ICS83.040.30
备案号：22264-2008
中华人民共和国化工行业标准
HG/T2797.2—2007
代替HG/T2797.2—1996
硅铝炭黑
第2部分：吸碘值的测定
-Part 2:Determination of iodine adsorption numberSilica-alumina carbon black-2007-09-22发布
2008-04-01实施
中华人民共和国国家发展和改革委员会发布
HG/T2797《硅铝炭黑》分为如下几个部分：第1部分：筛余物的测定水冲洗法；第2部分：吸碘值的测定；
第3部分：邻苯二甲酸二丁酯吸收值的测定；第4部分：pH值的测定；Www.bzxZ.net
第5部分：杂质的检查；
第6部分：倾注密度的测定；
第7部分：加热减量的测定。
本部分是HG/T2797的第2部分。
本部分修改采用ASTMD1510一03《炭黑吸碘值标准试验方法》。本部分代替HG/T2797.2—1996《硅铝炭黑吸碘值的测定》。HG/T·2797.2—2007
本部分根据ASTMD1510一03重新起草。为了方便比较，在资料性附录B中列出了本部分条款和国外先进国家标准条款的对照一览表。考虑到我国国情，为方便标准使用者，在采用ASTMD1510一03时，本部分做了一些修改。本部分与ASTMD1510—03的主要差异如下：修改了标准名称；
-引用文件中引用了与国外先进标准有对应关系的我国标准，同时增加了GB/T8170（本部分的2)；
取消ASTMD1510一03中的意义和用途，系列标准的格式应统一；计算公式中用硫代硫酸钠标准溶液的浓度代替碘标准溶液的浓度（本部分的9.1），这样的公式更科学；
取消ASTMD1510一03中的方法B和关键词，硅铝炭黑品种简单，方法A可以满足硅铝炭黑检测要求；
增加试验条件的要求（本部分的7.1），室温的变化对溶液非常重要；-取消精密度说明和精密度数据表，因为计算方法的精密度另有国标进行规定；附录A中增加溶液的标定方法。为防止碘酸钾基准溶液变黄，改变碘酸钾基准溶液的配制方法并规定若碘酸钾基准溶液变黄，则应作空白试验（本部分的附录A）。该方法可以更有效地保证检测结果的准确性；
增加资料性附录B\本部分章条编号与ASTMD1510一03章条编号对照”。本部分与HG/T2797.2—1996相比主要变化如下：修改了标准名称；
规范性引用文件中增加GB/T15338《炭黑试验方法精密度和偏差的确认》（本部分的2）；试验条件仅规定了温度的要求（1996年版的7，本版的7.1)；c)
用水杨酸代替碘化汞（1996年版的4.5，本版的4.1)；d）
增加对试验结果报出形式的要求本部分的11（f)：溶液的配制与标定列于附录A，并对其中的顺序进行了调整（1996年版的6.1，本版的附录附录A中，为防止碘酸钾基准溶液变黄，改变碘酸钾基准溶液的配制方法（本部分的(11)
HG/T2797.2—2007
h）增加资料性附录B\本部分章条编号与ASTMD1510--03章条编号对照”。本部分的附录A是规范性附录，附录B是资料性附录。本部分由中国石油和化学工业协会提出。本部分由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会炭黑分技术委员会（SAC/TC35/SC5)归口。本部分负责起草单位：中橡集团炭黑工业研究设计院。本部分主要起草人：余艳、代传银。本部分于1996年首次发布，2003年复审确认。HG/T2797.2—1996。
硅铝炭黑第2部分：吸碘值的测定HG/T2797.2—2007
警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本部分规定了硅铝炭黑吸碘值的试验方法。本部分适用于硅铝炭黑。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过HG/T2797本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
GB/T8170
数值修约规则
GB/T15338炭黑试验方法精密度和偏差的确认HG/T2880硅铝炭黑
3原理
以规定浓度的碘标准溶液浸润定量的硅铝炭黑试样，并使其充分混合，待达到吸附平衡后，用硫代硫酸钠标准溶液滴定过量的碘，吸附的碘量与硅铝炭黑试样量的比值为吸碘值。4试剂与材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子的水或相当纯度的水。4.1水杨酸。
4.2正戊醇。
4.3硫酸溶液，体积分数是10%，配制见附录A.1.4。4.4
碘化钾溶液，200g/dm3，配制见附录A.1.6。4.5硫代硫酸钠标准滴定溶液，c(NazSzO3）=0.0394mol/dm2，配制及标定见附录A.1.3。4.6碘标准溶液，c(1/2I2）=0.0473mol/dm2，配制及标定见附录A.1.2。4.7
碘酸钾基准溶液，c(1/6KIOs）=0.0394mol/dm2，配制见附录A.1.7。可溶性淀粉溶液，10g/dm2，每dm2含0.02g水杨酸，配制见附录A.1.5。5仪器
实验室常规仪器设备及
5.1分析天平，精度0.1mg。
5.2烘箱，重力对流型，可控温度为（125士5）℃。5.3离心机，转速在1000r/min以上。5.4振荡机，频率为240次/min。5.5具塞透明玻璃离心瓶，圆底、柱状，容量50cm2。(13)
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滴定管，棕色玻璃滴定管，容量25cm，GB12805A级。5.7容量瓶，容量2000cm，GB12806.A级。5.8
漏斗，大直径，具有标准锥度，接口能与2000cm3容量瓶相匹配。5.9碘量瓶，150cm。
6采样
按HG/T2880中的规定进行。
7试验条件
室温应控制在（23士2）℃。试验所用的仪器、设备及溶液也应保存在该条件下。8分析步骤
8.1用一个大小合适的开口容器盛不超过10mm厚的足够量炭黑试样在125℃烘箱（5.2）中干燥1h。并置于干燥器中冷却至室温。8.2称取上述于燥好的试样0.5g（精确至0.1mg），置于洁净的离心瓶（5.5)中，立即塞好塞子。8.3吸取25cm2碘标准溶液（4.6）于离心瓶（8.2）中，加塞。在振荡机（5.4）上振荡1min，立即离心分离1min。
8.4轻轻地倾出清液，如果有一个以上试样，应将清液倾人洁净、干燥的细口瓶中并立即加塞。8.5吸取20cm2清液（8.4)于碘量瓶（5.9）中，以硫代硫酸钠标准滴定溶液（4.5)进行滴定溶液至浅黄色。用水冲洗滴定管尖部和瓶壁，加5滴淀粉溶液（4.8），继续滴加硫代硫酸钠标准滴定溶液，直至溶液最后变为无色即为终点。
8.6记录滴定管读数，准至0.01cm2。8.7吸取25cm2碘标准溶液按8.3～8.6的步骤做空白试验，取两次结果的平均值。空白试验硫代硫酸钠标准溶液消耗量若为（24.00士0.05）cm2，则两种溶液均符合规定，否则应重新核查两种溶液浓度。8.8硫代硫酸钠标准溶液及碘标准溶液应定期按GB/T15338的规定进行校准。9
结果计算
吸碘值I以单位质量炭黑吸附碘的质量计，数值以g/kg表示，按下式计算：-V-×Von ×ex 126. 91
式中：
滴定空白碘标准溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为立方厘米（cm2）；Vi
滴定炭黑试样碘标准所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为立方厘米(cm2）；吸取原始碘溶液体积的数值，单位为立方厘米（cm2）；完成吸附后吸取分离液的体积的数值，单位为立方厘米（cm3）；炭黑试样质量的数值，单位为克（g）；硫代硫酸钠标准溶液（4.5）的浓度的数值，单位为摩尔每立方分米（mol/dm2）；碘原子的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。9.2计算结果比HG/T2880规定的有效位数多位，如有多次测量结果，取其平均值，然后按GB/T.8170进行修约。
10精密度
重复性：同一实验室两次试验结果之差不超过2g/kg。2
试验报告
试验报告包括以下内容：
试样名称及标识。
本试验依据的标准。
试样质量，g。
加人的碘标准溶液的体积。
碘标准溶液的空白值及滴定试样碘标准溶液消耗的硫代硫酸钠的体积。试验结果(均值或中位数、测试次数)。所用试验步骤及滴定方式及与基本分析步骤的差异。试验中的异常现象。
试验日期。
HG/T 2797.2-2007
HG/T2797.2—2007
A.1溶液的配制
附录A
（规范性附录）
溶液的配制及标定
A.1.1碘标准母液，c(1/2Iz）=0.4728mol/dm2A.1.1.1称取1140g碘化钾于1000cm2烧杯中，从中取出约850g碘化钾，用蒸馏水完全溶解并达室温后通过大径漏斗置于洁净的2000cm2容量瓶中。A.1.1.2从1000cm2烧杯中再称取50g碘化钾于250cm2烧杯中加适量水溶解。加300cm2水溶解剩余在1000cm2烧杯中的碘化钾。A.1.1.3用具磨口塞的高型称量瓶称取120.0g碘，溶于1000cm2烧杯的碘化钾溶液中，再通过大径漏斗转人2000cm3容量瓶中。
注：称量碘时称量瓶与塞一起称，转移碘需用瓷勺。A.1.1.4用250cm2烧杯中的碘化钾溶液（A.1.1.2)连续冲洗称量瓶中粘附的碘并置于1000cm°烧杯中，直至称量瓶洗净。
A.1.1.5用蒸馏水将2000cm3容量瓶（A.1.1.1)中的溶液稀释至刻度。A.1.1.6转移溶液至棕色瓶中停放12h以上。转移前需搅拌5min。A.1.2碘标准溶液，c(1/2I2）=0.0473mol/dm可用2000cm2的碘标准母液（A.1.1)准确稀释10倍，制备出20dm2的碘标准溶液（A.1.2)或按下述步骤制备：
A.1.2.1称取912g碘化钾于1000cm2烧杯中，从中取出约700g的碘化钾通过大径漏斗于20dm玻璃容器中，加水浸没并振摇溶解后静置至室温。A.1.2.2从1000cm2烧杯中再称取50g碘化钾于250cm2烧杯中加适量的水溶解。加300cm2水溶解剩余在1000cm2烧杯中的碘化钾。A.1.2.3用具磨口塞的高型称量瓶称取96.0g碘，通过大径漏斗用1000cm2烧杯中碘化钾溶液冲洗碘入20dm2的玻璃容器中。
A.1.2.4用250cm2烧杯中的碘化钾溶液连续冲洗粘附在称量瓶中的碘于20dm3玻璃容器中，直至称量瓶洗净。
A.1.2.5.以2dm2～3dm°增量加水并随之搅拌直至略低于15dm2刻度线后，置于磁力搅拌器上中速搅拌30min～60min，再加水至16dm2刻度线，剧烈振摇后置于磁力搅拌器上搅拌12h以上。注：需用溶液量较少时，可按比例缩小配制量。A.1.3硫代硫酸钠标准滴定溶液，c(Na2SzO:）=0.0394mol/dmA.1.3.1加约4dm°水于16dm2玻璃容器中，称量156.5g硫代硫酸钠（NaaS2O3·5HzO)通过大径漏斗冲洗入16dm2玻璃容器中，加0.16g水杨酸或80cm2正戊醇搅拌至硫代硫酸钠固体溶解，再加水至16dm2刻度线。
A.1.3.2置玻璃容器于磁力搅拌器上搅拌1h～2h，停放1d2d，用前需搅拌0.5h。注：需用溶液量较少时，可按比例缩小配制量。A.1.4硫酸溶液，体积分数是10%用量筒量取90cm2水于洁净的250cm3烧杯中。再量取10cm2浓硫酸缓慢加至该烧杯中并轻轻地搅拌混合。并用稀硫酸液洗涤硫酸量筒，混合冷却至室温后，倾入细口瓶中备用。A.1.5可溶性淀粉溶液，10g/dm2。A.1.5.1称约1g可溶性淀粉和0.002g水杨酸于100cm2烧杯中，边加水边用玻璃搅拌棒搅拌使其4
皇稀糊状。
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A.1.5.2加约100cm2水于250cm3烧杯中并置于电加热板上加盖加热至沸腾。加稀淀粉糊于沸水中搅拌至沸腾2min～3min。冷却后加2g～3g的碘化钾并搅拌至溶解。A.1.6碘化钾溶液，200g/dm2。称取20g碘化钾溶于无CO2的蒸馏水中，稀释至100cm2。A.1.7碘酸钾基准溶液，c(1/6KIOs）=0.0394mol/dm。A.1.7.1取适量的碘酸钾于125℃烘箱中干燥1h，取出放人干燥器中冷却至室温。A.1.7.2称取1.4054g新干燥的碘酸钾，溶解后准确稀释至1000cm。该溶液应盛于棕色试剂瓶中并置于阴暗干燥处，用于标定硫代硫酸钠标准溶液。A.2溶液标定
A.2.1硫代硫酸钠标准滴定溶液，c（NazS.Os）=（0.0394土0.00008）mol/dm2：用碘酸钾基准溶液(A.1.8)滴定：
A.2.1.1准确吸取20cm3碘酸钾基准溶液于150cm2碘量瓶中，加人新配制的碘化钾溶液（A.1.7）5.0cm2。用小量筒量取用5cm2硫酸溶液（A.1.4)于碘量瓶中，立即加盖充分混合。A.2.1.2滴定管中充满未标定的硫代硫酸钠标准滴定溶液，并从尖部放出2cm3～3cm2，调至刻度线，滴定到碘量瓶中溶液呈浅黄色。用水冲洗滴定管尖部及瓶壁。加5滴淀粉溶液，继续滴加硫代硫酸钠标准滴定溶液直至最后一滴蓝色恰好消失，即为终点。记录滴定体积，准至0.01cm°，再做一次平行测定。
A.2.1.3按式（A.1)计算硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度c(Naz S: O.)= 20X0. 039 4.
式中：
c(NazSzOs）——硫代硫酸钠标准溶液体积的数值，单位为摩尔每立方分米（mol/dm2）；0.0394——碘酸钾基准溶液浓度［c（1/6KIOs）=0.0394mol/dm3］；Vi—所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为立方厘米（cm）；20-
一碘酸钾基准溶液体积的数值单位为立方厘米（cm\）。(A.1)
A.2.2碘标准溶液，c（1/2I2）=（0.0473土0.00003）mol/dm2：用硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度标定：A.2.2.1吸取20cm2碘标准溶液（A.1.1）于250cm3碘量瓶中，用已标定过的硫代硫酸钠标准滴定溶液（A.2.1)滴定，当碘液黄色近于消失时，加5滴淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失即为终点。A.2.2.2按式（A.2)计算碘标准溶液浓度：c(1/2I2)=0. 039 4Vz
式中：
c(1/2I2)—
碘标准溶液浓度的数值，单位为摩尔每立方分米（mol/dm2）；滴定消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积的数值，单位为立方厘米（cm\）；硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的数值，单位为摩尔每立方分米（mol/dm\）；碘标准溶液体积的数值，单位为立方厘米（cm\）。(17)
HG/T2797.2—2007
附录B
(资料性附录)
本部分章条编号与ASTMD1510一03章条编号对照表B.1给出了本部分章条编号与ASTMD1510一03章条编号对照一览表。表B.1本部分章条编号与ASTMD1510—03章条编号对照本部分章条编号
附录A
附录B
对应的国外先进标准章条编号
1.1、4.1
10.2表1中第一行
10.3~10.5
10.7、10.7.2.1~10.7.2.3
16.5、16.6
附录、9
注：表中的章条以外的本部分其他章条与ASTMD1510一03其他章条编号均相同且内容相对应。(18)