WS/T 107-2006 尿碘的砷铈催化分光光度测定疗法 WS/T107-2006 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS11.020
备案号：17600—2006
中华人民共和国卫生行业标准
WS/T107-—2006
代替WS/T107-1999
尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法Method for determination of iodine in urine by As-Ce*catalytic spectrophotometry
2006-04-07发布
人业生迎社
2006-12-01实施
中华人民共和国卫生部发布
WS/T107—2006
本标准代替WS/T107—1999<尿碘的神销催化分光光度测定方祛》，本标准自实施之日起，WS/T107—1999废止。
本标准与WS/T107—1999相比主要变化如下：采用过硫酸铵取代氯酸消化尿样。适于在20℃～35℃之间某一稳定的室温或者控温条件下进行测定。明确了尿样保存条件和样品碘含量的计算方法，本标准由卫生部全国地方病寄生虫病标准委员会提出。本标准由中华人民共和国卫生部批准。本标准起草单位：天津医科大学内分泌研究所、福建省厦门市疾病预防控制中心、国家碘缺乏病参照实验室、安徽省疾病预防控制中心、陕西省地方病防治研究所。本标准主要起草人：阎玉芹、张亚平、刘列钧、刘嘉玉，李卫东、华基礼、陈祖培。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：WS/T107—1999。1范围
尿中碘的砷铺催化分光光度测定方法本标准规定了尿中碘含量的测定方法。本标准适用于尿中碘浓度的测定。本方法检出限为3u/L
2引用标准
WS/T107—2006
下列文件中的条款，通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本，凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
采用过硫酸铵溶液在100℃条件下消化尿样，利用碘对砷铺氧化还原反应的催化作用：HAsO+2Cet++HOHaAsO,+2Cea++2H反应中黄色的Ce被还原成无色的Ce+，碘含量越高反应速度越快，所剩余的Ce++则越少：控制反应温度和时间，于420nm波长下测定体系中剩余Ce++的吸光度值，求出碘含量。4仪器
4.1消化控温加热装置：恒温消解仪(孔间温差≤1℃)。4.2分光光度计：1cm比色杯。
4.3超级恒温水浴：控温精度士0.3℃。4.4玻璃试管：15mm×120mm或15mm×150mm。4.5秒表。
5试剂
本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂，实验用水为去离子水（符合GB/T6682二级水规格）。
5.1过硫酸铵L(NH,2S,O，M=228.2]5.2浓硫酸（HSO+p2=1.84g/ml)，优级纯。5.3三氧化二砷（AsOa，M=197.8)。5.4氯化钠（NaCl,M-58.4)，优级纯。5.5氢氧化钠(NaOH,M=40.0)。
5.6硫酸铵[Ce(NH),(SO)42H,O,M=632.6]。5.7碘酸钾（KIO.M=214.0),基准试剂。6溶液配制
6.1过硫酸铵溶液（cL（NH）+SO.J=1.0mol/L)：称取114.1g过硫酸铵，溶于500ml去离子水中，储于棕色瓶，置冰箱（4℃)可保存1个月。1
WS/T107-2006
6.2硫酸溶液c(H.SO,）=2.5mol/L]，取140ml浓硫酸缓慢加人到700ml去离子水中，边加边搅拌冷却后用水稀释至IL
6.3亚碑酸溶液Lc(H.AsO)一0.1mol/L1.称取10.0g三氧化二伸25g氧化钠和2g氢氧化钠置于1L的烧杯中，加水约500ml.加热至完全溶解后冷至室温：再缓慢加人200ml硫酸溶液（6.2），冷至室温后用水稀释至11.储于棕色瓶，室温放置可保存6个月。6.4硫酸铺铵溶液【c（Ce+）=0.076mol/Ll：称取48.0g硫酸铵（5.6）或50.8g四水合硫酸钟铵[CeNH）.（SO,24-4H2O溶于700ml硫酸溶液（6.2)中，用水稀释至1L，储于棕色瓶，室温放置可保存6个月。
6.5碘标准落液
6.5.1碘标准储备落液
准确称取经105110℃烘干至值重的碘酸钾0.1686g于烧杯中，用水溶OE
瓶，置冰箱（4℃）可保存6个月吸取/00m碘标准储备灌液（6.5.1）置于100m/容量瓶中，用水稀释至刻6.5.2碘标准中间溶液
度，此溶液1ml含碘10
0内可保存1个月。
甜具塞严密的标色瓶，置水箱C4临用时吸取碘标准中间溶液（5）5.2)0050.100.1.50,2.00,2.50
6.5.3碘标准使用系刻
品客重瓶中，用水稀释至刻度，此标准3.00ml分别置于100
200.250.300g/L
样品收集、运输和保育
列溶液的碘落度分为050，100，150收集不少于于m月
液，置于聚乙矫塑料管或玻璃试管中，严密封口以防蒸发，尿样在现场收集和惠停殊保存条件，在室温下可保存2周：样品在4℃下可保存2个月用聚乙烯塑料运输过程中无需
管保存样品密封店
8分析步骤
20℃可保存4个
8.1分别取0.25标准使用系列溶液（6.5.3）及尿样（取样前需播匀尿液使所有沉淀物混悬：如果尿样的碘浓度超曲线的碘浓虚范围，喇作活当稀释后取样）各置于玻试管4，4）中，各管加人1ml过硫酸铵溶液（6
以下分析步骤8.2-
动不超过0.3℃，
混勾后置于控温100的消化控温加热装置中，消化60mi取下冷却至室温。在20℃～35℃之间一个稳定的温度环境下（室温或控温）进行，要求温度波8.2各管加人2.5ml亚神技（6.3）.充分混句后放置15min，使其源度达到平衡，注意将标准系列管按碘浓度由高至低顺序排列
8.3秒表计时，依顺序每管间需相高时间（30s）向各管准确加人0.30ml航酸铺铵落液（6.4），立即混OF
待第一管（即标准系列中加300硕浓度管）的吸光度值送到0.15~0.20之间时，依顺序每管8.4
间隔同样时间（30s）于420nm波长下，用1cm比色杯，快水作参比，测定各管的吸光度值。8.5标准曲线绘制：以碘标准使用系列溶液（6.5.3）的碘浓度为横坐标和吸光度值为对数纵坐标，在半对数坐标系中绘制标准曲线。
9结果计算
标准曲线法以样品管的吸光度值在标准曲线上查得所测样品中浓度C.再按（9.3）计算尿中碘浓度。
9.2回归方程法标准曲线的碘浓度C（ug/L）与吸光度值A的回归方程为C一a十blnA（或IgA）.计算标准曲线的回归方程，将样品管的吸光度值代人此方程，求出所测样品中碘浓度，再按（9.3）计算尿中2
碘浓度。
9.3尿中碘浓度
尿中碘浓度，g/L
由标准曲线查得的或由标雅曲线回归方程计算得的所测样品中碘浓度，g/：尿样稀释倍数
10说明
WS/T1072006
10.1本法的检出限为3ug/L（取尿样-0.25ml）标准曲线的硕衣度范用为0～300元g/L重复测定的相对标准差为2.8%~5.5%：回收率为USE109-0%10.2每批样品消化、测定必领同标准系列：宜便用数字直读型的分光光度计，以利于准确读取吸光度值，实验环境、器血及试避免碘污染。10.3在分析步骤8.2
进行测定。
3如果童温不稳定或室温较低时
应采用控温条件（使用超级恒温水浴）价一在不同温度下分析步摩8.3~8中所测第一管（即标准系列中加300ug/L10.4为方便操作，
碘浓度管）吸光度值
温度（
时碑反应所需时间的参
考值（表1）。
不同温度对应的反应时间
反应时间（min）
温度（℃)
反应时间（min）
600mg/LCa2t.Mg+
在本法条件下
NaCI.3.7/LHPO.1.3g/NHt.1g/LKNOCo2+.01mg/L.Hg+，25g/L尿
f.lmg/lMn2+Cu+Cre+
100mg/LSCN-10mg
WS/T107-2006
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卫生行业标准
尿中碘的砷催化分光光度测定方法WS/T107-2006
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刷：北京新丰印刷厂
销：新华书店
本：880X1230
数：12千字
2006年11月第1版
号：14117·62
价：7.00元
印张：C.5
2006年11月第1版第1次印刷
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