GB/T 6379.4-2006
标准分类号
标准ICS号:社会学、 服务、公司(企业)的组织和管理、行政、运输>>质量>>03.120.30统计方法的应用
中标分类号:综合>>基础学科>>A41数学
出版信息
出版社:中国标准出版社
页数:平装16开 页数:27, 字数:50千字
标准价格:22.0 元
计划单号:20051086-T-469
出版日期:2007-04-01
相关单位信息
首发日期:2006-11-13
复审日期:2023-12-28
起草人:冯士雍、丁文兴、于振凡、姜健、肖惠、陈玉忠、李成明
起草单位:中国科学院数学与系统科学研究院、中国标准化研究院、广东出入境检验检疫局
归口单位:全国统计方法应用标准化技术委员会
提出单位:全国统计方法应用标准化技术委员会
发布部门:中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会
主管部门:国家标准化管理委员会
标准简介
GB/T6379的本部分提供了在应用一种测量方法时,估计该测量方法的偏倚及实验室偏倚的基本方法。 GB/T 6379.4-2006 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第4部分:确定标准测量方法正确度的基本方法 GB/T6379.4-2006 标准下载解压密码:www.bzxz.net
GB/T6379的本部分提供了在应用一种测量方法时,估计该测量方法的偏倚及实验室偏倚的基本方法。
标准内容
ICS 03.120.30
中华人民共和国国家标准
GB/T6379.4--2006/ISO5725-4:1994部分代替GB/T6379—1986
GB/T11792-—1989
测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第4部分:确定标准测量方法正确度的基本方法
Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results-Part 4:Basic methods for the determination of the truenessof a standard measurement method(ISO5725-4:1994.IDT)
2006-11-13发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2007-04-01实施
GB/T 6379.4—2006/1SO 5725-4:1994前言
规范性引用文件
根据实验室间试验确定标准测量方法的偏倚4.1
统计模型
对标准物料的要求
估计测量方法偏倚时试验设计方面的考虑与GB/T6379.1及GB/T6379.2的相互参照所需实验室数
统计评估
对统计评估结果的解释
标准测量方法单个实验室偏倚的确定5.1
试验的实施:
与GB/T6379.1和GB/T6379.2的相互参照测试结果数
5.4标准物料的选择
5.5统计分析
6给领导小组的报告和领导小组做出的决定统计专家的报告
6.2领导小组采取的决定bZxz.net
正确度数据的应用
GB/T6379所用的符号与缩略语
附录A(规范性附录)
附录B(资料性附录)
B.1试验的描述
B.2对精密度的评估
B.3对正确度的评估
B.4进一步分析
准确度试验的实例
附录C(资料性附录)
公式的推导
C.1公式(5)与(6)(参见4.5)
C.2公式(19)与(20)(参见5.3)附录D(资料性附录)参考文献
GB/T6379.4—2006/1SO5725-4:1994GB/T6379《测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)》分为以下部分,其结构及对应的国际标准为:
第1部分:总则与定义(ISO5725-1:1994,IDT);第2部分:确定标准测量方法的重复性和再现性的基本方法(ISO5725-2:1994,IDT);第3部分:标准测量方法精密度的中间度量(ISO5725-3:1994,IDT);第4部分:确定标准测量方法正确度的基本方法(ISO5725-4:1994,IDT);第5部分:确定标准测量方法精密度的可替代方法(ISO5725-5:1998,IDT);第6部分:准确度值的实际应用(ISO5725-6:1994,IDT)。本部分为GB/T6379的第4部分。
GB/T6379的本部分等同采用国际标准ISO5725-4:1994《测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)一一第4部分:确定标准测量方法正确度的基本方法》。GB/T6379的第1部分至第6部分作为一个整体代替GB/T6379—1986及GB/T11792—1989。标准中将原精密度扩展增加了正确度,统称为准确度;除重复性条件和再现性条件外,增加了中间精密度条件。
本部分的附录A为规范性附录,附录B、附录C和附录D为资料性附录。本部分由全国统计方法应用标准化技术委员会提出并归口。本部分起草单位:中国科学院数学与系统科学研究院、中国标准化研究院、广东出入境检验检疫局。本部分主要起草人:冯士雍、丁文兴、于振凡、姜健、肖惠、陈玉忠、李成明。本部分于2006年首次发布。
GB/T6379.4—2006/ISO5725-4:1994引
0.1GB/T6379用两个术语“正确度”与“精密度”来描述一种测量方法的准确度。正确度指大量测试结果的(算术)平均值与真值或接受参照值之间的一致程度;而精密度指测试结果之间的一致程度。0.2GB/T6379.1中对上述诸量给出了一般性的考虑,在GB/T6379本部分中不再重复。GB/T6379.1应与GB/T6379所有其他部分(包括本部分)结合起来读,因为GB/T6379.1给出了基本定义和总则。0.3当被测量特性的真值已知或可以推测时,测量方法的正确度即为人们所关注。尽管对某些测量方法,真值可能并不确切知道,但有可能知道被测量特性的一个接受参照值。例如,如果可以使用适宜的标准物料(标准物质/标准材料)或者通过参考另一种测量方法或制备一个已知样本来确定某个接受参照值。通过将接受参照值与测量方法给出的结果水平进行比较,即可对测量方法的正确度进行评定。正确度通常用偏倚来表示。例如,在化学分析中,如果所用的测量方法不能完全提取某种元素,或者由于含有一种元素而干扰了另一种元素的测定,就会产生偏倚。0.4GB/T6379的本部分考虑正确度的以下两种度量:a)测量方法的偏倚:在测量方法可能存在偏倚的场合,无论测量是在何时何地进行的,都需关注“测量方法的偏倚”(如GB/T6379.1所定义)。为此需进行包含多个实验室的试验,GB/T6379.2中对此有较多的说明。
实验室偏倚:单个实验室的测量能揭示“实验室偏倚”(如GB/T6379.1所定义)。如果基于-b)
次试验估计实验室偏倚,则应注意此估计仅在试验进行的时间才有效。若要证明该实验室偏倚不会改变,则需要进行进一步的正规测试,GB/T6379.6描述了有关的方法。I
1范围
GB/T6379.42006/ISO5725-4:1994测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第4部分:确定标准测量方法正确度的基本方法
1.1GB/T6379的本部分提供了在应用一种测量方法时,估计该测量方法的偏倚及实验室偏倚的基本方法。
1.2所涉及的测量方法,特指对连续量进行测量,并且每次只取一个测量值作为测试结果的测量方法,尽管这个值可能是一组观测值的结果。1.3为便测量在相同条供进、重婴的是测量方法的标准化,所有测量部按标准方法执行。1.4偏借值是对一种测量送给出正确(真>值能力的定鼠估计。当按一和测量方法报告其测试结果及测量方法的偏倚值听意味着测量星用完全相同方法对同一特性进行的。1.5GB/T6379的邮
仅适用于接变参照值可伴
为约定真值的情形。例如根测量标准和(或)适宜的标准物料(标佳物质/标雅材料)和(或)0根据参考测量方法或制备一个已知样本标准物料可以の
a)有证的标(物料
按已知特
c)其特性根
险目的生产的物料(物质/材料):或种测量方法测量
1.6GB/T6379本分仅考虑在某
的测量会受到另
知偏你可以
脂不肝的物料。
时间,对某特定水平的偏倚使计的情形,定不适用于一种特性种特性的水平影响的情况
GB/T6379.6予以
注1:在GB/T637
2规范性引用文件
(即不考虑交互影响)。
两种测量方去正而度的比较则在本部分中,所想的偏借仅是对集个时间集堂水平的,因此有关水平的标号全被省略。下列文件中的条款通过6379的本部分的引用而成为本部分的条款,凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括期误的内容)或修订版本均不适用于本部分,然面,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这心文件的最新版本。凡是不注且期的引用变件,其最新版本适用于本部分。
GB/T3358.1一1993统计学术语第一部分:一般统计术语GB/T 6379. 12004
(ISO5725-1:1994,IDT)
测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分:总则与定义
GB/T6379.2一2004测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性和再现性的基本方法(ISO5725-2:1994.1DT)3定义
GB/T3358.1和GB/T6379.1中给出的定义在GB/T6379的本部分中仍适用。GB/T6379使用的符号由附录A给出。GB/T 6379.4—2006/ISO5725-4:19944根据实验室间试验确定标准测量方法的偏倚4.1统计模型
在GB/16379,1的5.1所措述的基本模型中,总平均值m可表示为:m-o
式中:
—被测特性的接受参照值:
测量方法的偏。
从而模型改写为:
y=u+a+B+e
式(2)用于关注。的情形,其中B为偏倚的实验室分量,即测试结果中表示实验室间变异的分量。实验室偏倚4由式(3)给出:
于是模型可记为:
ymu+a+e
式(4)用于关注4的情形。
4.2对标准物料的要求
当需用标准物料时,应满足4.2.1与4.2.2的条件。标准物料应是均匀的。4.2.1标准物料的选择
4.2.1.1标准物料对于标准测量方法准备应用的水平范围内的每个水平上的特性值(例如浓度、含量)应是已知的。在某些情形,重要的是在评估试验中需用一组标准物料,每种对应于特性的不同水平,因为标准测量方法在不同水平上的偏倚可能不相同。标准物料的基体宜与标准测量方法被测物料的基体尽可能接近,例如煤中的碳和钢中的碳。4.2.1.2整个试验应备齐足够数量的标准物料,而且为应付不备之需.筛要有一定量的余量。4.2.1.3无论在何地,标准物料的特性在全部试验过程中应尽可能保持稳定,有下列三种情形:特性稳定:无需事先规定注意事项:)
b)特性的论证值可能受储存条件的影响而改变:容器在开启前及开启后都应按说明书所述的方武保存:
e)特性值按已知速率变化:需要随举照值一起提供一个说明,以确定在特定时间的特性值。4.2.1.4特性的指定值与真值之间的任何可能整异用标准物料的不确定度表示(参见ISO导则35)在这里给出的方法中不子考您。4.2.2标准物料的检查与分送
在分送前,对标准物料需进行缩分,此时应特别存细,以免引入任何额外的误差,应参考相关的有关样本缩分的国家(国际)标准。对样品单元的分送应是随机抽取的。若测量过程是非破坏性的,给参与实验室问试验的每一个实验室分送同一样品的标准物料是可能的,不过这样会延长整个试验的时间周期。
4.3估计测量方法偏倚时试验设计方面的考虑4.3.1试验的目的是估计测量方法的偏倚量,并判定在统计上是否显著。若它在统计上是显著的,进二步的目标是确定那些根据实验结果仍以一定概率未能检测到的最大偏倚量。4.3.2试验安排与GB/T6379.2中5,1所述的精密度试验儿乎完全相同,区别仅为:u)额外要求一个接受参照值:
b)参与试验的实验室数及测试结果数应满足4.5中的要求。2
4.4与GB/T6379.1及GB/T6379.2的相互参照GB/T6379.4—2006/IS05725-4:1994GB/T6379.1—2004的第6章及GB/T6379.2—2004的第5章与第6章适用于本部分,此时上述两个标准行文中的“精密度”及“重复性与再现性”应由“正确度所替代。4.5所需实验室数
所需实验室数及在每个水平所需测试结果数彼此是有关系的,GB/T6379.1一2004的6.3讨论了需用的实验室数。以下是确定实验室数的一个指南。根据试验结果,为能以高概率检测到一事先确定的偏倚量,所需的最小实验室数力及测试结果数应满足以下关系(见附录C):
式中:
试验者希望能从试验结果检出的事先确定的偏倚量;该测量方法的再现性标准差:
A——与的函数,由式(6)给出:
式中:
(ncy-D+]
Y=an/o,
表1给出了A的数值。
表示测量方法偏倚的估计值不确定度A的值=2
(6)
...(7)
对于实验者事先确定的.值,理想的情况是实验室数及每个实验室重复的测试数满足或(5),然而基于实际原因,实验室数的选定通常是在可利用资源与需将减少至一个满意水平之间的折中。如果测量方法的再现性差,在估计偏倚时要求达到高的把握程度是不现实的。多数情形,大于,(即丫大于1),此时每个实验室在每个水平的测试数~大于2并不会比=2有显著的改进。4.6统计评估
测试结果应按GB/T6379.2叙述的方式处理。特别当检测到有离群值时,应采取所有必要的步骤检查其产生的原因。同时对所采用的接受参照值是否合适进行重新评定。4.7对统计评估结果的解释
4.7.1精密度检验
测量方法的精密度由s(重复性标准差的估计值)与(再现性标准差的估计值)表示。在式(8)~式(10)中,假定每个实验室的测试数1都相等,若不然,应用GB/丁6379.2给出的相应的公式来计算s与5R。
4.7.1.1有力个实验室参与的重复性方差估计值按以下公式计算3
GB/T6379.4--2006/ISO5725-41994Ya
其中与:分别为第实验室得到的个测试结果的方差与平均值。m(8)
(10)
对方差,应用GB/T6379.2所述的柯克伦(Cochran)检验米检套在实验室内方差间是否存在显著差异,同时应用GB/T6379.2中所述的受德尔Mamda的h与后图来对潜在的离群值进行更为全面的检查。
如果标准测量方法的重复性标准不能按GB/T6379.2的方法先确定,则将S,作为它的最好估0.已按GB/T6379.2的方法确定,,可用作计算比值:计值。若标准测量方法的重复性标准差C=s/a
界值进行比较:
将检验统计量C
其中。()是自由度为
a若C≤c
b)著C
在前一种情
的原因进行调查
4. 7. 1. 2 力个参
不显著
4+(11)
分布的一分使数。际非另重说明,假定皆取为的
显著大
夏性标准差
将用于对测量方法偏倚的评估在后一种形,有必要对产生波动在进一步深人前
需重复进行试验
验的实验室的再现性方差的估计值,计P
如果标准测量方法再现性标准差不能接G的最好的估计值。者标准从量方法的再现性标准定可通过计算下而化护
行间接评估:
将检验统计量C与下面的临界值比较.-(12)
...(13)
T6379.2的方法事先确定,则可考虑将作为它性标准差口,按GE/T6379.2的方法确-(1-1/n)s
G-(11/n)c,
X-)()/y
一分位数。除非另行说明,a假定皆取为其中x-()是自由度为=)的x分布的I0.05.
a)若C≤Cm,则s-(1-1/n)s不显著大于-(1-1/n)ab))若C>Cen,则s-(1-1/n)s 显著大于-(1-1/m)。在前一种情形,重复性标准差,与再现性标准差0将用于对测量方法正确度的评估:在后一种情形,在对测量方法偏倚作评估前,必须对每个实验室的工作条件进行仔细的检查。可能有下面这些情况,某些实验室没有使用要求的设备,或没有按规定的条件进行工作,在化学分析中,问题可能出于,警如说,没有正确控制温度、湿度或受到污染等。其结果,试验必须重做以得到所希望的精密度数值,4.7.2标准测量方法偏倚的估计
测量方法偏倚的估计值由下式给出:4
其中可为正值也可为负值。
GB/T6379.4-2006/ISO5725-4:1994-15)
若偏倚估计值的绝对值小于或等于不确定度区间(如ISO指南35所定义)长度的一半,则表明偏倚不显著。
测量方法偏倚估计值的变异来源于测量过程结果的变异,其大小用它的标准差表示。在精密度值已知情形,它的计算公式为:
而在精密度值未知情形,计算公式为(ok-(1-1/n)d)
适0095%置信区间为:
该测量方法偏倚的
未知,则用其估计值
其中A由式(6)给出
包以购测量方
若置信区间包
代替而计算
值时则需借助于一8/sr
显著,则偏奇显著。
的偏倚在置信生水平一5%下不
标准测量方法
一实验室偏倚的确定
女控GB/T6379.2的
如以下所述
验室间精密度试
活计该实验室偏商
心我室的试验可用于
差的条件下,一
5.1试验的实施
包进行
,且已确定创量方法的重复性标准试验应严格旺示准方法,而测量应在重复性条件下让行在货
标准测量方法的静度进行检查,这也包括比较(不同实验室
估正确度之前,成对实验室所用的的实捡室内标推垒以及所引用的标谁测量方法的重复性标准差
T6379.2所速的精款度试验中
试验的安排
验室的限制外,唯
实质性差别是需要
实验室需进行的测量一致。除对单个实在对一个实验的情倚进行度量时,将许多精为放在妞上的试验是不值得的=也许应将更多的精力放在按GB/T6379.
的经带性
实验室偏倚是不实际用
5.2与GB/T6379.1和GB6379.2的相互参照在参照GB/16379.1
重复性较差想以较高的精度估计个6379.2时.应将行文中的“黏密度\或重复性与再现性”由“正确度\所替代。由于GB/T6379.2中的实验室数此时等于1,可将“执行负责人”与“测量负责人”这两个角色出一个人担任。
5.3测试结果数
实验室偏倚估计值的不确定度依赖于测量方法的重复性以及所获得的测试结果数。为使试验结果能以高概率检测到一个事先确定的偏倚量(参见附录C),测试结果数n应满足以下关系:Awo,1.84
式中:
事先确定的实验者希望从试验结果能检测到的实验室偏倚量,o
测量方法的重复性标准差,而
(20)
GB/T6379.4—2006/IS05725-4:19945.41标准物料的选择
当使用标准物料时,4.2.1的要求此时也适用,5.5统计分析
5.5.1实验室内标准差的检验
对n个测试结果,计算平均数yw及实验室内标准差aw的估计值sw:w
—yw)
(22)
应按G13/T6379,2-2004中7.3.4所述的格拉布斯(Grubbs)检验对测试结果中的离群值进行仔细的检查
若测量方法的重复性标准差a,已知,估计值sw能用以下方法评估:计算比值
C= (sw/a,)2
将它与临界值
Ce. - xa- (s/v
-(23)
比较,其中-()是自由度为=一门的x分布的1一α分位数。除非另行说明,α假定皆取为0.05.
a)若cm,则sw不显著大于o
b若CCm.则sw显著大于a,
在前一种情形,测量方法的重复性标准差,将用于实验室偏倚的评估:在后一种情形,应该考虑进行重复试验,以查实标准测量方法中的所有步骤均为正常实施的。5.5.2实验室偏倚的估计
实验室偏倚4的估计值由下式给出:Ayw-p
实验室偏倚估计值的变导来源于测量过程结果的变异,可用它的标准差表示。在重复性标准差已知情形.计算公式为:
5g = 8. / Vn
而在重复性标准差未知情形,计算公式为:w/yn
实验室偏倚的95%置信区间可计算为:Z-Awa,+Awa
其中Aw由(20)式给出。若6,未知,则用其估计值5.代替。若置信区间包含0,则实验室偏倚在置信水平5%下不退著:否则偏倚显著。GB/T6379.6进一步考虑了实验室偏倚。6给领导小组的报告和领导小组做出的决定6.1统计专家的报告
完成统计分析后,统计专家应向领导小组提交一份报告。报告应包括以下内容:1)充分叙述从操作员和(或)测量负责人处了解到的对标推测量方法的意见;b)充分叙述被剔除的离群实验室及剔除的理山;+(25)
..(26)
(27)
充分叙述所发现的每一个歧离值和(或)统计离群值,并说明它们是否已经得到解释,更正或6
剔除:
包含均值与精密度度量的最终结果表:GB/T6379.4—2006/ISO5725-4;1994关于标准测量方法相对于所采用的接受参照值的偏倚是否显著的说明若偏价显著,应对每个水平报告偏倚的估计值。
6.2领导小组采取的决定
领导小组应讨论统计专家的报告,并对下列问题作出决定测试结果是否一致?若显若不一致,是否是由于对标准测量方法的不恰当的描述而引起的?a)
对被别除的离群实验室应采取什么措施?离群实验室的测试结果和(或)操作员和执行负责人的意见是否能说明需要改进标准测量方法?如果需要,应改进哪些方面?准确度试验的结果能证实该测量方法可接受为标准测量方法吗?公布前应采取什么措施?正确度数据的应用
按GB/T6379.1—2004第7章的要求GB/T6379.4—2006/ISO5725-4:1994附录A
(规范性附录)
GB/T6379所用的符号与缩略语
关系式s=u十bm中的距
A用来计算估计值的不确定度系数b美系式s=a+bm中的斜率
B表示一个实验室测试结果与总平均值的偏差分量(偏倚的实验室分量)B,表示在中间精密度条件下所有因素皆保持不变时B的分量B)Ba)+…表示在中间精密度条件下,因素发生改变时B的分量关系式Igs=c十dlgm中的距
C,C,C检验统计量
Ca.C.m.C.用子y验的临界值
CD概率P的临界
CR,概率P的情界极
d关系式igs
m中的得率
发生在每次测试合果中随机误差分班临界极差系
G格拉布斯
曼得尔实
为的和吃的于分布的分位数
统计量
一致性检验统卡
曼得尔实内
一致性检验统计
控制下限(行动限或警戒限)
测试特性的总平均值:水平
在中间精窖
交互作用数
个实验室在
件中考思的因素数
平(即
个单元中上的测试结果数
参加实验室间试实验室数
在实验室间试验中测性的水平数重复性限
再现性限
RM标推物料(标准物质/标准材料)标准差的估计值
标准差的预测值
T总和
测试目标个数或组数
UJCI、控制上限(行动限或箐戒限)加校回归中的权数
一组测试结果的极差
用于格拉布斯检验的数据
测试结果
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