验室：33.
重复次数：2次。
参与国家：12个。
实验结果剔除异常后的实验室数基平均值/%
重复性标准偏差 S,/ %
重复性变异系数/%
重复性限 ,2. 83× S / %
再现性标准偏差S%/%
再现性变异系数/ %
再现性限R,2.83×S/%
测试1
表 A,2大豆联合实验室测试结果测试1
测试2
测试2
GB/T14488.1—2008
A.3蔓花籽
测试时间：1994。
参加测试实验室：22.
重复次数;2次。
参与国家：9个。
实验结果剔除异常后实验室数量平均值/%
重复性标推偏差S./%
重复性变异系数/%
重复性限 r,2. 83× S./%
再现性标准偏差S/%
再现性变异系数/%
再现性限R，2.83×S/%
3樊花籽联合实验室测试结果
测试1
测试 2
考文献
GB/T14488.1—2008
[17Is0542:1990Oilsceds—Sampling[2] ISO 5725:1986 Determination of repcatability and reproducibility for a standard 1est meth-od by inter-laboratorytests.E
GB/T 14488.1-2008
中华人民共和国
国家标推
植物油料含油量测定
GB/T 14488.1—2008
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字数 18 千字
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