标准内容
中华人民共和国国家标准
Red lead
UDC 667.622.1-121
GB/T 1705—86
代GB 1706—83
WdLq-PURMMMS
本标推规定了红丹的技术要求和相应的试验方法。红丹是由原高铅酸铅(Pb,O)及-氧化铅(PbO)所组成的橙红至红色的颜料。本标推参照来用国际标推ISO0510—197?《色漆用红丹》本标准将红丹分为涂料工业用和其他工业用两大奖。诊料工业用红丹分为不凝结型红丹(商百分含盘红丹)与高分散性红丹读种类型。不疑结型红丹与亚麻仁油混合时,不引越过度增。其他工业主要指玻璃、陶瓷工业。
技术要求
红丹应具有下表所列的特性:
二氧化铅,%
原商铅酸铅,%
不小芋
不小于
原高铅酸铅及游离中一氧化的
总量,%
105发,%
永溶物,%
不小手
不大于
不大学
本大于
筛余物(3μm)%
啵油量,g/100g
抗降容积,ml
不凝结性
硝酸不接物,%
三氧化二缺,%
氧化铜,%
不大争
不大于
不无于
论料工业用
不凝结型
商好散性
谢述后在空气中瞻查1 4d,
能搅匀,基融
注,①所有百分含整以城样为装准计算。②不结性在生产正常时每季度抽样测定一次。家标准局1986-08-26发布
其他工业
试验方法
GE 5211.1—85
GE 5211,2—85
翡录3
1987-08-01实施
2试验方法
GB/T 1705-~86
在分析过程中,只能使用分析纯试剂,且只便再蒸馏水或与蒸馏水纯度相当的水。2.1二氧化铅含量的测定
2.1.1试剂
2.1.1.1硫代硫酸溶液,0.05Eo1/L。2.1.1.2 Z酸, 300g/L.
2.1.1.3乙酸钠溶狡,600g/L,把600g乙酸钠(C,H.O,Na,3H,O)溶于水,稀释至1L,2.1,L,4遵标准溶被,0. 1 moL/L。2.11.5淀粉指示剂溶液,把10g可溶性淀粉与10g碘化汞和约S0m1永播匀成均勾悬浮液,沸水中,将溶液煮沸3in,冷却备用。2.12操作步骤
衡入1L
2.121称取0,5~0.8g试样(准确至1mg),放入250m1锥形瓶中,在键形瓶中依软加入下列试剂。用25m1移液管吸敢的25ml硫代硫酸钠溶(2.1.1.1),25ml乙酸钠溶液(2.1,13)和20mlZ酸溶液(2.1.1.2)。
慢慢搅拌以溶解试样,以平头玻璃棒把红丹题粒葬碎,然后小心冲净玻璃棒,若有衰盘红丹难于溶解,打加入不多于0.5g的硫化钾。当铅氧化物完全溶解后(除金属铅等不溶物),用确标准溶被(2.1.1.4)滴定过量的梳代碰酸钠溶液,以淀粉溶液(2,1.1.5)作指示剂。2.1.2.2
以租同步骤,同样数的全部试剂,不加试择作空白试验。结果表示
按式(1)计算二氧化铅含量a,以PbO,的质量百分数表示,a=0.1196×100×(V,-V)T
滴定消耗碘标准溶液(2.1.1.4)体积,ml,空白试验消耗碘标雅溶液(2,1.1.4)体积,m1g一碘标准溶(2.1,1.4)浓度,血ol/L,试样质量,
一相当于1mlo,1mol/L碘溶获的二氧化铅克数。0.1196-
2.2原高铅酸铅含垂的计算
按式(2)计算原高铅酸铅含贯,以PbO质量百分数衰示。G t- 2. 866a.
2.3用硫酸盐法测定总铅含量
2.3.1试剂
2.3.1.1碗化氨。
2.3.1.2盐酸,3mol/L。
2.3.1.3硝酸,4mol/L。
2.3.1.4硝酸(以溴饱和),4mol/L2.3.1.5硫酸,500g/L。
2.3.1.6氢氧化钾溶液,100g/Le2.3.1.7乙酸铵溶液,335g/L
2.3.1.8硫化钠溶液,100g/L
2.3.1.9Z醇,约85%(V/V)。
GB/T 1705--6
2.3.1.10过氮化氢,30/,不拿碳较。2.3.2操作步骤
称取0.5g试样(准确至1mg)放入400ml烧杯中,用少许蒸馅水湿润后加入tml硝酸(2.3.1.2),缓缓加热,在不断境拌下逐滴滴加过氧化氢溶液(2.3.110),直至红丹全部溶解,盖住烧称,缓缓煮沸5min,使过剩的过氧化氢分解,再冲净盖子。注,如发现红丹中确实含有杂质,期烧杯中的物料作如下处理。将不溶干确酸的残留物过滤掉,以热水洗涤滤器,真率不含可溶性铅,蒸发游波至于,期入2㎡1热酸(2.3,1.2),揽择混勾,再次在水浴上干。再次重效此操作后,再加入2m1放酸(2,91.2)和200m水。格烧杯中的游液煮沸,使错游解成氧化铅,冠入硫化氢(2,3.1.1)直至冷却。用滤纸过游硫化铅说淀,用恼和硫化氢落被洗郊,使铅溶解成氣化错,通入磁化氢(231.1)直至冷却,用道纸过滤硫化铅沉淀,用敏和硫化驾溶液洗漆,有娣存在,将沉淀放回到燃杯中洗涤,并用10m1然短化钾溶液(2,3,1.6)和101磁化钠落被(2,3.1.8)在不胸条件下蒸煮10min,
再把硫化错过滤至同一滤纸上,以10倍体积水释的硫化钠溶冲洗之,洗后用尖头玻璃棒就酸滤纸,并尽可能地括毓化铅沉漩说到原来的烧怀中,然后将盘病上刺下的硫化铬用漠饱和消酸至(2,3.1,4)全部溶解。将20ml硫酸(2.3.1.5)加入溶液中,然后在不沸条件下徐徐蒸发,直至冒浓烟为止。冷却至室温,小心地加100ml水,随后加100ml乙醇(2.3.1.9)并静置2h。把沉淀移至经150±5℃恒重的玻璃滤器(滤片孔径10~18μ)中过滤,并以醇(2.3.1.9)冲洗至中性。将玻璃滤器移入150士5℃的烘箱内烘1五,移人干燥器中冷却至室蕴,称重。如此反复,直室恒重。
把热乙酸铵溶液(2.317)橱入玻璃滤器,完全萃敢硫酸错,然后用热水冲洗残渣,冲洗至中性后,将玻璃滤器移入150士5℃的烘箱内烘1h,移入于燥器中冷却至室温,称重,奶此反复,直室恒置。两次称之差为硫酸铅质量。2.3.3结果表示
按式(3)计算总铅合量b,以铅的质量百分数表示。6- 0.6832 (na-no2 ×100-
式中:m4—试样质查,g
s—-第—次统淀质,E
m一一一用乙酸铵萃取后残迹的质量,B0.6832-—--硫酸铅换算成铅的系数。2.4塬高船酸铅和游离一聋化铅总量的计算(8)
由于二氧化铅含量4从式(1)求得,总铅量b已从式(3)求得,原高铅酸错c己从式(2)隶得,再式(4)计算原高铅酸和游离一氧化铅总墓。d=1,077 (6- 2.5994) +c
2.5降容积的测定
2.每,1试剂
95% (V/V) Z。
2.5.2仪器
带玻璃塞的刻度量简,量为50ml,至50m1刻度线的内部高度为150±3m- (4)
2.5.3操作步乐
取50±0,1g试样至摄简中,加入35mal乙酵,握动15mn,使之滤合均勾,然后加入乙致至50575
GB/T 1705--86
ml度处,让其在室温下静置24h后,读敢沉降体积,准确到1mI。:2.6不凝结性测定
2.6.1试剂
2.6.1.1酸精制亚麻仁油,酸值4~5mgKOH/g。2.6.2仪器
2.6.2.1容量约为150ml,直径约为85mm的广口,口容器。2.6.3操作步骤
将适量试释与亚麻仁油充分研磨,至少制含8~10%(√/V)油的色漆150ml,在23±1℃下薇定粘度,然后倒入广口容器中,漆面离容器上缘约12血日,将装有色漆的容器在室温下于空气中落置14d,然后搅拌色漆,观察否有疑结现象,并在23土1℃下测定其粘度,注意是否增稠,把搅拌均勾的色漆涂劑在不极收的表面,注意是否适合涂剧。2.7硝不溶物的测定
2.7.1试剂
2.7.1.1 硝酸, 1 : 3 (V/V) 水溶被.2.7.1,2过氧化氢;1:1 (V/V)水溶液。2.7.2操作步骤
称取试样20g,准确至0.01,置于300m1烧杯中,,加80ml硝酸(2.7.1.1),加热,在不断拌下用游瓶逐滴滴加过氧化氢(2.7.1.2),直到可溶部分还原溶解。用经恒重的玻璃滤器,(撼片孔径4~16um)
过滤,并用热水洗至中性,然后将滤器放入105~110烘箱中烘至重,2.7.3:结果表示
按式(5)计算硝酸不溶物含量e,以摄百分数表示。en
我中:A
滤器加残泄质量,S
滤器质量,g
试样质,B。
2.8三氧化二铁含量测定
2.8.1试剂
(优缎纯),:1和1:3(/)溶液。1:1(V/V)。
1,1 (v/V).
乙二胺四乙载三钠溶液。称取327g乙二胺四乙酸三钠溶于500m1水中,加人180ml氨水(28.1.3)并以蒸馏水稀释至1000m1。2,8.1.5
乙酸铵水溶液,20%,
2.8,1 6盐酸羟胺水溶液,10%,新配制。邻菲萝味水溶液,0.25%。
2.8.1.8纯铁,纯度不小于99,9%。2.8.1.9 过氧化氢溶液,1:1 (V/V)。2.8.1.10铁标准溶没。称敢纯铁(2.8.1.8)0.1g,准确至0.0002g,加10ml1:1硝酸(2.8.1.1)加热溶解,煮沸赶净氣化氮,冷却,将溶液穆入1000㎡1容五瓶中,以燕馏水稀释至刻度,摆。吸取25ml于500mL容盘瓶中,加入1:1盐酸(2.8.1.2)5ml后再加水释至刻度,摆勾。由此配制成每塞升含铁为5g的落液。
2.8.2标准曲线绘制
GB/T 1705--86
分别移取000、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00ml铁标准落液(2.8.1.10)置于100ml烧杯中,加入乙二胺四乙酸二钠溶液(2.8.1.4)6ml,滴加氨水(2.8.1.3)或盐酸(2.8.1.2)凋至以pH试纸测定pH值约等于6,再加入乙酸铵溶液(2.8.1.5)2.6m和盐蔽羟胺溶液(2.8.1.6)1ml,播匀。将烧杯置于沸水浴上,经2min后加入邻菲啰啉溶被(2.8.1.7)4ml,摇勾。续加热5min,取下冷却,移入60㎡l容量瓶中,加水稀释至刻度,匀。置于分光光度计比色槽中,依次测出各溶液于波长500~~515nm处的吸光度,并依此绘制铁含量对吸光度关系的标准曲线。2.8.3操作步骤
称取试样1g,确至0.0002区,聋于100ml烧杯中,加入13硝酸(2:8.1.1)5ml,加热溶解,用过氧化氢(2.8.1.9)还原至造明后慢慢加热蒸发至析出大量硝酸铅结晶,敢下冷却,然后尴乙二胺四乙酸二钠溶饿(2.8.1.4)6ml,滴加氨水(2,8.1.3)或盐酸(2.8.1.2)调节pH至用PH试纸测定药为0.6,再加入乙铵漆被(2.8.1.5)2.5ml和盐酸羟胺溶液(2.8.1.6)1ml,摆句。烧杯置于沸水上经2min后入邻菲啉溶液(2.8.1.7)4ml,摇勾,继续加热5mg,取下冷却后,移入50ml容瓶中加水稀释至刻度,摇句,置于分光光度计比色橘中,谢定在500~5151血波长处的吸光度。谢定同时做空自试验。
2.8.4结果表示
以测得吸光度,从绘制的标准曲线(2.8.2)上求得铁盘,按式(6)计算试样中三氧化二铁的质盘百分数。
式中,E比色測得的铁,
mg——试样质量,&y
1.43铁换算虚三氧化二铁的系数。2,9氧化铜含基的测定
2.9,1 试剂
2,9.1,I硝酸(优级纯)1:1和1:3(V/V)溶液。2.9.1.2 氨水, 1:1 (V/V)
2.9.1.3过氧化氢溶液,1:1(V/V)。2.9.1.4无乙醇。
2.9.1.5三氯甲烷。
2.9.1.6纯铜,纯度不小子99.9%。(6)
2.8.1.7乙酸铵溶液。称取乙酸铵150g溶于蒸馏水中并稀释至500ml,以1:1硝酸(2.8.1,1)调节PI值约为4.5,加热酸羟胺溶液(2.9.1.8)5ml,新亚银灵(2.9.1.9)溶液5ml,三氯甲烧(2.91.5)5ml,萃敢除锅,查至有机相无色为止。弃去有机相,水相以滤纸过滤后备用。2.9.1.8盐酸羟胺水溶液,10%,新配制,用与乙酸铵溶饿除铜租同的方法除锅.2.9.1.6新亚铜灵,0.1%无水乙醇溶液。2.9.1.10铜标准溶液。称取纯0.1g,准确至0.0002g,罩入200ml烧杯中s加1:1确酸(2.91.1)10ml,缓缓加热,使其溶解,赶净氧化氮,取下冷却后移入100m容量瓶中,以水释至刻度准碗吸取25ml置于500ml容量瓶中,用水稀释至刻度,配制成铜含量为5μg的溶液,2.9.2标推曲线绘制
分别敢铜标准溶液(2.9.1.10)0.00、1.00、2.00、3,00、4.00、5.00、0.00m于125ml分液漏斗中,用水稀释至约40ml,加乙酸铵溶液5ml(2.9.1.7),用1:1磷酸(2.9.1.1)或氨水(2.9.1.2)调节pH值室以pH试纸测走pH值约为4.5,再相入盐酸羟胺溶液(2.9.1.8)2ml,新亚铜灵溶被(2.9.1,9)2ml,播匀,放置5min。加三氯甲烷(2.9.1.5)10ml,拆荡1min,静置分层后将有577
GB/T1705—86
机相注入分光光定计比色槽中,依欲测出各溶于波长470丑处的吸光度,并依此绘制铜含量对吸光度关系的标准曲线。
2.9:3操作步骤
称试样1g,谁确至0.0002g,置于100ml燃杯中,加1:3硝酸溶被(2.9.1.1)5m1,加热后滴加过氧化氧溶液.(2,9.1.3)使还蕊至透明。除去载化氮后移入125㎡分液漏斗中,用水稀释至约40㎡l,加乙酸铵溶(2,9.1.7)5ml,用1:1硝酸(2.9.1.1)或氨永(2,9;1.2)调节pH值约为4.5(以pH试纸试验),加盐酸羟胺祷液(2,9.1.8)2ml,新亚铜灵溶液(2.9.1.9)2㎡l,播句,放置5min。加入三氮甲烷(2.9.1.5)10ml,振荡1mim,静置分层后将有机相注入比色褶中,在470m血波长处测定吸光。测定同时做空白试验。此内容来自标准下载网
2.9.4.结果表示
以得吸光度,从绘制的标准曲线(2.8.2)上求得量,按式(7)计算试样中氧化铜的质盘百分数g。
式中F、比色得的锅量,μ的
试样成量,印
一一铜换算成氧化钢的系数,
,$·检规测
3.1产品应由生产厂质整检验部门负责检验,保证所有出厂产品符本标准要求。每批出广的产品应附有产品合搭证。
,2使用单位按本标准所规定的检验规则和试验方法进行检验。如检试结果不符合本标准时,应愈新在原批号中接两借盘的取样摘欺取样算验,如仍不等夺标准规定,则整批红丹为不合格。3.3双书对复验结果有导议时,可进行仲裁,伸裁桩构由双方协议选定。3.4攻样以批为单位,随机取应敢数。每批糍数1~2桶全取,3~8桶取2桶,9~25桶取3桶26~100桶取5桶;101~500桶取8m,501~1000桶取13橘,10013000桶取20桶,3001~~1000桶取32桶。
取样前,仔细清除桶上的灰尘和杂物,取释时避免杂质落入样品中,用取样器从应取桶的上下对角取出约相阅蜜量的代表性样品,将样品混勾,以圆锥四分法缩分成不少于500g样品,分于两个清活干燥的窘中瓶中,贴上标签,注明生产厂、品名,生产日期。等级批号、取样日期,十瓶供检验用,另一瓶密封保存一年,以备复查。41
包装、标、慰存和运赖
4.1包装
红丹包装用内村塑料袋或牛皮纸袋的铁桶、.木桶、塑料编织袋包装,,净重分为25、40、,5.0kg。4,2标志
在桶上胶有生产厂名、产品名称、商标、牌号、等级、净罩、生产日期及注意防潮、小轻放。有毒等标志。
4.3贮存
红丹应放在干澡处保存,严禁潮湿,要与酸織物品丽离存放。4.4 运输
激运时应小心,勿使磁撞跌落,以免包装损坏。638
A.1仪器
.A.1.1筛子,孔径为63m。
GB/T 1706—86
附录A”
筛余物的测定—水法—手工操作(补充件)
A.1.2刷子,猪制,尺寸约为厚5m丑,宽20mm,长35mA.1.3 烧杯,50m1。
A.1.4烘箱,能维持在105±2亡。.A.2操作步骤
进行两份试样的平行融。
.A.2.t试样
称取试样50,谁确至0.1g,放入300~400ml的烧杯中A.2.2分散体的制备
在装有试样(A2.1)的烧杯中,加入300~400ml蒸罐永[必要时加入颜料激0.2~~0.5%(m/奶)的适宣分散剂了,置于磁力搅挣器上搅30mm。A.2.3谢定
倾阈分敢体使通过筛子(A,1.1),用装在洗瓶中的分散试样的溶液将烧杯冲洗干净,并使所有的冲洗液通过筛子。再用同一溶液冲洗试样,直到通过筛子的冲洗液清澈,不含分散体。每次冲洗操作不能超过5mi丑。最后用刷子(A。1.2)将粘附在筛子暨上的粒子刷入筛网.用蒸馅水冲洗子及筛子上的残余物,高到通过筛子的冲选获清澈互不含分散剂。用蒸馅水将残余物冲入预先加热和慎重的50ml烧杯中,蒸去水分,并在105士2℃的烘箱中烘1h,将烧杯移入干燥器中冷却并称量,推确到1丑g。复操作,直至连续两次称最的差值不大于5m,记录较小的一次质量。
A.3 结果表示
按下式计算筛余物已。
100号
式中,任一一残余物的质量,g:mro--试样的质量,g。
计算两次测定结果的平均链,报告结果弹两位有效数宇。如乎均值小于0.01%,则报告结果为*小于0,01%”。
,本减验方法在技术上与ISO 777/7——1981《题料和体质麒料通用试验方法——第七部分,筛余物的谢定——水法一手工操作》基本相同。
B.1·试剂
GB/T 1705-86
吸油量的游定
(补充件)
精制亚麻仁油酸5.07.0mgKOH/%。B|2仪器
B2.1磨砂玻璃板或大理石板,不小于300×400mm。B2.2调刀,钢制,楔形刀身,长约140~150mm,最宽处为20~25mm,最窄处不小于25mm移.2.3滴定管,容量10ml。
B.3操作步骤
进行两份试样的平行测定。
B.3.试样
称取24g试样。
B.3.#测定
将试样(B.3.1)暨于磨秒玻璃板(或大理石板)上,用滴定管(B:2.3)慢慢滴加糖制亚麻仁油(B,1),一欲z~5滴,每次加完后用调刀(B,2.2)压研,使油漆大试样,继续以此速度滴加至油和试样成团块为止,从此时起,每加一滴卵用调刀充分研磨,当形成稠度均句的害状物,恰好不裂不碎,又能粘附在乎板上时,即为终点,记录辟耗油基。整个操作应在20~25min内完成B.4结果的表示
赋油量以每100g红丹所需油的克数表示,用下式计算,93 V.
武中:
所耗油的体积,m;
试样的质量,g。
附加说明:
本标翟由中华人民共和国化学工业部提出,由全国途料和颜料标准化技术委员会归口。本称雄市颜料产品标推分技术委员会第四工作组负责起草,本标准主婆起草人翟秀云、于同兰、宋明琪。”本试验方法在技术上与ISO787/5《颤料和体质额料通用试验方法一一第五部分,吸油盘的测定》基本相同。585
紅痕张科5湖
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