本标准给出了采用填充柱或毛细管柱气相色谱法，对按GB/T 17376规定方法获得的脂肪酸甲酯混合物组成进行定性、定量测定的一般性指南。本标准不适用于聚合的脂肪酸。本标准是对GB/T 17377-1998 《动植物油脂 脂肪酸甲酯的气相色谱分析》的修订。本标准与GB/T 17377-1998 的主要差异如下：———删除了原标准的“ＩＳＯ 前言”；———将原标准的“附录Ａ”改为本标准的“5.1.2”。本标准自实施之日起代替GB/T 17377-1998。 GB/T 17377-2008 动植物油脂 脂肪酸甲酯的气相色谱分析 GB/T17377-2008 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS 67. 200. 10
中华人民共和国国家标准
GB/T17377--2008/IS05508:1990代替GB/T173771998
动植物油脂
脂肪酸甲酯的气相色谱分析
Animal and vegetable fats and oils-Analysis by gas chromatography of methyl esters of faity acids(IS0 5508:1990,IDT)
2008-11-04发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-01-20 实施
GB/T 173772008/IS0 5508 :1990本标准等同采用IS05508：1990%动植物油脂脂肪酸甲的气相色谱分析\（英文版）。为便于使用，本标准对ISO5508：1990进行了下列编辑性修改：“本国际标准”。-词改为\本标准”；删除国际标准的前言；
用小数点“，”代替作为小数点的逗号“，\本标准是对GB/T173771998动植物油脂脂肪酸甲酯的气相色谱分析》的修订。本标准与GB/T17377—1998的主要差异如下：删除了原标准的“ISO前言”；
-将原标准的“附录A”改为本标准的“5.1.2”。本标准自实施之日起代替GB/T17377-1998。本标雅由国家粮食局提出。
本标准由全国粮油标推化技术委员会归口，本标准负责起草单位：国家粮食储备局西安油脂科学研究设计院、陕西省产品质量监督检验所.中粮黄海粮油工业(山东)有限公司。本标准主要起草人：孟橘、夏天文、土慧芳、唐欣、徐光洪、倪芳妍、刘配莲。本标准所代替标准历饮版本发布情况为：GB/T17377-1998。
1范围
动植物油脂
GB/T17377-2008/1SO 5508:1990脂肪酸甲酯的气相色谱分析
本标准给出了来用填充柱或毛细管柱气相色谱法，对按GB/T17376规定方法获得的脂肪酸甲酯混合物组成进行定性，定显测定的一般性指南。本标准不适用于聚合的脂肪酸。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注口期的引用文件，其最新版本适用于本标推。CB/T17376动植物油脂脂肪酸甲酯制备(ISO)5509:2000,IDT)3试剂
3.1载气
惰性气体(氮、氮、氩、氢等）,完全干燥且氧气含低于 10 mg/kg。注1：氢气只有在采用毛组管柱进行分析时作载气使用，能使分析速度加快一倍，但氢气危险，应配用安全装置。3.2助燃气
3.2.1氢气（纯度99.9%），不含有机杂质。3.2.2空气或氧气，不含有机杂质。3.3参比标准物
纯脂肪酸甲酯的混合物或已知组成的油脂甲酯，其组成最好与欲分析的脂肪物质相似应注意防止多不饱和脂肪酸氧化A夜器
本标准涉及到气相色谱法常用的设备，使用填充柱或毛细管柱及火烙离子化检测器。任何符合5. 1. 2中规定的效率和分离度的设备均适用。4.1气相色谱仪
气相色谱仪由以下单元组戒，
4.1.1进样装置
可任选一种进样装置：
a）配用填充柱,死体积尽可能最小(在这种情况下进样凹应可被加热至比柱温高 20 ℃～50 ℃的温度）：
配用毛细管柱，在此种情说下，进样装置虚特殊设计以便适用于此种柱管。可使用分式进样装置，也可使用非分流式进样装置，注2：在不含少于16碳的脂肪酸时，可以使川针式进样器。4.1.2柱箱
柱箱应能将色谱柱的温度热至260℃以上，并能维持所需温度（填充柱为土1℃，毛细管柱为十(.1℃）。当使用熔融石英管时,后一条件是特别重要的。1
GB/T 17377-2008/ISO 5508:1990在所有情况下，特别是在分析少丁16碳的脂肪酸时，建议采用程序升温4.1.3填充柱
4.1.3.1管杜：所使用的材料应不与被分析物质发生反应（例如玻璃或不锈钢)，其有如下尺寸：a）长度:1 m3m。当存在长链脂酸（多于20碳)时,应使用相对短的柱广；当测定4碳或6磁的脂肪酸时,建设侵用长度为2 的柱子：b) 内径;2 mm-4 nm。
注3：有三个以上双键的多不饱和组芬可能会在不锈钢管托内分解注4.可以使用双往系统。
4.1.3.2填充物由以下要素构成：载体：酸洗并硅烷化的硅藻士.或其他适用的情性载体，且粒度分布范围狭窄（粒径在125μm～200μm时为25μm），平均粒度与管柱内径和长度有关；b）周定相:聚酯型极性固定液（如二片醇聚丁二酸酯、丁二醇聚丁二酸酯、乙_二醇聚己二酸醋等）鼠基硅酮或符合色谱分离要求的其他固定液。固定相用鼠为填充物质量的5%～20%，非被性固定相也可用于某些分离4.1.3.3柱的老化：如果可能，将柱子与检测器脱开，先以20 mL/min~60 mL/min的流速将情性气体通入新制备的色谱柱，将柱箱逐渐加热至185℃，并在此温度下至少保持161后，再于195℃的温度下继续通气2 h。
4. 1. 4毛细管柱
4.1.4.1管柱;所使用的材料应不与被分析物质发生反应（通常使用玻璃或熔融石英管）。内径为0,2 mm*~0.8 mm。在涂布固定相前,需对内表面进行适当处理（如表面制备,钝化）。在大多数情况下,25 m长已足够。
4.1.4.2固定相：通常使用聚乙二醇类（聚乙二醇-20 000）,酯（丁二醇聚丁—酸酯)或极性的聚硅氛烷（鼠基硅氧烷）。键合（交联)柱也是适用的。注3，使归极性聚乙烯硅氧烷柱分离鉴定亚麻腰和20 碳酸会有一定炸。涂层要薄,在0.1 μ0,2 μ之间。4，4，3柜的安装，老化：遵从安装毛细管柱的常用意事项，如色谱杆在柱箱内的置（支架），选择并安装接头（气密度），柱广未端在进样器和检测器中的置（减少死体积。柱内通人载气流「例如对于长 25 m 内径 0. 3 mtu 的柱为 30 kPa(0. 3 bar)1。令柱箱以3/mi1的速庭程序孔温，从环境温度升温至比固定相分解温度极限低10的温度，对柱子进行老化。保持此柱箱温度1h垒基线稳定。再降至180℃在恒温状态下进行工作。注6：可购用已预先老化的色谱柱。4. 1.5检测器
以可加热到高于往温的检测器为宜。4.2注射器
注射器最大容鼠应为10μL，刻度应为0.1μ，4.3记录器
如果由记录曲线计算被分析混合物的纽分，则需要一台高精度、能与所用仪器相匹配的电了记录器。记录器应具有如下性能：
a）响应时问小于1,5 s,最好小于1 s(响应时间是当瞬间輪人100%信号时,记录笔从0%移动至10%所需的时间）；
h）记录纸宽：至少20cml
c）记录纸速：在0.4cm/min~~2.5cm/min之间可调。2
4.4积分仪或计算机(任选）
GB/T 17377—2008/[S0 5508:1990可用电子积分仪或计算机进行快速、准确的计算。积分仪应具有满足线性响应的灵敏度，能较好地校正基线偏移。
5操作步骤
使用火焰离子化检测器时按5.1~5.3步骤进行也可使用热导检测器进行气相色谱分析。但操作条件要按第8章执行。5.1试验条件
5.1.1最佳操作条件的选择
5. 1. 1. 1 填充柱
在选择试验条件时，应考虑下列备因素；柱的长度和直径；
固定相的性质和数量
c）杜温；
d）载气流速；
所需的分离度；
试样用量，选择检测器和静电计结合可给出线性响应的迹样量；g）分析时间。
通常，按表1和表2中给出的条件可得到较好的离效果，以硬脂酸甲酯为例，在15miⅡ内洗脱，可达到理论塔板数至少每米柱长2000.如仪器性能允许，进样口温度应约为200℃，而检测器温度应等于或高于柱温。一般情况下,报据管柱直径的不同,火焰离子化检测器的氢气流速与载气流速比值为1：2～1：1。氧气(助燃气)的流速是氢气流速的5倍～0倍。表1
桂内径/rum
固定相质微分数/%
5. 1.1.2毛细管柱
载气流速/(mL/min）
15 ~ 25
柱温/℃
毛细管柱的效率和渗透性意味着各组分之间的分离和分析时间主要依赖于托内的载气流速，因此有必要按照此参数（或者更简单地根据色谱柱的压力损失）使操作条件达到最佳状态，以满足操作者对提高分离效果或缩短分析时间的不同要求。5. 1.2理论塔板数和分离度的测定以分析由硬脂酸甲酯和油酸甲酯按等量比例组成的混合物(例如,由可可脂制得的甲酯)为例。合理选择柱温、载气流速和进样量，使硬脂酸甲酯峰的最大值人约在溶剂峰出现15min后出现，且3
GB/T17377--2008/IS05508:1990峰高达到满标的3/4。见图1。
硬脂酸甲酯
油酸甲酯
图1理论塔板数(有效率)和分离度的测定理论塔板数 π,按式(I)计算;
n = 16 x (
分离度R按式(2)计算：
式中：
n一一理论塔板数：
R分离度；
保留距离，从色谱图起始点到硬脂酸甲酯最高峰间的距离，单位为毫米(mm）；（1)
一硬脂酸甲酯的蜂宽，是从曲线两个拐点作切线与基线的交点间的距离，单位为毫米（Ⅱm）；2油酸甲酯的峰宽，是从曲线两个拐点作切线与基线的交点问的距离，单位为毫米（mm）；一-硬脂酸甲酯与油酸甲酯最高蜂间的距离，单位为毫米（mm)。被选择的检测条件应满足理论塔板数(n)每米柱长至少2000，分离度(R)至少1.25。5.2进样
用注射器(4.2)取0.1μL~-2L按照GB/T17376制备的甲酷溶液进样。如果是-f-甲酯，μ用色谱纯庚烷将其配制成约100mg/ml.的溶液，取此溶液0.1叫l.~1μL进样。如果检测痕量组分，试样量可以增大至10倍）)。5.3分析
般情况下，按5.1.1规定的条件操作。但在测定碳原F数少于【2的脂酸甲酯时应采用较低的柱源，而测定多于20碳的脂肪酸中酯时应采用较高的柱温，在上述两种情况下，可以采用程序升温。例如,若试样中含有低于[2碳的脂肪酸甲4
GB/T 17377- 2008/ISO 5508 : 1990酯，叫在 100 ℃ 下进样(如有丁酸存在,则可在 50 ℃～60 ℃进样)并即以 4 ℃/min～8 ℃/min的速率升至最佳温度。在某些情况下可以将这两个步骤结合起来。程序升温后，在恒定温度下继续洗脱直至所有组分洗脱出来。如果仪器无程序升温，可在100℃利195 ℃两个固定温度下进行操作。如有必要，例如在分析鱼油样品或同时存在着C18=3和C20：0或C18：3和共轮的C18：2试样时，建议使用两种极性不同的固定相进行分析，以确认无被隐蔽的峰，5.4标准色谱图和标准曲线的制备用与试样相向的条件分析参比标推混合物（3.3),并测出各脂肪酸甲酯组分的保留时间或保留距离。在半对数坐标纸上以任意不饱和度作图，所得的曲线将显示保留时间或保留距离的对数是碳原了数的函数，在等温条件下，相同不饥和度的直链脂肪酸的曲线应是直线，这些直线大致「是平行的，应避免存在“隐蔽峰”,即在该处的分离度不足以分离两种组分。6结果计算
6.1定性分析
由按5. 4 绘制的色谱图上确定样品的甲醇峰，必要时可用内插法。6.2定量分析
6. 2. 1 组成的测定
除特殊情况外，常使用内部归化法，即慢定试样的所有组分都显示在色谱图上，因此各蜂面积的总和即代表100光的组成（完全洗脱）。如果仪器配有积分仪，可使用山此获得的数据。如无积分仪，则可用峰高乘半蜂宽测定各峰的面积,此时应考虑记录过程所使用的不同衰减。6.2.2计算方法
6.2.2、1一般情况
组分i的含量(X:),按式(3)计算，以甲酷的质量分数表示,数值以%计;X_ A.×100
武中：
A，-组分的峰面积；
ZA一—各峰面积的总和。
计算结果保留至小数点后一位。注 7:一般情况下,由峰面积比计算的结果可被认为代表质量分数。特殊情况,请参阅第 6. 2. 2. 2 条。6.2.2.2校正因子的使用
在某些情况下，特划是存在碳原子数少于8的脂肪酸或有二级基团的脂肪酸，使用热导检测器或需要最高精确度时，应使用校正因子将蜂面积比转换成组分的质量分数。校正因子是在与试样相同的操作条件下，由分析已知组成的甲酯参比混合物得到的色谱图测定的，对于此种参比混合物,组分i的质量分数(T)可由式(4)求出，数值以%计：T= m, × 100
武中：
m:一-参比混合物中组分i的质量，单位为毫克(mg)；≥m参比混合物中各组分的总质量，单位为毫克（mg）按式(5)计算组分的质量分数(7.,面积/面积）)：Z= 4:×100
GB/T 17377—2008/1SO 5508:1990式中；
A.-一组分的峰面积，由参比滤合物的色谱图（5.1)得到；艺A——各峰积的总和。
则校正因子可按式（6)进行计算：mXEA
A,×>m
逝常,校正因了是以对棕榈酸的校正因了K的相对值来表示的,故此相对校正因子变为：K, K,/K.ls
因此，试样中组分的含量按试(8)计算，以甲醋的质量分数表示，数值以%计：K×A,×100
Z(KTXA)
计算结果保留至小数点后一位。6.2.2.3内标的使用
在某些分析中(例如在不是所有的脂肝酸组分都能被量测定时,特别是 4 碳和G碳的脂肪酸与16碳和1&碳的胎肪酸升存时，或者需要测定样品中录种脂肪酸绝对量时)需要使用内标，通常使用515或17磁脂肪酸，版测定该内标的校正因了以甲表示的组分1的质量分数(X.)由式(9)求出：X: = nXK'XA. × 100
m×KXA
X,一一甲酯组分的质量分数,%，A，一一对应于组分i的峰面积；A一一对应于内标顿的峰面积;
K，-组分i的校正因了(相对于Kele)；K，-内标物的校正因了(相对于Keie);m一一试样质量，单位为毫克（mg)；m：一一内标物质量,单位为毫克(mg)。让算结果保留至小数点后一位。6.2.3精密度
按照GB/T17376制备甲酯，并按照本标准中所述逃行气相色谱分析结果应满足下述重复性和再现性的要求，这些要求一直以来均被认可，6. 2. 3. 1 重复性
在同-实验室，由同：-操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独文测试结果，对子质量分数大于5%的组分，相对偏差应不大于3%，绝对差值不大于1%;对于质量分数小于等十5%的组分,绝对差值应不大于02%。6.2.3.2再现性
在不同的实验室，山不向的操作者使用不同的设备，按和同的测试方法，对同--被测对象相互独立进行测试获得的两饮独立测试结果，对于质量分数大于5%的组分，相对偏差不超过10%，绝对差值应不超过3%对于质量分数小于等于5%的组分，绝对差值应不超过0.5%。7特殊情况——使用热导检测器
使用热导检测器的气相色谱仪也川用于定性、定量测定脂肪酸甲酯混合物的组成。如果使用热导检测器，应按照表3中所示修改第4章和第5章中规定的条件。定量分析时,应使用 G. 2. 2. 2 中定义的校正因子。6
载体/μm
固定相质盘分数/%
助燃气
进样口温度/℃
桂温/
载气流速/进样/
测试报告
测试报告应详细说明：
表3热导检测器条件
GB/T17377—2008/IS05508:1990条件
柱长:2 m--4 m,内径:4 m
粒度：160~200
15~~25
氮气，无氟气可用含氧盘尽可能低的氢气无
比柱温度高 40 ~ 60
180~200
60--80
一完成样品测定所需的全部信息，-甲酯化制备方法；
一气相色分析所采用的方法；
测定结果：
-所有在本标谁中未规定或视为任选的操作细节，以及其他可能已经影响了实验结果的事件，GB/T 17377-2008
中华人民共和国
国家标雅
动植物油脂
脂肪酸甲酯的气相色谱分析
GB/T 17377 -2008/ISO 5508:1990*
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