本标准代替GB/T 10359-1989《油料饼粕含油量测定法》。本标准规定了测定油料饼粕(包括复合产品)中含油量(即已烷提取物或石油醚提取物)的方法。本标准适用于油料饼粕(包括复合产品)中含油量的测定。本标准与GB/T 10359-1989相比主要变化为：——调整了提取试剂；——增加了精密度的要求；——增加了测试报告；——删除了原标准中附录A的内容，并增加了资料性附录。 GB/T 10359-2008 油料饼粕 含油量的测定 第1部分：己烷(或石油醚)提取法 GB/T10359-2008 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS 67.200
中华人民共和国国家标准
GB/T 10359---2008/IS0734-1:2006代替GB/T10359·-1989
油料饼粮
含油量的测定
第1部分：已烷（或石油醚)提取法Oilseed meals-Determination of oil content-Part 1: Extraction method with hexane(or light petroleum)(ISO734-1:2006,IDT)
2008-11-04发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-01-20实施
GB/T 10359—2008/ISO 734-1:2006本标准等同采用ISO734-1:2006《油料饼含油量的测定第1部分：已烷(或石油醚)提取法》（英文版）。
为便于使用，本标准对ISO734-1：2006进行了下列编辑性修改：“本国际标准”一间改为“本标准”；-用小数点””代替作为小数点的返号“，”；删除国际标准的前言和引言。
本标准代替GB/T10359—1989《油料饼粕含油量测定法》。本标准与GI3/T10359—1989相比主要变化为：调整了提取试剂；
·增加了精密度的要求；
一增加了测试报告；
刑除了原标准中附录A的内容，并增加了资料性附录。本标准的附录A为资料性附录。
本标准由国家粮食局提山。
本标出全国粮油标准化技术委员会归口。本标准起草单位：湖北大学知行学院。本标谁主要起草人：杨登想、刘张虎、汪浩明.杨芳，本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-GB/T 10359---1989.
1范围
GB/T10359—2008/1SO734-1:2006油料饼粕
日含油量的测定
第1部分：已烷（或石油醚）提取法本标准规定了测定油料饼柏（包括复合产品）中含油量（即巴烷提取物或石油醚提物）的方法。本标准适用丁油料饼柏（包括复合产品)中含油量的测定。2规范性引用文件wwW.bzxz.Net
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标推。GB/T10358油料饼粘水分及挥发物含量的测定（1SO771：1977,IDT）1SO5502油料饼粮试样的制备
3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。3. 1
含油量oil content
在本标准规定的条件下从样品中提取的全部物质，用质分数（%)表示。注：含油虽也可用干基表达。
4原理
使用合适的仪器设备，以「业己烷（若没有，可用行油醚)为溶剂提取测试样品，除去溶剂并称量提取物。
5试剂
除非特别说明，便用的试剂必须是分析纯。5.1工业已烷，正已烷，或和油醚：主要成分为六碳碳氢化合物。所使用的溶剂中沸点低于50℃的组分不应超过5%，沸程为50℃～70℃的组分不应低于95%。对于上述使用的溶剂，完全蒸馏后的残留物不应超过2mg/100mL。
6仪器设备
实验室常用仪器，以及下列仪器：6.1机械磨：容易清洗，可将测试样品粉碎至全部通过孔径为1mm的筛网。粉碎过程中应不产生热量，且无可感知的水分、摔发物和油脂含量的变化6.2机械微磨：如 Pangoiimall型l，能将油料饼粉碎至粒径小160μm，带壳部分碾至粒径400um.
实验室没有徽磨吋，可用杵、研钵和10g经盐酸洗涤和熳烧的砂子代替微磨，对粉碎样品（见1）Dangoumau式机械微离是适用的商品设备的举例，此信息仅是为了方便用户使用本标准，并不代表本标准对此类产品的认可。
GB/T 10359—2008/ISO734-1:20069.4.3)进行细度研磨。但是，用研钵微样品不适用于批量分析。因为在碾磨过程中由于操作者的疲劳会使样品粉碎不充分，而且对于质地较为粗糙的样品，粉碎不充分将影响提取效果。6.3抽提套筒和棉花，或滤纸：不含刊溶了已烷或石油醚的物质。6.4配套抽提器：可连接量为200ml.~250mL的烧瓶。注：i采川直流式抽提器，如Bull、Stalley，Twisselmann和Boltan-Willamg\等均可，其他抽提器的使用取决于用已知含油虽的标罹物质试验的结果。6.5电热浴(如砂浴、水浴)或电炉。6.6电烘箱：可控温在103℃士2℃，可通风或调真空。6.7干燥器:内含有效的干燥剂，6.8沸石：小颗粒，预先经103℃士2℃的电烘箱干燥并置于干燥器内冷却。6.9分析天平：分度值0.001g。
7扦样
实验室收到的样品应具有代表性，且在运输和储存过程中不得受损或改变。托样不是本标雅所规定的内容，推彩用GB/15524的方法。8试样制备
8.1按ISO5502执行。
8.2若有必要，应事先用约1/20的试验样品充分清洁磨机，去除磨粉，再粉碎剩余的样品，收集磨粉，仔细混合并立即分析。
9操作步骤
9.1试验次数
若需检验重复性(11.2),按9.2~～9.4,4对样品做两次单独的检测。9.2谢试样品
9.2、.1称取约10g的试验样品，精确至0.00！多9.2.2将测试样品转移到垫有棉花的抽提套筒（6.3)中。若使用滤纸，需将测试样品包在滤纸中。9.3预干燥
若测试样品非常潮混（水分和挥发物含量超过10%），将装有测试样品的抽提套筒放人烘箱一段时间，保持箱内温度不高于80℃，使测试样品中水分和挥发性物质含量减少到10%以下。若不按照上述过程进行预干媒，也可以在合适的容器中每5g测试样品（9.2.1）混合2多～3多分析纯的水硫酸钠。然后再按 9.2.2利9.4进行试验。9.4测定
9.4.1烧瓶的准备
在烧瓶(6.4)中加人一到两粒沸(6.8)，称量，精确至约1mg。9.4.2一次抽提
将装有测试样品的抽提套筒（6.3)放到抽提器（6.4)中，在烧瓶内倒人足够量的溶剂（5.1）。将燃瓶和抽提器连在-起，并置于电热设备（6.5）上加热，使其回流速度达到至少3滴每秒（温和加热，而不应剧烈加热）。
抽提1h后进行冷却，从抽提器中取出抽提套倚，将抽提套简置于通风榭内，使大部分残余剂2）Bui,Sinalley、Twisselmann和Bolton-Wilams式抽提器是适川的商品设备的举例，此信息仅尾为了方便用广使用本标准，并不代表本标准对此类产品的认可。2
挥发。
9.4.3二次抽提
GB/T 10359--2008/IS0 734-1:2006将经过-次抽提的抽提套简中的物质金部倒入微磨中（6.2），尽可能粉碎。将粉碎后的混合物倒回抽提套筒中并将抽提套简放入抽提器中，将抽提器与第一次抽提时使用的烧瓶相连接后再抽提2h。抽提烧瓶中状得的溶液应该是澄清的。如果溶液不澄清，应用滤纸将其过滤到另外·个预先于燥并称量的烧瓶中，然后用相同的溶剂将第·个烧瓶和滤纸清洗几次，将清洗液过滤后与第一次滤液合并。9.4.4溶剂的去除和提取物的称重用电热设备（6.5)蒸馏除去烧瓶中大部分溶剂后，在103℃的电烘箱（6.6)中烘干烧瓶20min，除去剩下的溶剂。
君饼粘中富含摔发性酸（椰-子、棕榈仁等的饼粘），需在常压及低于80℃的条件下对提取物进行千燥。
通过向烧瓶中短时间地吹入空气（惰性气体更好，如氮气或一氧化碳），或者降低烧瓶内的气压都可以帮助去除浴剂。
若是干燥或半下燥的油料饼粘，宜采用真空干燥的方法来去除残留溶剂。在干燥器(6.7)中冷却烧瓶至少1h,至达到环境温度后称量，精确至1mg。在同样条件下，将烧瓶再次加热10min。冷却并重新称量。烧瓶两次称最的差别应不超过10mg，否则需重复加热10min，然后冷却称量。直到连续两次称的差别低于10mg为止，记录最后一次称量的烧瓶质量。10结果计算
被测样品的含油量(w)用质量分数表示，按式(1)计算：10.1
武中：
-被測样品的质量，单位为克（g)；m,
ml×100%
-干燥后提取物的质量，单位为克(g)。计算结果保留1位小数。
10.2被测样品的含油量(w)以干基表示（w）,按式(2)计算：式：
wp= w×100 -- wm
W.-.以干基表示的被测样品的含油量（以质量分数计)，%;被测样品的含油鼠（根据10.1计算）；被测样品的水分和发物含量，%（按GB/T10358方法测定）。11精密度
11. 1实验室间测试
附录A汇总了本方法精密度的实验室间测试情况，从这些测试结果看，可能不适用于其他浓度范围和其他测试对象。
11.2重复性
在同--实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在较短的时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独文测试结果的绝对差值以一确定的鼠信度落在表1所示重复性极限值r外的概率不得超过5%。
GB/T 10359—2008/ISO 734-1:200611.3再现性
在不同的实验室，由不同的操作者使用不同的仪器，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值超过表1所示重现性极限值R的概率不得超过5%，表1重复性和再现性极限
油菜籽饼粕
大豆和尚日葵饼箱
测试报告
测试报告需说明：
含油量平均值/%
0到 5
完整识别样品所需的所有信息：采样方法(如果已知)；
来用的测定方法；
一本标准中没有具体说明的，或者认为是可选的，以及所有可能影响结果的操作细节：获得的试验结果，所使用的溶剂，明确表明结果是否以干基表示；·如果进行了重复性试验，列出结果。附录A
(资料性附录）
实验室间测试结果
GB/T10359-—2008/IS0734-120061994年，德国联邦与科研开发机构（Instiiul FirChcmieundPhysikderFette,BAGKF)组织了有13个实验牢参与的国际实验宰测试，每个实验室对每份样品进行了平行测试，样品包括油菜籽饼粘、大豆饼柏和向月葵饼粘。
测试的结果按照ISO5725-1和ISO5725-2进行统计分析，其结果见表A.1表A.1测试结果统计分析
参加测试的实验室数量
去除偏离值后的测试实验室数
所有实验案的实验给果数量
平均油料含量（质凿分数)/%
重复性的标准偏差,S,
重复性的变异系数/%
重复性限值，(-2.85,)
再现性标准偏差，5R
再现性变异系数/%
再现性限值，R(=2.85）
油莱籽饼
大豆饼粕
阿口葵饼箱
GB/T 10359-2008/[S0 734-1:2006参考文献
[1] 1SO 659:1998 Oilseeds—Detcrmination of uil cuntent(Reference method)][21 1ISO 5500:1986
Qilsceds residues-Sarnpling.4Arcuracy(trueness and precision)ol rneasurement mcthods and results[3]ISO 5725-1:1994
Partl:General principlesand definitions. Accuracy(trueness and precisian)ol mcasurcmcnt mcthods and resulis[4]IS( 5725-2:1994
Part2:Basic method for ihe determination of repcatability and reprodlucibility ol a standard mcasuremcnt method.
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GB/T 10359-2008
中华人民共和国
国家标准
油料饼粕含油量的测定
第1部分：已烷（或石油醚）提取法G3/1 10359 2008/150 734-1:2006中国标准出版社出版发行
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开本 880×1230 1/16印张0.75字数12 字2009年1月第一版
：2009年1月第--次印刷
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