本标准规定了纤维玻璃化学分析的通则、试样制备以及玻璃中二氧化硅、三氧化二硼、总铁、氧化亚铁、二氧化钛、氧化锰、二氧化锆、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、氧化锂、氧化钠、氧化钾、氟化物、总砷、总锑、总硫、五氧化二磷、氧化锶、氧化锌、二氧化铈和钡、镉、铬、汞、铅等化学成分测定的试剂、分析步骤、结果计算和精密度等。 GB/T 1549-2008 纤维玻璃化学分析方法 GB/T1549-2008 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS 59. 100. 10
中华人民共和国国家标准
GB/T1549-2008
代替GB/T1549—1994
纤维玻璃化学分析方法
Chemical analysis methods of glass, glass marble and vitreous fiber2008-06-30发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-04-01实施
中华人民共
国家标准
纤维玻璃化学分析方法
GB/T1549—2008
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2008年9月第一版
2008年9月第一次印刷
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1警告
规范性引用文件
试样制备
二氧化硅的测定
6.1重量法-硅钼蓝分光光度法(I法）6.2氟硅酸钾容量法（Ⅱ法）
7三氧化二硼的测定
8总铁的测定
8.1化学还原分光光度法（I法）8.2光化学还原分光光度法（Ⅱ法）8.3原子吸收分光光度(AAS)法（Ⅲ法）9二氧化钛的测定.
9.1二安替比林甲烷分光光度法(I法)：9.2过氧化氢分光光度法（Ⅱ法）10氧化锰的测定
10.1原子吸收分光光度法（I法）目
10.2电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP)法（Ⅱ法）11二氧化锆的测定
12三氧化二铝的测定
12.1乙酸锌反滴定法（I法）
12.2硫酸铜反滴定法（Ⅱ法）
13氧化钙的测定
EDTA络合滴定法（I法）
13.2原子吸收分光光度（AAS)法（I法）14氧化镁的测定
14.1EDTA络合滴定法（I法）
14.2原子吸收分光光度（AAS)法（Ⅱ法）15氧化锂、氧化钠和氧化钾的测定15.1原子吸收分光光度(AAS)法（I法）15.2火焰原子发射光谱(FES)法测定氧化钠和氧化钾（Ⅱ法）16氧化亚铁的测定
17氟化物的测定
17.1蒸馏-依来铬氰蓝R-锆分光光度法（I法）17.2沉淀-依来铬氰蓝R-锆分光光度法（Ⅱ法）17.3离子选择性电极法(Ⅱ法）
GB/T 1549--2008
GB/T1549—2008
18总砷的测定
18.1蒸馏-砷钼蓝分光光度法(I法）18.2驱砷差值-钼蓝分光光度法（Ⅱ法）18.3电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP)法（Ⅲ法）19总锑的测定
20总硫的测定
20.1硫酸锁沉淀重量法（I法）
20.2电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP)法（Ⅱ法）21五氧化二磷的测定
21.1分光光度法（I法）
21.2电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP)法（I法）22氧化锶的测定
22.1原子吸收分光光度(AAS)法（I法）22.2电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP)法（Ⅱ法）23氧化锌的测定
23.1EDTA络合滴定法（I法）
23.2原子吸收分光光度（AAS)法（IⅡI法）23.3电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP)法（Ⅱ法）24二氧化铈的测定
24.1氧化还原滴定法（I法）
24.2电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP)法（Ⅱ法）25钡、镉、铬、汞、铅的测定
26试验报告
附录A（规范性附录）电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP)法测定纤维玻璃中的三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、二氧化锆、总铁和二氧化钛含量I
GB/T1549—2008
本标准参考ASTMC169-92(2000)《钠钙和硼硅酸盐玻璃化学分析试验方法》、JISR3101—1995《钠钙镁硅玻璃化学分析方法》。本标准代替GB/T1549-1994《钠钙硅铝硼玻璃化学分析方法》。本标准与GB/T1549—1994相比，主要技术内容变化如下：扩大了适用范围。将标准名称改为《纤维玻璃化学分析方法》，适用范围除包括原来的无碱（E)玻璃和中碱(C)玻璃外，还包括了无硼无氟无碱（ECR）玻璃、耐碱（AR）玻璃、高碱（A）玻璃、高硅氧玻璃、高强(S)玻璃、玄武岩纤维和玻璃棉、岩棉、矿渣棉、硅酸铝棉等纤维态玻璃。增加了氧化锰、二氧化锆、氧化锂、总锑、总硫、五氧化二磷、氧化锶、氧化锌、二氧化铈和钡、锯、铬、汞、铅等检测项目。
一增加了用原子吸收分光光度法测定总铁、氧化钙和氧化镁，用过氧化氢分光光度法测定二氧化钛，用离子选择性电极法测定氟化物，用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定总砷等检测方法。
-增加了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、二氧化锆、总铁和二氧化钛的附录A。
-将氧化亚铁的测定由原来的重铬酸钾氧化还原滴定法改为邻菲啰啉分光光度法。一在EDTA络合滴定法测定氧化钙和氧化镁的方法中，将原来仅用三乙醇胺掩蔽干扰离子改为用三乙醇胺和盐酸羟胺联合掩蔽干扰离子。一在重法-硅铅蓝分光光度法测定二氧化硅的方法中，将硅钼黄的显色酸度由原来的0.10mol/L提高到0.20mol/L;增加了硅钼黄显色时的避光操作，以消除光化学还原干扰；将硅钼黄的显色过程也置于塑料杯中进行，消除了F-的干扰。-在邻菲啰啉分光光度法测定总铁的方法中,增加了用乙酸-乙酸钠缓冲溶液调显色溶液pH值的方法，以适应氧化钙含量高的玻璃的测定要求。-在砷钼蓝分光光度法测定总砷的方法中，将显色前标准比色系列溶液滴加高锰酸钾溶液的量改为滴加至溶液显微红色，扩大了工作曲线的范围，并增加了称样量和分取体积。请注意本标准的某些内容有可能涉及专利，本标准的发布机构不应承担识别这些专利的责任。本标准附录A为规范性附录。
本标准由中国建筑材料联合会提出。本标准由全国玻璃纤维标准化技术委员会(SAC/TC245)归口。本标准负责起草单位：南京玻璃纤维研究设计院。本标准参加起草单位：美国利曼-徕伯斯公司北京办事处、巨石集团有限公司。本标准主要起草人：沙德仁、李勇、吴永坤、杨春颖、金雪霞、张学镭、陈建良。本标准所替代标准的历次版本发布情况为：GB/T1549—1979、GB/T1549—1994。m
1警告
纤维玻璃化学分析方法
GB/T1549—2008
本标准中凡使用或稀释市售的盐酸、硝酸和氢氟酸等挥发性强酸时，凡用硫酸、硝酸、盐酸、高氯酸和氢氟酸等溶样时，凡用焦硫酸钾等在喷灯上熔样时，都应在通风厨内进行。凡使用氢氟酸、硫酸、硝酸、高氯酸等强腐蚀性酸时都应戴塑胶手套。本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施。2范围
本标准规定了纤维玻璃化学分析的通则、试样制备以及玻璃中二氧化硅、三氧化二硼、总铁、氧化亚铁、二氧化钛、氧化锰、二氧化锆、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、氧化锂、氧化钠、氧化钾、氟化物、总砷、总锑、总硫、五氧化二磷、氧化锶、氧化锌、二氧化和钡、锯、铬、汞、铅等化学成分测定的试剂、分析步骤、结果计算和精密度等。
本标准适用于无碱(E和ECR)、中碱(C)、耐碱（AR)、高碱（A)、高硅氧、高强(S)、玄武岩、玻璃棉、岩棉、矿渣棉、硅酸铝棉等玻璃和纤维状玻璃化学成分的测定，也适用于化学组成类似的其他玻璃化学成分的测定。
3规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T601一2002化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T602一2002化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T4842纯氩
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB6819溶解乙炔
GB/T8980高纯氮
GB/T10624高纯
4通则
4.1仪器与校准
干燥样品用电热烘箱；灼烧样品用箱式电阻炉；精确称量用万分之一分析天平；定容玻璃仪器用容量瓶、移液管和滴定管；分光光度法用可见分光光度计；原子吸收分光光度（AAS)法用原子吸收光谱仪；火焰原子发射光谱(FES)法用火焰光度计；电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP)法用电感耦合等离子体原子发射光谱仪等。上述仪器设备应定期校准，以满足测试要求。4.2试剂和气体
所用试剂应为分析纯或优于分析纯；原子吸收、发射光谱测定用试剂应为优级纯或优于优级纯；用于标定的试剂除另有说明外，应为基准试剂。标准溶液的配制、标定和贮存可参照GB/T601--2002和GB/T6022002的规定。
原子吸收光谱仪用乙炔气应符合GB6819的要求；电感耦合等离子体原子发射光谱仪炬管用氩气1
GB/T1549—2008
应符合GB/T4842的要求；吹扫光路用气体应符合GB/T10624或GB/T8980的要求。4.3分析用水
分析用水应为蒸馏水或去离子水，应符合GB/T6682的规定。用于稀释的溶剂除另有说明外，皆为水。
4.4物质恒重
分析中埚、试剂和试样等物质的烘干、灼烧至恒重是指连续两次称重之差不大于0.0003g。4.5空白试验
分析时应同时做空白试验，并与试样分析用试剂为同一瓶试剂，采用相同的分析步骤。应以减去空白试验的数值计算测定结果。
4.6试验次数
每项测定的试验次数规定为两次。用两次试验的平均值表示测定结果。4.7结果表示
计算结果表示到小数点后两位；计算结果小于0.1%时，保留两位有效数字。4.8精密度
本标准所列精密度值均为绝对差值，用百分数或mg/kg表示。在同一实验室，由同一人员使用相同设备，并在短时间内按本标准方法分析同一试样时，两次独立分析结果的绝对差值应不大于重复性限(r)。在不同实验室，由不同的人员使用不同的设备，按本标准方法分析同一试样时，各自所得分析结果的平均值之差应不大于再现性限(R)。4.9方法选择
对同一检测项目，本标准给出了多种测定方法，有争议时，以下列方法为仲裁法：—一耐碱玻璃中二氧化钛含量的测定：过氧化氢分光光度法（Ⅱ法）；一高硅氧玻璃、高强玻璃和硅酸铝棉中氧化钙含量的测定：原子吸收分光光度（AAS)法（I法）；高硅氧玻璃、耐碱玻璃、无碱3号玻璃和硅酸铝棉中氧化镁含量的测定：原子吸收分光光度(AAS)法(Ⅱ法）；
玻璃中三氧化二砷质量分数≤0.1%的总砷的测定：电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP）法（Ⅲ法)；
一一玻璃中三氧化硫质量分数<0.1%的总硫的测定：电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP）法(Ⅱ法)；
玻璃中五氧化二磷质量分数<0.1%的五氧化二磷的测定：电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP)法（Ⅱ法）；
玻璃中氧化锌质量分数<0.5%的氧化锌的测定：原子吸收分光光度(AAS)法（I法）；玻璃中二氧化铈质量分数<0.5%的二氧化铺的测定：电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP）法（Ⅱ法）；
一其他均以I法为仲裁法。
也可用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP)法测定纤维玻璃中三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、二氧化锆、总铁和二氧化钛的含量，方法按附录A。5试样制备
对球、块、滴料等形状的玻璃样品，取适量经清洗、灼烧、粉碎、缩分后研磨；对纤维形状的玻璃样品，剪取适量先经625℃灼烧30min，除去浸润剂等有机物后再缩分研磨。缩分后的试样用玛瑙研钵研磨至可全部通过80um孔径筛，质量不少于10g。研磨后的试样贮存于称量瓶中，在105℃～110℃烘箱中干燥不少于1h,置干燥器中冷却至室温2
后称量。
制备过程应避免引入杂质。
6二氧化硅的测定
6.1重量法-硅钼蓝分光光度法（I法）6.1.1方法提要
GB/T1549—2008
试料用碳酸钠熔融，以盐酸浸出后蒸干，再用盐酸溶解，过滤并将沉淀灼烧，然后用氢氟酸处理，其前后的质量差即为沉淀的二氧化硅量，滤液中的二氧化硅用硅钳蓝分光光度法测定，两者相加得二氧化硅的含量。
6.1.2试剂
a）无水碳酸钠：固体；
氢氟酸：40%；
乙醇：95%；
d）盐酸：密度1.19g/mL；
盐酸：1+1；
盐酸：5+95；
硫酸：1+4；
氢氧化钠溶液：100g/L。贮于塑料瓶中；氟化钾溶液：20g/L。贮于塑料瓶中；硼酸溶液：20g/L。于塑料瓶中；钼酸铵[（NH)。Mo,Oz4·4H,O]溶液：80g/L。过滤后贮于塑料瓶中；1）
抗坏血酸溶液：20g/L。用时现配；）二氧化硅标准溶液：称取0.1000g士0.0001g预先经1000℃灼烧1h的高纯石英m)
(99.99%）于已用1.5g无水碳酸钠铺底的铂增璃中，混勾，再加人0.5g无水碳酸钠铺在表面，盖上增盖。先低温加热，逐渐升高温度至1000C，得到透明熔体，继续熔融3min～5min，冷却。用热水浸取熔块于300mL塑料杯中，加人150mL热水，搅拌使其溶解（此时溶液应澄清），冷却。移入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀后立刻转移到塑料瓶中贮存。此溶液0.1mg/mL；
n）对硝基酚指示剂：5g/L乙醇溶液。6.1.3二氧化硅工作曲线的绘制
于一组100mL塑料杯中，分别加入(0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00)mL二氧化硅标准浴液，加水稀释至25mL，加人5.0mL氟化钾溶液，摇动，放置5min。加人10.0mL硼酸溶液，摇动，放置5min。加人2.0mL盐酸（6.1.2e)），摇动，加人8mL乙醇和5.0mL钼酸铵溶液，摇动，于20℃~30℃避光放置15min。加人15mL盐酸（6.1.2e)），移人100mL容量瓶中，加人5mL抗坏血酸溶液，稀释至标线，摇匀。1h后，在分光光度计波长700nm处，用10mm吸收池，以试剂空白为参比，测定吸光度。按吸光度与标准比色溶液浓度的关系绘制工作曲线。6.1.4分析步骤
称取约0.5g试样，精确至0.0001g，置于已用1.5g无水碳酸钠铺底的铂埚中，混匀，再加入0.5g无水碳酸钠铺在表面，盖上埚盖。先低温加热，逐渐升高温度至1000℃，熔融至透明状态，继续熔融15min，旋转，使熔融物均匀地附在璃内壁，冷却。用热水浸取熔块于铂（或瓷）蒸发血中。
盖上表面皿，加入10mL盐酸(6.1.2e))溶解熔块，用少量盐酸（6.1.2e)）及热水洗净，并人蒸发Ⅲ内，将血置于沸水浴上或红外灯下蒸发至无盐酸味，取下，冷却。加人5mL盐酸(6.1.2d)），放置3
GB/T1549—2008
约5min，加人50mL热水，搅拌使盐类溶解，用中速定量滤纸倾泻过滤，滤液承接于250mL容量瓶中，用热盐酸(6.1.2f))洗涤血壁及沉淀8次～10次，再用热水洗3次～5次。在沉淀上加4滴硫酸，将滤纸和沉淀移人铂埚中，置电炉上低温烘干，升高温度使滤纸充分灰化。于1100℃灼烧1h，在干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒重。将沉淀用水润湿，加入4滴硫酸及5mL～7mL氢氟酸，于低温电炉上蒸发至干，重复处理一次，逐渐升高温度驱尽三氧化硫白烟，将残渣于1100℃灼烧15min，在干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒重。向上述铂埚中的残留物中加1g焦硫酸钾，至喷灯上熔融，冷却，用热水溶解熔融物，冷却后并入盛滤液的250mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。此为试液（A），供测定二氧化硅（分光光度法）、总铁(8.1或8.2)、二氧化钛（9)、二氧化锆（11)、三氧化二铝（12)、氧化钙（13.1)、氧化镁（14.1)和氧化锌(23.1)用。
取25.00mL试液（A）于100mL塑料杯中，加人5.0mL氟化钾溶液，摇动，放置5min。加人10.0mL硼酸溶液和1滴对硝基酚指示剂，滴加氢氧化钠溶液至试液变黄，加入2.0mL盐酸(6.1.2e)).**以下按6.1.3步骤进行。从试料比色溶液的吸光度中减去空白试验的吸光度，在工作曲线上查得试料比色溶液中二氧化硅的浓度。6.1.5结果计算
二氧化硅(SiO,)的质量分数[w(SiO,)],数值以%表示，按公式(1)计算：w(SiO2）
式中：bZxz.net
((m=mz)+cV×10)
m×1000
ml灼烧后未经氢氟酸处理的沉淀及埚的质量，单位为克(g)；m2经氢氟酸处理灼烧后的残渣及的质量，单位为克(g)；c-—减去空白试验后的试料比色溶液中二氧化硅的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；V-.试料比色溶液的体积，单位为毫升(mL）；m——试料的质量，单位为克(g)。6.1.6精密度
重复性限为0.20%；再现性限为0.25%。6.2氟硅酸钾容量法（Ⅱ法）
6.2.1方法提要
（1）
试料经氢氧化钾熔融，加人硝酸生成游离硅酸，与过量的钾、氟离子作用，定量生成氟硅酸钾沉淀沉淀在热水中水解，生成氢氟酸，以酚酥为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，求得二氧化硅的含量。
氢氧化钾：固体；
氯化钾：固体；
邻苯二甲酸氢钾：固体；
乙醇：95%；
硝酸：密度1.42g/mL；
硝酸：1+1；
氯化钾溶液：50g/L；
氯化钾乙醇溶液：50g/L。50g氯化钾溶于500mL水中，加人500mL乙醇，摇匀；氟化钾溶液：15g氟化钾置于塑料杯中，加人80mL水和20mL硝酸（6.2.2e))使其溶解，加i）
氯化钾至饱和。放置过夜，过滤到塑料瓶中：氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)~0.15mol/Li）
GB/T1549—2008
配制：称取30g氢氧化钠置于500mL塑料杯中，加人200mL300mL水溶解，移人5L塑料瓶中，稀释至约5L，摇匀。加人2.5g～3g氯化钡，摇匀。放置数小时后再加人2g～3g硫酸钠，摇匀。瓶盖装上钠石灰管。静置过夜，待标定。标定：称取约0.7g，精确至0.0001g，预先经105℃～110℃于燥至重的基准试剂邻苯二甲酸氢钾，置于300mL烧杯中，加人150mL经煮沸，冷却、中和过的水，搅拌使其溶解，加人15滴酚酞指示剂，用已配制好的氢氧化钠溶液滴定至微红色。氢氧化钠标准滴定溶液的标定浓度[c(NaOH)]，数值以摩尔每升（mol/L)表示，按公式(2)计算：
c(NaOH)=mX1 000
式中：
m——邻苯二甲酸氢钾的质量，单位为克(g)；V——减去空白试验后的标定用氢氧化钠溶液的体积,单位为毫升(mL)；（2）
M——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)[M(KHCHO,）=204.22]。计算结果表示到小数点后四位。k）酚酞指示剂：10g/L乙醇溶液（中和至微红色）。6.2.3分析步骤
称取约0.1g试样，精确至0.0001g，置于镍埚中。加入2g氢氧化钾，盖上盖并稍留缝隙，置低温电炉上熔融，摇动埚，继续升高温度熔融15min。旋转埚，使熔融物均匀地附着于埚内壁，冷却。用热水浸取熔融物于300mL塑料杯中，盖上表面血，一次加人15mL硝酸（6.2.2e)），再用少量硝酸(6.2.2f))和热水洗净埚及其盖，控制溶液体积在60mL左右，冷却至室温（最好冷至15℃～20℃）。在搅拌下加人氯化钾至过饱和，加人10mL氟化钾溶液，搅拌，放置7min～10min。用塑料（或涂蜡的玻璃）漏斗以快速定性滤纸过滤，用氯化钾溶液洗涤塑料杯2次～3次，再洗涤滤纸2次。将滤纸和沉淀置于原塑料杯中，加入10mL氯化钾乙醇溶液及1mL酚酞指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液中和残余酸，仔细搅拌滤纸，擦洗杯壁，直至试液呈现微红色不消失。加入约250mL中和过的沸水，立即以氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色为终点。6.2.4结果计算
二氧化硅（SiO)的质量分数[w（SiO）]，数值以%表示，按公式（3)计算：w(Si0,) = cV× 15. 02X 100 = cV × 1. 502m×1000
式中：
C——氢氧化钠标准滴定溶液的标定浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；V-减去空白试验后的滴定用氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；m—试料的质量，单位为克(g)；15.02——-1/4二氧化硅的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。6.2.5精密度
重复性限为0.25%；再现性限为0.30%。7三氧化二硼的测定
7.1方法提要
（3）
试料经碱熔融和酸中和后，溶液中的硼均转变为硼酸盐，加人碳酸钙使硼形成更易溶于水的硼酸钙，与其他杂质元素分离。加人甘露醇，使硼酸定量地转变为离解度较强的醇硼酸，以酚为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。
GB/T1549-2008
7.2试剂
氢氧化钠：固体；
碳酸钙：固体；
甘露醇：固体；
盐酸：1+1；
氢氧化钠标准滴定溶液：采用6.2.2j)；e
甲基红指示剂：2g/L乙醇溶液；酚酥指示剂：采用6.2.2k)。
7.3分析步骤
称取约0.5g试样，精确至0.0001g，置于镍埚中。加入3g～4g氢氧化钠，盖上埚盖并稍留缝隙，置电炉上加热，待熔化后，摇动埚，再熔融约20min。旋转埚，使熔融物均匀地附着于埚内壁，冷却。用热水浸取熔块于250mL烧杯中，用盐酸和热水洗净埚及其盖。滴加盐酸中和，加人1滴～2滴甲基红指示剂，继续滴加盐酸至溶液呈红色，再过量1滴～2滴。缓慢加入碳酸钙至红色消失，加盖表面血，置低温电炉上微沸10min。趁热用快速定性滤纸过滤，用热水洗涤烧杯及沉淀9次~10次，将滤液及洗液承接于300mL烧杯中。滴加盐酸使滤液刚呈红色，置电炉上微沸，浓缩至约100mL，取下，迅速冷却。用氢氧化钠标准滴定溶液中和至溶液刚变黄色（不记读数）。加入约1g甘露醇，10滴酚酥指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈微红色，再加1g甘露醇，若微红色消失，继续用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，如此反复，直至加人甘露醇后溶液微红色不消失为终点。注：空白试验需用不含三氧化二硼的玻璃按相同方法进行7.4结果计算
三氧化二硼(B,03)的质量分数[w(B,O3)],数值以%表示，按公式(4)计算：w(B, 0,) = V× 34. 81 X 100 = V× 3. 481m×1000
式中：
C—氢氧化钠标准滴定溶液的标定浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；V—减去空白试验后的滴定用氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；m——试料的质量，单位为克(g)；34.81-1/2三氧化二硼的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。7.5精密度
重复性限为0.20%；
再现性限为0.25%。
8总铁的测定
8.1化学还原分光光度法（I法）8.1.1方法提要
·（4）
试料经硫酸和氢氟酸分解后，用盐酸羟胺将铁(Ⅲ)还原为铁（Ⅱ）,控制溶液pH值为35，邻菲啰琳与铁（Ⅱ）生成稳定的橙红色配合物，分光光度计测定总铁含量。8.1.2试剂
焦硫酸钾：固体；
氢氟酸：40%；
硫酸：1+1；
盐酸：1+1；
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