GB/T 20763-2006
基本信息
标准号： GB/T 20763-2006
中文名称：猪肾和肌肉组织中乙酰丙嗪、氯丙嗪、氟哌啶醇、丙酰二甲氨基丙吩噻嗪、甲苯噻嗪、阿扎哌垄阿扎哌醇、咔唑心安残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
发布日期：2007-03-26
实施日期：2007-03-01
出版语种：简体中文
下载格式：.rar.pdf
下载大小：559967
相关标签： 肌肉组织 乙酰 氯丙嗪 二甲 氨基 噻嗪 甲苯 残留量 测定 色谱 串联 质谱法
标准分类号
标准ICS号：食品技术>>67.050食品试验和分析的一般方法
中标分类号：食品>>食品综合>>X04基础标准与通用方法
关联标准
出版信息
出版社：中国标准出版社
页数：平装16开 页数：12, 字数：18千字
标准价格：16.0 元
计划单号：20051876-T-326
相关单位信息
首发日期：2006-12-31
起草单位：秦皇岛出入境检验检疫局、辽宁出入境检验检疫局
归口单位：中华人民共和国质量监督检验检疫总局
发布部门：中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会
主管部门：国家标准化管理委员会
标准简介
本标准规定了猪肾和肌肉组织中乙酰丙嗪、氯丙嗪、氟哌啶醇、丙酰二甲氨基丙吩噻嗪、甲苯噻嗪、阿扎哌隆及其代谢物阿扎哌醇和 -阻断剂咔唑心安残留量的液相色谱-串联质谱测定方法。 本标准适用于猪肾和肌肉组织中乙酰丙嗪、氯丙嗪、氟哌啶醇、丙酰二甲氨基丙吩噻嗪、甲苯噻嗪、阿扎哌垄阿扎哌醇、咔唑心安残留量的测定。 本标准的方法检出限：猪肾和肌肉组织中乙酰丙嗪、氯丙嗪、丙酰二甲氨基丙吩噻嗪、咔唑心安均为0.5 μg/kg ，甲苯噻嗪为0.25 μg/kg，阿扎哌隆为0.2 μg/kg，阿扎哌醇为0.15 μg/kg，氟哌啶醇为0.1 μg/kg。 GB/T 20763-2006 猪肾和肌肉组织中乙酰丙嗪、氯丙嗪、氟哌啶醇、丙酰二甲氨基丙吩噻嗪、甲苯噻嗪、阿扎哌垄阿扎哌醇、咔唑心安残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 GB/T20763-2006 标准下载解压密码：www.bzxz.net
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标准内容
1范围
猪臀和肌肉组织甲艺酰芮嗪、氯芮嗪、氟哦啶醇、丙酰二甲氨基丙吩噻曦、甲蒸曦嗪、阿扎哌隆、阿扎哌醇、胀唑心安残留量的测定
液色谱-串联质谱法
CB/T 20763—2006
本标准规定了猎肾利肌肉组织中乙酰丙嗪、丙嗪、氟喉啶醇、丙二甲氨基闪吩噻臻、甲非噬嗪、阿扎哌及其代谢物阿扎赈和3-队断剂咔唑心安残留量的液相色谱-事联质谱测定方法。本标准逅用猎肾和肌肉组织中乙酸丙嗪，鼠丙嗪、氮哌啶醇、丙麟二甲氢基闪吩腿嗪、甲琴噬嗪、阿扎哌隆、阿托哌尊、咔座心安残留盘的谢是。本标准的方法检出限：猪肾和肌肉组织中艺酰丙曦、飘两曦、丙酰二甲氨基两崂堕嗪、咔唑心安沟为0.5g/kg，甲莱璐为0.25pg/kg，脚礼呢隆为0.2ug/kg，阿扎哌擎为0.15μg/kg，氟喉啶醇为o, 1 g ke.
2规范性引用文件
下刻文件中的条款通过本标谁的引用而成为本标谁的条款。凡是注口期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括励误的内容）或修订版均不适用于本标准，然丽，鼓厕根据本标准达成协议的备方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文作，其最新版本适用于本标准。GB/T6379.1测定方法与结果的准确度（正确度与精密度）第】部分：总则与定义(GB/F6379.1—2004.ISO5725-1:1994,IDT)GB/T6379.2测定方法与结果的雅确度（正确度与精密度）第2部分：确定标推测壁方法重复性与再现性的基本方法（G3/T6370.2-2004，1SO5725-2：1994，IDT）GB/T6682分折实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—1992.nQ1SO3696：1987）3原理
试样中残留的六种镇定剂及其代谢产物在碱性条件下用特丁基甲避提攻，并通过向提取液中加人酸盐缓冲液（pH二.3），使镇定剂被提取到缓冲溶液中，并用特丁基甲避许化缓冲溶液，改变缓评溶液为碱性，将镇定剂反提取特丁基甲醛中，浓缩，定容。供液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。4试剂和材裂
除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的--级水。4.1乙腈：色谱纯。
4.2甲醇：色谱纯。
4.3无水乙醇：色纯。
盐酸优级纯。
GB/T 20763—2006
等丁基甲醛：
4.6氢氨化钠。
彝化溶液;5 mol/L。称取 50.0 g氢氧化钠(4.6)用水熔解，定容到250 nL。4.8
麟龄二氢钾：
4.9磷酸二氢卵液：1mol/1pH=3，称取68.045g磷酸二氢钾（4.8)用水溶解，用盐酸（4.4)将溶液的pH值调至3.0，定容到800mL.4.10甲酸铵。
4.11 甲酸:色谱纯。
4.12甲酸铵缓冲液：0.1mo1/L，只4=4，称玻6.306盒甲酸铵（4.10）水溶解，用甲酸（4.11）将PH值调到4,0,宠穿至1000mL。
甲酸铵缓冲波：0.010012
A=4,致甲酸铵缓冲液(4.12)10m用稀释定容到1000 mL，,通过0.2mm过滤器过滤。
4.14流动相A:0.01m剂/净酸铵缓冲被，.pH -4(4.18)
4.15流动相B，乙嘴（通盘0.2
流动相C甲醇
混合流动相：痔L流动框
六种镇定剂廖其物和目-
艺醚芮曦
阿扎娠随
咔心姿
99%。
?颜纯度：99%
缅丙嗪·
狐哌啶醇纯99%。
丙酰二甲纹鞭肉粉噬喷·
甲米避嗪·酸纯度：99%
4.18.8阿扎哌游，浓底
ho μg/ing
物质。
4.19六种镇定剂及其代划物和3旺剂标准循备等动指C混合。
4.19.1乙酰丙嗪、阿扎旅萨噬心安、氟丙嗪、氣哌啶醇、丙酰二甲氨基丙吩噻、甲苯噻嗪标谁储备溶液：0.10mg/mL。称敢适量上述标准物质（4.18.1～4.18.7a分别用无水乙醇（4.3)，配成0.10u/m)的标准储各波。微备液避光在2℃～4℃条件下临存，每年配制一次。4. 19. 2阿扎醇标准储各溶液：1%0g/ml。灌移最1. 0 ml 阿批策算标雅液(4. 18. 8)于10 mL容量瓶中，用无水乙醇(4.3)定容至刻度，混配成1.0.影mL前标准储各液。储备液避光在2℃~习℃条性下贮存。每年配制一次。4.20六种镇定剂及其代谢物和阝阻断剂混合标准储备溶液吸取适量的标借备溶液（4.19.1和4.19.2），用乙配制成混合标摊储备溶液。在2℃~4亡条件下贮存。
4.21六种镇定剂及其代谢物和阻断剂混合标推工作溶液根据每种镇定剂及其代谢物的炭缴度利仪器线性范围用空白样品提取液配成不同粮度（2g/mI.)的混合标雅工作溶液。在2℃～℃条件下避光贮存。注：称取标准构的质致是按纯度和含盐摄够正过的质望，2
5仪器
5，1皴相色谱-串联四锻杆质谱仪：配有电喷雾的离子源。5.2“电子天平：感量0.1mg和0.1g.5.3离心机：最大转速为10 000 /min。G联/F 20763-2006
5.4离心管：形底玻璃离心管,15 ml.和10 ml. 具;形底聚丙烯离心管,50 mL,具螺旋盖，5.5过滤器：聚四氯乙烯魔过滤器：0.2μm×13mm；尼龙膜过滤器：0.2m×47mm。
5. 6 液体分配器:1 mL～10 mL 和rnL～50 mL。5.7
微量移吸器：10μL100和1001000z5.8流动相过滤装置。
氨气整缩仪
高速鸿流混合器
振湖。
5、12食物调理机表
一次性移液管
酸度计：测量度为士0.02
超卢波仪
-饮性注影nL
5.17诚样瓶：2.
6试样的制备与探存
6.1试样的制备
猪肾要去除胎游有真的的非肾航样，将制备好的试样靠封耗做上称6.2试样保荐
将试样暨于-18℃条件热存。
7测定步骤
7.1提取
实搅碎拌约。分出0.5kR作为试
称取试祥2.00g（精确到0.01g)放火50ml恶内烯离心誉中，加200μL乙腊进行涡流混合·露合后加人400 L 5 mal/L氢氧化溶液,并进行涡流混合 30 s在(80=5)℃水浴中置 1 h。在此期间，募对每个测定群品进行两次涡流混合，1h后，将样品从水浴中取出并冷却至室溢。加人12tnL特丁基甲,罩于振药上速荡15 I1in,离心15 min(转速为 4 000 r/min)。吸出上清,定将特定基甲醚转移到干净的15 mL的玻璃离心管内，待净化。7.2净化
在上述I5 mL 离心管中加人「mel/磷酸氢钾溶液(pH:-3)3 L,振葛 10 min离心10 min(4 000 r/min)。将特下基甲醚层吸出弃去。在磷酸扯溶液中加人 2 mL特丁基伊醛,振 5 min.离心5 min(4 000 r/min),吸出特了基甲醚层,弃去。然语再在磷酸盐缓冲溶液中加人2 ml.特丁基甲髓重3
GB/T 20763-2006
复上述步骤。加人！ml.5mnl/L氢氧化钠溶液播勾后加人10ml特丁愁甲髓，振满15min，离心5Iin(4000 1/切in)：定吸取特丁基甲醛转移到一个于净的10 nL的离心管。在40℃条件下用氟欧仪蒸发案干。在浓缩至干的提取物中加人1000 μL流动相落（4.17)，进行涡流滤合，超声处理10min。U.2μm大13mm的聚四瓶艺烯挂射式过遇器过滤祥液，将样释液转移试样瓶中，供液相色谱-串联质谱测定。
7.3色谱测定
液相色谱条件
色谱柱：InertsiloDs-3,5uim,150mm×2.1mn(内径），或相当者：b)
柱温;35℃：
进样量：20μl;
谱注总流燃：200μL/minm
流动相及棕，见衰1。
表 流动相及梯度
质谱条件
运行时问/min
离子源;电喷雾离子源；
损描力式:正离了扫描；
检测方式：多反应检测(MRM);
电喷婴电压(IS)：5 000 V;
等化气压力(CAS1):482.6 Pa;
气帘气压力(CUR):68.9 kPa;
辅斯气压力(CAS2):482.6kPa;
离子源温度（TEM)：700℃；
接口加热：ON
流动相A/（5%）
疏动销B（%）
筑动相C/)
定性离子对、定盈离子对、采策时（DWell)、去簇电压（DP)，避撞气能盘（CE）、入口电压（EP）及碰撤案出口鹿压(CXF),览表2。敏剂以及
代谢物名称
乙酰丙嗪
acooaizine
鼠丙膝
chlorproazine
鐵旅啶醇
halaperidol
丙酰二氮
propicnyipromazin
菲噻嗪
xylazine
阿乳娠隧
两扎旅醇
Hzajiera
呼唑心安
carazolol
表2六种镇定剂及其代谢产物和阻断剂的质谐参数定性子对/
327.40/58.20
327.40/86.20
310.30/58.20
319.30/86.20
376. 40/165.40
定量离于对！
327,40/58.20
327.40/86, 20免费标准下载网bzxz
319.30/58.20
319.30/86,20
375.40/165.40
376,40/122.90376,40/122.90
341.20/58.20
341.20/86.30
1221,30/90,10
221.3016.40
341.20/58. 20
341.20/86.30
221.30/90.10
221.30/164,40
328, 407:21. 00
328,40/121.00
$98.-1/[47, 10
328.40/147.10
330,30/121.C0330,30/121.00
330.307149.10:880.80/149.19
330.30/812.20
299,50/.16. 20
209.50/222.40
330. 30/312. 20
299. 50/116.20
299.50/222,46
液相色谱-串联质谱测定
7.3.3.1定性测穿
采樂时间/
去綫电压/
碰撞气
GB/T 20763--2006
入口电压/出门电压/
每种被测组分选择个离手，2个以上子离子，在相同实验条件下，样品中待测物质和内标物的保照时间之比，也就是相对保留时间，与混合基质标准饺推溶液中对应的相对保解时间偏差在士2.5%之内：忌样品谱图中各组分定性离子的相对单度与浓度接近的混合基质标准校准溶液谱阁中对应的定性离子的相对半度进行比较，若偏差不超过裘3规定的范，则可判定为样品存在刘应的待测物。表3定性确证时相对离子丰度的最大允许编差对离字平度
允许的最天偏差
7.3.3.2定整测定
>20~50
210~20
用混合标雄溶液（1.21)分别进样，以峰面积为纵坐标，工作溶液浓度为锁坐标，绘制标推工作曲线，用标准工作业线对样品进行定望，样品溶液中镇定剂及其代谢产物和3阻断剂的响应值均应在仪器测定的线性范周内。在上选的色谱条件和质谱条件下，六种镇定剂及其代谢严物和-阻断剂的参考保留时间见表4。六种镇定剂及其代谢产物和9阻断剂的标准总离子流图见阅A.1。六科镇定剂及其代谢产物和日-阻断剂的添加浓度及其乎均回收率的试验数据参见表B.1。5
G4/T 20763--2006
镇定剂及其代谢产物
和阳-酮断剂
甲菜噬
罚扎眼醇
咔嘧心安
阿乳娠隆
7.4平行试验
六种镀定剂及其代谢物和限-阻断剂参考保留时间轰再
保留时间/mirl
按照以上步擎，对同一试样进持试验7.5 回收率试验
空白样品中添加标溶液护
结果计算
战样中每种镇定剂皮真民谢物商A
镇定剂及其代谢产物
和 2-阻渐剂
缅哌啶醇
艺酸丙喙
丙隧二甲噬丙崂噻唻
氮西滕
和7.2操作，测定后计算样品添加的回慌率。保留时间/inin
15, 87
高统计据惑按武（1)证算：
X—试样中微测分留道
从标准福露上得到被测
V-..-祥品浴摄
容体积，单位
载裘试样的
注：计养结果应男台值。
精密度
本标滩的精密
据是按雅鹭
值是以95%的可信度来请算
教克信
w（ng/mL）
定确定的，其重复性和再现性的9.1蓝性
在重笈性条件下，获得的两次独登测试结景的缝好萃值不超过登复性限一，特肾组织中六种镇定剂及其代谢物的含最范国及重复唑方程见裳5。表5猪肾组织中六镇定剂及其代谢物和阻断剂的含遥范围及重复性和再线性方程锁定剂及其代融
物和阻断剂
乙酰芮嗪
氯丙嗪
哌啶尊
丙器二甲氮基丙份噬嗪
甲苯嘧璨
阿扎派彦
阿扎喉醇
咪咚心实
青量范国gkg）
0. 750--4. 800
0.7504.800
0. 150~~0.960
0.750--4.800
0. 375---2. 400
0.300--1. 520
0. 225--1. 440
0.750-~4. 800
注：m为两次潮定绍某的舒术平均值。E
氧复性
70258 1M-C. 245 5
T=0. 473 6m0. 177 5
Igm=0.942 9Igm—0. 270 0
+- 0. 360 0m+0. 085 8
r=0. 349 2m---0. 006 2
r-- 0. 131 4 -0, 070 7
Igr1. 361 61gm--0, 549 0
r=0. 243 3m2-+0. 050 4
再现性限R
IgR=0.0549)gm--0,039 0
R=0. 438 dn--0. 122 4
1gR=0.970 2Igm—0.213?
R=0. 482 1m-+0. C0d 8
R- 0, 415 0m-- 0. 002 0
R--D. 154 7- 0. 075 6
Igk =0, 946 7ig-0.484 5
IgR 1. 133 21gm—0. 450 1
如果差值超过革短性7，应舍弃试验结果并重新完成两次单个试验的测定。9.2再现性
GB/T 20763—2006
在线性条件下，获得的两次独文测试结果的绝对差值不超过再现性限R，猪肾组织中六种慎定剂及其代谢物的含整范图及再现非势差死表5。
GB/T20763—2006
附录A
(资料性附录）
标准物质总离子流图
六种镇定剂及其代谢物和9-班断剂标谁物质总离子流图，见图A，1。I.24e6
1.50e5手
中华潮嗪5. 09 mins
.张唑心安8i
4阿涨医
一致暖啶障15.87min;
6-~-~- Z,统肉珠 16, 55 min;
7--丙甲熟游丙璨峻18.82mi：
8—氯丙曦 19.72 min
图A.1六种镇定剂及其代谢物和阻断剂标准物质总离子流图附录B
《资料性附录）
回收率
六种镇完刻及專忙谢懒和阻渐剂添浓度和乎哟国收率数据，见裘B，1G3/20763-2006
表B.1六种镇定剂及其代谢物和阻断剂添加浓度和平均回收率数据镇定剂以及
代谢物名称
乙酰两嗪
煎肉臊
丙二甲
丙吩曦
甲想匯喉
阿扎娠隆
阿扎暇醉
张唑心妄
遥底浓度/
(ng/kg)
肾中镇定剂和阻断剂
平均图收率器
均中锻定剂利3-陶断剂
平均国政率/（%)
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猪臀和肌肉组织甲艺酰芮嗪、氯芮嗪、氟哦啶醇、丙酰二甲氨基丙吩噻曦、甲蒸曦嗪、阿扎哌隆、阿扎哌醇、胀唑心安残留量的测定
液色谱-串联质谱法
CB/T 20763—2006
本标准规定了猎肾利肌肉组织中乙酰丙嗪、丙嗪、氟喉啶醇、丙二甲氨基闪吩噻臻、甲非噬嗪、阿扎哌及其代谢物阿扎赈和3-队断剂咔唑心安残留量的液相色谱-事联质谱测定方法。本标准逅用猎肾和肌肉组织中乙酸丙嗪，鼠丙嗪、氮哌啶醇、丙麟二甲氢基闪吩腿嗪、甲琴噬嗪、阿扎哌隆、阿托哌尊、咔座心安残留盘的谢是。本标准的方法检出限：猪肾和肌肉组织中艺酰丙曦、飘两曦、丙酰二甲氨基两崂堕嗪、咔唑心安沟为0.5g/kg，甲莱璐为0.25pg/kg，脚礼呢隆为0.2ug/kg，阿扎哌擎为0.15μg/kg，氟喉啶醇为o, 1 g ke.
2规范性引用文件
下刻文件中的条款通过本标谁的引用而成为本标谁的条款。凡是注口期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括励误的内容）或修订版均不适用于本标准，然丽，鼓厕根据本标准达成协议的备方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文作，其最新版本适用于本标准。GB/T6379.1测定方法与结果的准确度（正确度与精密度）第】部分：总则与定义(GB/F6379.1—2004.ISO5725-1:1994,IDT)GB/T6379.2测定方法与结果的雅确度（正确度与精密度）第2部分：确定标推测壁方法重复性与再现性的基本方法（G3/T6370.2-2004，1SO5725-2：1994，IDT）GB/T6682分折实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—1992.nQ1SO3696：1987）3原理
试样中残留的六种镇定剂及其代谢产物在碱性条件下用特丁基甲避提攻，并通过向提取液中加人酸盐缓冲液（pH二.3），使镇定剂被提取到缓冲溶液中，并用特丁基甲避许化缓冲溶液，改变缓评溶液为碱性，将镇定剂反提取特丁基甲醛中，浓缩，定容。供液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。4试剂和材裂
除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的--级水。4.1乙腈：色谱纯。
4.2甲醇：色谱纯。
4.3无水乙醇：色纯。
盐酸优级纯。
GB/T 20763—2006
等丁基甲醛：
4.6氢氨化钠。
彝化溶液;5 mol/L。称取 50.0 g氢氧化钠(4.6)用水熔解，定容到250 nL。4.8
麟龄二氢钾：
4.9磷酸二氢卵液：1mol/1pH=3，称取68.045g磷酸二氢钾（4.8)用水溶解，用盐酸（4.4)将溶液的pH值调至3.0，定容到800mL.4.10甲酸铵。
4.11 甲酸:色谱纯。
4.12甲酸铵缓冲液：0.1mo1/L，只4=4，称玻6.306盒甲酸铵（4.10）水溶解，用甲酸（4.11）将PH值调到4,0,宠穿至1000mL。
甲酸铵缓冲波：0.010012
A=4,致甲酸铵缓冲液(4.12)10m用稀释定容到1000 mL，,通过0.2mm过滤器过滤。
4.14流动相A:0.01m剂/净酸铵缓冲被，.pH -4(4.18)
4.15流动相B，乙嘴（通盘0.2
流动相C甲醇
混合流动相：痔L流动框
六种镇定剂廖其物和目-
艺醚芮曦
阿扎娠随
咔心姿
99%。
?颜纯度：99%
缅丙嗪·
狐哌啶醇纯99%。
丙酰二甲纹鞭肉粉噬喷·
甲米避嗪·酸纯度：99%
4.18.8阿扎哌游，浓底
ho μg/ing
物质。
4.19六种镇定剂及其代划物和3旺剂标准循备等动指C混合。
4.19.1乙酰丙嗪、阿扎旅萨噬心安、氟丙嗪、氣哌啶醇、丙酰二甲氨基丙吩噻、甲苯噻嗪标谁储备溶液：0.10mg/mL。称敢适量上述标准物质（4.18.1～4.18.7a分别用无水乙醇（4.3)，配成0.10u/m)的标准储各波。微备液避光在2℃～4℃条件下临存，每年配制一次。4. 19. 2阿扎醇标准储各溶液：1%0g/ml。灌移最1. 0 ml 阿批策算标雅液(4. 18. 8)于10 mL容量瓶中，用无水乙醇(4.3)定容至刻度，混配成1.0.影mL前标准储各液。储备液避光在2℃~习℃条性下贮存。每年配制一次。4.20六种镇定剂及其代谢物和阝阻断剂混合标准储备溶液吸取适量的标借备溶液（4.19.1和4.19.2），用乙配制成混合标摊储备溶液。在2℃~4亡条件下贮存。
4.21六种镇定剂及其代谢物和阻断剂混合标推工作溶液根据每种镇定剂及其代谢物的炭缴度利仪器线性范围用空白样品提取液配成不同粮度（2g/mI.)的混合标雅工作溶液。在2℃～℃条件下避光贮存。注：称取标准构的质致是按纯度和含盐摄够正过的质望，2
5仪器
5，1皴相色谱-串联四锻杆质谱仪：配有电喷雾的离子源。5.2“电子天平：感量0.1mg和0.1g.5.3离心机：最大转速为10 000 /min。G联/F 20763-2006
5.4离心管：形底玻璃离心管,15 ml.和10 ml. 具;形底聚丙烯离心管,50 mL,具螺旋盖，5.5过滤器：聚四氯乙烯魔过滤器：0.2μm×13mm；尼龙膜过滤器：0.2m×47mm。
5. 6 液体分配器:1 mL～10 mL 和rnL～50 mL。5.7
微量移吸器：10μL100和1001000z5.8流动相过滤装置。
氨气整缩仪
高速鸿流混合器
振湖。
5、12食物调理机表
一次性移液管
酸度计：测量度为士0.02
超卢波仪
-饮性注影nL
5.17诚样瓶：2.
6试样的制备与探存
6.1试样的制备
猪肾要去除胎游有真的的非肾航样，将制备好的试样靠封耗做上称6.2试样保荐
将试样暨于-18℃条件热存。
7测定步骤
7.1提取
实搅碎拌约。分出0.5kR作为试
称取试祥2.00g（精确到0.01g)放火50ml恶内烯离心誉中，加200μL乙腊进行涡流混合·露合后加人400 L 5 mal/L氢氧化溶液,并进行涡流混合 30 s在(80=5)℃水浴中置 1 h。在此期间，募对每个测定群品进行两次涡流混合，1h后，将样品从水浴中取出并冷却至室溢。加人12tnL特丁基甲,罩于振药上速荡15 I1in,离心15 min(转速为 4 000 r/min)。吸出上清,定将特定基甲醚转移到干净的15 mL的玻璃离心管内，待净化。7.2净化
在上述I5 mL 离心管中加人「mel/磷酸氢钾溶液(pH:-3)3 L,振葛 10 min离心10 min(4 000 r/min)。将特下基甲醚层吸出弃去。在磷酸扯溶液中加人 2 mL特丁基伊醛,振 5 min.离心5 min(4 000 r/min),吸出特了基甲醚层,弃去。然语再在磷酸盐缓冲溶液中加人2 ml.特丁基甲髓重3
GB/T 20763-2006
复上述步骤。加人！ml.5mnl/L氢氧化钠溶液播勾后加人10ml特丁愁甲髓，振满15min，离心5Iin(4000 1/切in)：定吸取特丁基甲醛转移到一个于净的10 nL的离心管。在40℃条件下用氟欧仪蒸发案干。在浓缩至干的提取物中加人1000 μL流动相落（4.17)，进行涡流滤合，超声处理10min。U.2μm大13mm的聚四瓶艺烯挂射式过遇器过滤祥液，将样释液转移试样瓶中，供液相色谱-串联质谱测定。
7.3色谱测定
液相色谱条件
色谱柱：InertsiloDs-3,5uim,150mm×2.1mn(内径），或相当者：b)
柱温;35℃：
进样量：20μl;
谱注总流燃：200μL/minm
流动相及棕，见衰1。
表 流动相及梯度
质谱条件
运行时问/min
离子源;电喷雾离子源；
损描力式:正离了扫描；
检测方式：多反应检测(MRM);
电喷婴电压(IS)：5 000 V;
等化气压力(CAS1):482.6 Pa;
气帘气压力(CUR):68.9 kPa;
辅斯气压力(CAS2):482.6kPa;
离子源温度（TEM)：700℃；
接口加热：ON
流动相A/（5%）
疏动销B（%）
筑动相C/)
定性离子对、定盈离子对、采策时（DWell)、去簇电压（DP)，避撞气能盘（CE）、入口电压（EP）及碰撤案出口鹿压(CXF),览表2。敏剂以及
代谢物名称
乙酰丙嗪
acooaizine
鼠丙膝
chlorproazine
鐵旅啶醇
halaperidol
丙酰二氮
propicnyipromazin
菲噻嗪
xylazine
阿乳娠隧
两扎旅醇
Hzajiera
呼唑心安
carazolol
表2六种镇定剂及其代谢产物和阻断剂的质谐参数定性子对/
327.40/58.20
327.40/86.20
310.30/58.20
319.30/86.20
376. 40/165.40
定量离于对！
327,40/58.20
327.40/86, 20免费标准下载网bzxz
319.30/58.20
319.30/86,20
375.40/165.40
376,40/122.90376,40/122.90
341.20/58.20
341.20/86.30
1221,30/90,10
221.3016.40
341.20/58. 20
341.20/86.30
221.30/90.10
221.30/164,40
328, 407:21. 00
328,40/121.00
$98.-1/[47, 10
328.40/147.10
330,30/121.C0330,30/121.00
330.307149.10:880.80/149.19
330.30/812.20
299,50/.16. 20
209.50/222.40
330. 30/312. 20
299. 50/116.20
299.50/222,46
液相色谱-串联质谱测定
7.3.3.1定性测穿
采樂时间/
去綫电压/
碰撞气
GB/T 20763--2006
入口电压/出门电压/
每种被测组分选择个离手，2个以上子离子，在相同实验条件下，样品中待测物质和内标物的保照时间之比，也就是相对保留时间，与混合基质标准饺推溶液中对应的相对保解时间偏差在士2.5%之内：忌样品谱图中各组分定性离子的相对单度与浓度接近的混合基质标准校准溶液谱阁中对应的定性离子的相对半度进行比较，若偏差不超过裘3规定的范，则可判定为样品存在刘应的待测物。表3定性确证时相对离子丰度的最大允许编差对离字平度
允许的最天偏差
7.3.3.2定整测定
>20~50
210~20
用混合标雄溶液（1.21)分别进样，以峰面积为纵坐标，工作溶液浓度为锁坐标，绘制标推工作曲线，用标准工作业线对样品进行定望，样品溶液中镇定剂及其代谢产物和3阻断剂的响应值均应在仪器测定的线性范周内。在上选的色谱条件和质谱条件下，六种镇定剂及其代谢严物和-阻断剂的参考保留时间见表4。六种镇定剂及其代谢产物和9阻断剂的标准总离子流图见阅A.1。六科镇定剂及其代谢产物和日-阻断剂的添加浓度及其乎均回收率的试验数据参见表B.1。5
G4/T 20763--2006
镇定剂及其代谢产物
和阳-酮断剂
甲菜噬
罚扎眼醇
咔嘧心安
阿乳娠隆
7.4平行试验
六种镀定剂及其代谢物和限-阻断剂参考保留时间轰再
保留时间/mirl
按照以上步擎，对同一试样进持试验7.5 回收率试验
空白样品中添加标溶液护
结果计算
战样中每种镇定剂皮真民谢物商A
镇定剂及其代谢产物
和 2-阻渐剂
缅哌啶醇
艺酸丙喙
丙隧二甲噬丙崂噻唻
氮西滕
和7.2操作，测定后计算样品添加的回慌率。保留时间/inin
15, 87
高统计据惑按武（1)证算：
X—试样中微测分留道
从标准福露上得到被测
V-..-祥品浴摄
容体积，单位
载裘试样的
注：计养结果应男台值。
精密度
本标滩的精密
据是按雅鹭
值是以95%的可信度来请算
教克信
w（ng/mL）
定确定的，其重复性和再现性的9.1蓝性
在重笈性条件下，获得的两次独登测试结景的缝好萃值不超过登复性限一，特肾组织中六种镇定剂及其代谢物的含最范国及重复唑方程见裳5。表5猪肾组织中六镇定剂及其代谢物和阻断剂的含遥范围及重复性和再线性方程锁定剂及其代融
物和阻断剂
乙酰芮嗪
氯丙嗪
哌啶尊
丙器二甲氮基丙份噬嗪
甲苯嘧璨
阿扎派彦
阿扎喉醇
咪咚心实
青量范国gkg）
0. 750--4. 800
0.7504.800
0. 150~~0.960
0.750--4.800
0. 375---2. 400
0.300--1. 520
0. 225--1. 440
0.750-~4. 800
注：m为两次潮定绍某的舒术平均值。E
氧复性
70258 1M-C. 245 5
T=0. 473 6m0. 177 5
Igm=0.942 9Igm—0. 270 0
+- 0. 360 0m+0. 085 8
r=0. 349 2m---0. 006 2
r-- 0. 131 4 -0, 070 7
Igr1. 361 61gm--0, 549 0
r=0. 243 3m2-+0. 050 4
再现性限R
IgR=0.0549)gm--0,039 0
R=0. 438 dn--0. 122 4
1gR=0.970 2Igm—0.213?
R=0. 482 1m-+0. C0d 8
R- 0, 415 0m-- 0. 002 0
R--D. 154 7- 0. 075 6
Igk =0, 946 7ig-0.484 5
IgR 1. 133 21gm—0. 450 1
如果差值超过革短性7，应舍弃试验结果并重新完成两次单个试验的测定。9.2再现性
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在线性条件下，获得的两次独文测试结果的绝对差值不超过再现性限R，猪肾组织中六种慎定剂及其代谢物的含整范图及再现非势差死表5。
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附录A
(资料性附录）
标准物质总离子流图
六种镇定剂及其代谢物和9-班断剂标谁物质总离子流图，见图A，1。I.24e6
1.50e5手
中华潮嗪5. 09 mins
.张唑心安8i
4阿涨医
一致暖啶障15.87min;
6-~-~- Z,统肉珠 16, 55 min;
7--丙甲熟游丙璨峻18.82mi：
8—氯丙曦 19.72 min
图A.1六种镇定剂及其代谢物和阻断剂标准物质总离子流图附录B
《资料性附录）
回收率
六种镇完刻及專忙谢懒和阻渐剂添浓度和乎哟国收率数据，见裘B，1G3/20763-2006
表B.1六种镇定剂及其代谢物和阻断剂添加浓度和平均回收率数据镇定剂以及
代谢物名称
乙酰两嗪
煎肉臊
丙二甲
丙吩曦
甲想匯喉
阿扎娠隆
阿扎暇醉
张唑心妄
遥底浓度/
(ng/kg)
肾中镇定剂和阻断剂
平均图收率器
均中锻定剂利3-陶断剂
平均国政率/（%)
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