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GB/T 22428.1-2008

基本信息

标准号: GB/T 22428.1-2008

中文名称:淀粉水解产品 还原力和葡萄糖当量测定

标准类别:国家标准(GB)

标准状态:现行

发布日期:2008-10-19

实施日期:2009-03-01

出版语种:简体中文

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相关标签: 淀粉 水解 产品 还原 葡萄糖 当量 测定

标准分类号

标准ICS号:食品技术>>糖、糖制品、淀粉>>67.180.20淀粉及衍生制品

中标分类号:食品>>食品加工与制品>>X11粮食加工与制品

关联标准

替代情况:替代GB/T 12099-1989

采标情况:IDT ISO 5377:1981

出版信息

出版社:中国标准出版社

书号:155066·1-35210

页数:12页

标准价格:14.0 元

计划单号:20060281-T-601

出版日期:2009-01-01

相关单位信息

首发日期:1989-12-29

起草人:顾正彪、洪雁、程力、陈洪兴、杨钟超、庞艳生、李燕、靳晓蕾

起草单位:中国商业联合会商业标准中心、江南大学食品学院、中国淀粉工业协会变性淀粉专业委员会、苏州高峰精细化工有限公司、罗盖特(中国)精细化工有限公司

归口单位:中国商业联合会

提出单位:中国商业联合会

发布部门:中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会

主管部门:中国商业联合会

标准简介

本标准代替GB/T12099—1989《淀粉水解产品还原力和葡萄糖当量测定方法》。 本标准规定了莱恩-艾农(LaneandEynon)滴定法测定淀粉水解产品的还原力和葡萄糖当量的方法。本标准适用于淀粉水解产品。 本标准和GB/T12099—1989相比主要修改如下:———标准名称改为《淀粉水解产品 还原力和葡萄糖当量测定》;———完善了标准格式,按国际单位制规范了单位;———增加了“10 实验报告”;———增加了附录A;———增加了参考文献。 GB/T 22428.1-2008 淀粉水解产品 还原力和葡萄糖当量测定 GB/T22428.1-2008 标准下载解压密码:www.bzxz.net

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标准内容

ICS 67. 180.20
中华人民共和国国家标准
GB/T 22428.1--2008/ISO 5377: 1981代替GB/T120991989
淀粉水解产品
还原力和葡萄糖当量测定
Starch hydrolysis products---Determination ofreducing power and dextrose equivalent(ISO 5377:1981,Starch hydrolysis products-Determination of reducing powerand dextrose equivalent-Lane and Eynon constant titre method, IDT)2008-10-19发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会國
2009-03-01实施
中华人民共
国家标准
还原力和葡萄糖当测定
淀粉水解产品
GB/T22428.12008/1SO 5377.1981*
中国标准出版杜出版发行
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码:100043
网址spc.net.cn
电话:68523946
68517548
中国标准出版社秦皇岛印刷!印到各地新华书店经销
开本 880×12301/16
0.75字数15千字
2009 年 1月第一版
2009年1月第一次印刷
书号:155066:1-33210
定价14.00
如有印装差错
由本社发行中心调换
版权专有
侵权必究
举报电话:(010)68533533
GB/T22428.1--2008/1SO5377:1981本标准等同采用ISO5377:1981《淀粉永解产品还原力和葡萄糖当量测定菜恩-艾农滴定法(英文版),因该版本较老,为适应当前需要,结构略作谢,内容保持一致,仅做了编辑性修改。本标准代替GB/T120991989《淀粉水解产品还原力和葡萄糖当量测定方法》。本标准和GB/T12099—1989相比主要修改如下:·标准名称改为淀粉水解产品还原力和葡萄糖当量测定》:完善了标准格式,按国际单位制规范了单位;增加了“10实验报告”;
增加了附录A;
增加了参考文献。
本标推的附录A为资料性附录。
本标推由中国商业联合会提出并归口。本标准起草单位:中国商业联合会商业标准中心、江南大学食品学院、中国淀粉工业协会变性淀粉专业委员会、苏州高峰精细化工有限公司、罗盖特(中国)精细化工有限公司。本标准主要起草人:顾正彪、洪、程力、陈洪兴、杨钟超、庞艳生、李燕、晓蕾。1
1范围
CB/T 22428. 1-—2008/1SO 5377: 1981淀粉水解产品还原力和葡萄糖当量测定本标难规定了莱恩艾农(LaneandEynon)滴定法测定淀粉水解产品的还原力和葡萄糖当最的方法。
本标准适用于淀粉水解产品,
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。从是注且期的引用文件,其随后所有的修改单(不位括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡尼不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T22427.8淀粉及其衍生物硫酸化灰分测定(GB/T22427.8—2008,ISO5809:1982,IDT)GB/T22428.3葡萄糖于燥失重测定(GB/T22428.3:2008,ISO1741.1980,IDT)GIB/T22428.4葡糖浆干物质测定(GB/T22428.42008,ISO1742:1980,IDT)ISO1743葡萄糖浆T物质测定折射率法3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准
还原力reducingpower;RP
还原糖的含量。以100g样品中无水D-葡萄糖的克数来表示。3.2
葡萄糖当量dextroseequivalent;DE淀粉水解产品的还原能力。以100名样品下基中无水D-葡萄糖的克数来表示。4原理
以亚甲基蓝作指示剂,用已知体积的费林试剂滴定葡替糖溶液。5试剂
应使用分析纯试剂和蒸馏水或相当纯度的水。5.1费林试剂
5.1.1储液A:将五水硫酸铜(CuS0·5H.0)69.3g加水溶解并定容至1000.0mL。5,1.2储液:四水合酒石酸钾钠(KNaC,IIO·4H.O)316.0g和氢氧化钠(NaOH)100.0g,加水定容至1000.0mL、若有沉淀,使用前过滤5.1.3混合费林溶液:将100mL储液A(5.1.1)和1.00mL储液B(5.1.2)倒人干燥试剂瓶中,并混合均勾。
注:此济液现配斑用。
5.2无水11-葡萄糖
无水D-葡葡糖应符合下列要求:a)溶液浓度为400g/L,这样可避免出现混独和沉淀并保持溶液透明无色,可通过纳氏管(6.5)1
GB/T22.42B,1—2008/IS05377:1981来捡验。
G13/T22427.8规定的方法测定时,硫酸化灰分含量质量分数应不超过0.01%。b)
修改屑的GIB/T22427.8如下:
1)试样质量:部分应增重到20g。2)只能用铂埚米测定灰分。
3)在测定灰分之前,称重铂埚,精确到0.1g。c)麦芽糖和(或)异麦糖含量的质量分数应不超过0.1%,并检测不出较大分子质量的糖。5.3D-葡萄糖标准溶液
5.3.1按GB/T22428.3规定的方法(参见附录A),测定无水D-葡萄糖(5.2)中干物质的含量。5.3.2称取0.600g无水I)-葡萄糖(5.2),精确至0.0001g。溶解于水中,再将溶液定量移人100tnL的容量瓶(6.1)内,用水定容至刻度,并摇匀。现配现用。5.4亚甲基蓝指示剂
c=1 /L水溶液。
6仪器
6.1细口烧瓶:250 ㎡L。
酸式滴定管:25 mL,最小刻度是0.05 mL。6.3移液管:1 mL 和 25 mL
6.4容量瓶:100ml.500mL和1000mL。6.5 纳氏臂:50 mL
6.6加热装置:根据7.1.4要求能使溶波保持沸腾状态,并无须将烧瓶从加热器上移去而观察溶液的颜色变化。
6.7秒表。
7操作过程
在操作中应添加防沸物避免溶液暴沸。在测定时应止滴定管靠近加热装置。7.1混合费林溶液(5.1.3)的棕定7.1.1用移液管(6.3)移取25mL的混合费林溶液(5.1.3),将其注人干媒洁净的细口烧瓶(6.1)中。7.1.2将D-葡萄糖标难溶液(5.3)注人滴定(6.2)至刻度。7.1.3将滴定管中的18mLD-葡萄糖标准溶液(5.3)注人烧瓶,摇动烧瓶,混合浴液。7.1.4把烧瓶放在事调节好的加热装置上,使溶液在120s±15 s内元始沸腾。沸腾始后不要再去调节加热装置,使沸腾开始产生的蒸汽始终充满烧瓶,并持续在整个滴定过程中,这样以防止空气进人烧瓶而氧化瓶中溶液。
7.1.5使瓶中溶沸腾并持续120 s,以秒表定时,快速加人1 tul.亚甲基蓝指示剂溶液(5.1)。之后迅速将滴定管中I)-葡萄糖标推溶被(5.3)滴人烧瓶,滴量为每次0.5mL,直至指示剂蓝色消失,读取D-葡萄糖标准溶液的升数。整个过程溶始终保持沸腾。注:从滴楚烧瓶辫液上表面观察亚甲基蓝的蓝色消头是最好的方法,它可避免红色氧化铜(I)的丁扰。在烧瓶背后放置白色屏障将更有利丁观察。6 重复 7. 1. 1 和 7. 1, 2,
7.1.7从滴定管中将0.3mL的1D-葡萄糖标溶液(5.3)注入烧瓶中。7. 1. 8 重复 7. 1. 4。
7.1.9瓶中溶液沸腾并持续120s,以秒表定时,快速加入1mL亚甲基蓝指示剂(5.4)。之后迅速将滴定管中D-葡萄糖标准溶液(5,3)滴烧瓶,滴最每次为口,2 ml,真至指示剂蓝色消失,读取 I)-葡萄2
糖标准溶液的毫升数。整个过程溶液始终保持沸腾。CB/T 22428.1—2008/ISO 5377:1981反应即将结束时,D葡萄糖溶液的滴加间歇时间应在10s~15s之间,整个滴定过程应在60s内完成,以使整个沸腾时间不超过1805。第二次滴定时,为达到时间上的要求,可适当调整D-葡萄糖标准溶液的初加量。7.1.10观察D葡萄糖标准溶液的毫升数。7.1.11D-葡萄糖标准溶液的毫升数基本.上在19mL~21mL之间。若超出此范围,可适当调整费林储液A(5.1.1)的浓度并重复整个标定过程。7.1.12重复7.1.6~7.1.10.计算两次滴定平均消耗的体积V.,单位为毫升(mL)。7.1.13对于经带标定的混合费林溶液,体积V,是一个准确值,所以仅需作--次滴定即可ID-葡葡糖标准溶液的初加量可为V,=0.5mL。注:由于涉及到人的因素,所以每个测定者有自己的V,在计算时也应使川自已的V,值。7.2测定
7.2.1样品预处理
样品应混合均勾后装人一个密容器内。样品为粉状或晶体时,应粉碎后混合装人;样品是非品体的固体时,应将其放入一个密闭容器内,没在60℃~70℃水浴锅内熔化,随后冷却至室温,带盖摇动几次,以使容器内所有的冷凝水与样品充分混合;样品是液体时,就在容器内搅动,若表面有凝结,除去表皮。
若不知样品中还原糖含量,则可通过修正后的7.1.1~7.1.5测出它的人约值。a)加10ml样品液代替7.1.3的D-葡葡糖标准溶液。b)在7.1.4后:
1)溶液迅速沸腾,加人1mL亚甲基蓝指示剂(5.4),每次滴量为1.0tL,间歇时间为105,自至指示剂蓝色消失。如果样品液在末加到1ml.增量之前,监色已消失,则降低样品液的浓度,并重新滴定。
读取样品液的体积V\,单位为毫升(mL),V应不大于50ml。若超过,则增加样品液的度。
样品的预测还原力(ARP)(3.1)可按式(1)计算:3)
ARP=EX100X500
式中:
样品的预测还原力,单位为克每百克(g/100g);0.6xV1
=0.006×V,
V,—消耗D-葡翻糖标准溶液的体积,单位为毫升(mL);-样品液的体积,单位为毫升(tnL);V..
m。·500mL样品液中样品的质量,单位为克(g)。样品的质量可按式(2)计算:
7.2.3称样
(2)
称样,精确牟0.001g,使样品中还原糖的含量在2.85g~3.15g(以无水1)-葡葡糖计)之间,7.2.4样品液预处理
将样品(7.2.3)溶于水中,然后将溶液定量地转移至500mL的容量瓶(6.4)中,加水至刻度并充分摇匀。
7.2,5滴定
7.2.5.1以样品液(7.2.4)代替D-葡菊糖标准液(5.3),重复7.1.1~7.1.9。3
GB/T 22428.1—2008/ISO 5377:19817.2.5.2读取样品液消耗的体积V:,单位为毫升(ml.)。7.2.5.3样品液消耗的体积基本l应在19mL~21tmL之间。若超过,则增加或降低样品液的浓度,并重复 7. 2. 5. 1 和 7. 2. 5. 2 。7.2.5.4应进行平行实验。
7.3干物质含量测定
按下列方法测定样品中的干物质含量(DMC),%:a)对已干煤的葡萄糖浆,按(B/T22428.4规定的真空干燥法,b)对无水葡荷糖或一水翻萄糖,按G3/T22428.3规定的方法。c)对葡萄糖浆,按ISO1743规定的折光率法。8结果计算
8.1计算方法
8.1.1还原力(3.1)可按式(3)计算:0. 600 X V
葡菊糖当量(3.2)可按式(4)计算:8. 1. 2
DE= RP×100
式中:
300×V,
(4)
V.-混合费林试剂在标定时所消耗的D-葡替糖标准溶液的体积,单位为毫升(ml.);V—在测定时所消耗的样品液的体积,单位为毫升(mIL),m.-配制500nL样品液时样品的质量,单位为克(g);DMC样品的下物质含量,%。
取平行实验的算术平均值为结果,9精密度
9.1重复性
平行实验结果的绝对差值应不超过算术平均值的0.75%。9.2再现性
在不同的实验室由不同实验者来用不同仪器、相同材料、相同方法进行的两个独立实验得到的结果的绝对差值不能超过算术平均值的1.5%。10实验报告
实验报告应列出:
实验力法;
“-实验得到的结果;
进行重复性实验而得到的两种实验结果。还应列山所有末列出的操作环节以及任何偶然可能影响实验结果的环节。实验报告应包括完全测试试样必需的所有信息。A.1原理
附录A
(资料性附录)
无水D-葡萄糖测定方法
GB/T 22428.1—2008/ISO 5377:1981使用纸层析法从已知分子质量的无水[-葡葡糖样品中分离更人分子量的麦芽糖和其他糖类。通过浸人含有加热的显色试剂的展并色谱形成的有颜色的斑点来判别被分离的糖。通过与葡萄糖和标准麦芽糖形成的斑点亮度,保证麦芽糖(无水含量的质量分数不超过0.1%,用肉眼判别不同于D-葡萄糖和麦芽糖的蔗糖形成的斑点注:麦芽糖和异麦芽辅不月特别的方法区分。A.2试剂
应使用分析纯试剂和蒸馏水或相当纯度的水。A,2.1三色谱用纸
纯棉纤维:185g/m。
a-纤维·F重的质量分数超过97%,在溶剂传播方间分化的尺度不小于140mm(宽)×120mm(长)。注:使用沃特满3号色谱用纸。
A.2.2显色剂
内醇二酸7个体积比
乙酸乙酯1个体积比
2个体积比
A.2.3染色溶剂
二苯胺1g
100 mL
亚磷酸(H,PO)(质量分数为88%)6mL将一苯胺、苯胺溶解在丙酮中、加人亚磷酸混合。应在使用当天配制新鲜溶液。
A.2.4水合麦芽糖
10μL溶液中无水麦芽糖浓为20g/L,显示的斑点应在A.4.4、A.4.5、A.4.6中。除麦芽糖之外的糖类质量不超过质量分数1.0%(无水麦芽糖)。A,2,5麦芽糖标准溶液(c=5 g 无水麦芽糖/L)称重,精确到1mg.0.526名的水合麦芽糖,相当于0.500g的无水麦芽糖,溶在水中。转移至100 tnL 容量瓶,稀释至刻度。
1mI.标准溶液含0.5mg的无水麦芽糖。A,2. 6麦芽糖标准溶液(c= 0. 5 g 无水麦芽糖/IL.)用移液管移取10mL标准麦芽糖溶液至100mL容量瓶稀释至刻度,混勾。1ml.此标准溶液含0.5mg无水麦芽糖。A.3仗器
A.3.1容量瓶:100 mL,参见 ISO 1042:1998的B等级要求。5
GB/T 22428.1—2008/ISO 5377:1981A.3.2移液管:10mL,参见ISO648:197的B等级要求。A,3. 3移液枪:10 μl.。
A.3.4国产吹风机或者合适的不超过40℃的热风源。A.3.5色谱槽。
A.3.6将色谱纸浸在盛有染色剂(A.2.3)的槽中A.3.7热风循环箱:适合加热色谱纸(A.1.6.3)的规格,温度可以控制在80℃土1℃。A.4步骤
A.4.1实验样品应充分混合。
A.4.2使用当天配制的新鲜溶液作为实验溶液,包括250g/L实验样品。A.4.3色谱纸的预备
A.4.3.1用行墨铅笔在平行140mm的色谱纸边缘画一条80mm的坐标线。注:80 tmtul 的长度要根据使用色谱而变化。A.4.3.2在这条线上用铅笔画5个坐标原点,A、B.C、D.E。每个相距20mm,从30mm开始两到420 mm边缘,
A.4.4试验和麦芽糖标推溶液的使用A.4.4.1在每个坐标原点B和D用移液枪(A.3.3)移取两个10μL实验溶液(A.4.2)的增量(包括5000μg无水D-葡萄),移取后立即用热风机(见A.3.4)吹干这些点。A.4.4.2在每个坐标点A.C和1E用移液枪(A.3.3)移取10μL(包括5g无水麦芽糖)移取后立即吹干。
A.4.5色谱展开
A,4.5.1把上面的纸(A.4.4)放在装有展开液的色谱槽中。注;危谱槽要避光。不通风域者密闭空间。保持在一个恒定的温度。A.4.5.2让色谱展开8h,在20℃时这个时间适用,但是如果温度升高,时间就要减少,保证中间D-葡萄糖的点(A.4.6)从原点跑出至少50 II但不被冲洗掉。A.4.5.3将纸从色谱槽中拿出,吹干,注:纸要在合适的干燥炉中,温度不超过40A.4.6检查糖点
A.4.6.1将于燥的色谱纸(A.4.5.3)以均勾的速度通过有架色溶液(A.2.3)的槽(A.3.6)。A.4.6.2将色谱排干水,在热风机(A,3.1)或适合的干爆炉中于燥。4.4.6.3将燥的色谱(A.4.6.2)放在循环的热风循环箱中A.3.7)。A,4.6.4过5 min后反复检查色谱。当色谱上的点已经染得很清楚但色谱没有上色时把它从T燥箱中拿出。
A.4.7分析色谱图
A. 4.7. 1 从点 B和 D(A. 1. 41. 1)和点 A,C、E(A,1. 1. 2 标证麦芽糖)中,从视觉上评定有额色的麦芽糖点。
A. 4.7.2分析除了B,D的 D-葡糖和麦芽糖的色谱上可见糖点。A.5结果分析
A.5.1如果有麦芽糖点即H.D点(A,4.4.1)没有点A,CE(A.1.4.2),则无水 D 葡萄糖样品麦芽糖(无水麦芽糖)的含量不超过0.1%(质量分数)。6
GB/T22428.1—2008/ISO5377:19812如果只有D-葡萄糖和麦芽糖的B,D两点着色,剩余的点都没有额色,那么无水D-葡萄糖样品A.5.2
满足对麦芽糖和更大分了质鼠的糖的要求。A6方法的灵敏度
可以使点着色的无水麦芽糖的质量小于2。GB/T22428.1—2008/ISO5377:1981参考文献bzxz.net
3LaboratoryglasswarOnemarkvolumctricflasks(实验室玻璃器皿[1]ISO 1042:1998
刻度容量瓶)
[2]ISO 648:1977Laboratory glassware—One-inark pipettes(实验室玻璃器m单列刻度移
液管)
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GB/T22428.1-2008
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