本标准规定了硫酸钡重量法测定硫的含量。本标准适用于化工用石灰石产品中硫含量的测定，测定范围为大于0.05%。 GB/T 15057.8-1994 化工用石灰石中硫含量的测定 硫酸钡重量法和燃烧--碘酸钾滴定法 GB/T15057.8-1994 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
化工用石灰石中硫含量的测定
硫酸钡重量法和燃烧-碘酸钾滴定法Limestone for chemical industry-Determination of sulfur content-Gravimetricand combustion-iodate titrimetric methods第一篇重量法
主题内容与适用范围
本标准规定了硫酸钡重量法测定硫的含量。GB/T15057.8-94
本标准适用于化工用石灰石产品中硫含量的测定，测定范围为大于0.05%。2引用标准
GB6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要
试样用硝酸、氯酸钾分解，将硫氧化成硫酸盐，加盐酸蒸干以除去硝酸。溶液过滤除去硅等不溶物，在pH一1的盐酸介质中，加入氟化钡生成硫酸钡沉淀。过滤，沉淀灼烧，称量。由硫酸钡的质量计算硫的含量。
试剂和液
本标准所用水应符合GB6682中三级水的规格；所列的试剂，无特殊规定外，均指分析纯试剂。4.1
氯酸钾（GB645）。
硝酸（GB626）：1+1溶液。
盐酸(GB622)。
盐酸：1+1溶液。
盐酸：1+100溶液。
盐酸羟胺（GB6685）：50g/L溶液。4.6
氯化钡（BaCl，·2H,O)（GB652）：100g/L溶液。称取100g氯化钡溶于适量水中，过滤后用水稀释至1000mL。
4.8硝酸银（GB670）:10g/L溶液。5试样
实验室样品通过125μm试验筛（GB6003），于105~110℃干燥2h以上，置于干燥器中冷却至室温。
国家技术监督局1994-05-05批准品
1995-02-01实施
6分析步骤
GB/ 15057.8—94
6.1称取约5g试样，精确至0.0018，置于200mL烧杯中。同时做空白试验。6.2加约1g氰酸钾（4.1），用少许水润湿并摇散。上表面，沿烧杯嘴慢慢加入20mL硝酸溶液（4.2）。待剧烈反应停止后，用水冲洗表面和烧杯壁。6.3盖上表面并移开部分，在低温电热板上加热，蒸发至干。冷却，用少许水冲洗表面班。沿烧杯四周慢慢加入8mL盐酸（4.3），蒸发至干。冷却，再加入8mL盐酸（4.3），蒸发至于。6.4加4.0mL盐酸溶液（4.4），加水至30ml，加热至微沸。趋热用中速滤纸将溶液过滤于400mL烧杯中，用激水洗净烧杯，洗涤沉淀8-10次。6.5液加5-10mL盐酸羟胺溶液（4.6），搅拌，加热，使黄色褪去。用热水稀释至250mL，加热至微沸，在不断搅拌下滴加10mL热的氟化锁溶液（4.7）。盖上表面1，在8095℃保温2h左右，室温静置过夜。
6.6用慢速定量滤纸过滤，沉淀转移至滤纸上，先用盐酸溶液（4.5）洗涤3~4次，再用温水洗涤沉淀至滤液无氟离子，用硝酸银溶液（4.8）检验。6.7将沉淀与滤纸放入已恒量的铂或瓷中，烘干，灰化，置于高温炉中800℃灼烧30min。取出埚，放人干燥器中，冷却至室温，称量。重复灼烧至恒量。7分析结果的表述bzxz.net
以质量百分数表示的(S)含量(z)按式(1)计算：[(m -m2) (m: m)]X0. 137 4×100+oo*#**+*（1）
式中：群一
一硫酸钡沉淀和埚的质量这，
塔娲的质量g，
空白试验沉淀和埚的质量·这，一空由试验地的质量，
m —试样的质量多
0.1374-硫酸锁换算为硫的因数。8允许差
取平行分析结果的算术平均值为最终分析结巢。平行分析结果巢的绝对差催应不大于表1所列允许差。
硫(S)含量
0.0300.050
>0. 050~0. 120
>0.120~0.300
云注传摄
外标注行业资米免费堂
允许差
9主题内容与适用范围
GB/T 15057.8—94
第二篇燃烧-碘酸盐滴定法
本标准规定了燃烧-碘酸盐滴定法测定硫的含量。本标准适用于化工用石灰石产品中硫含量的测定，测定范围为大于0.01%。10引用标准
GB6682分析实验室用水规格和试验方法11方法提要
试样与三氧化钨混合，在氮气流中于1250～1300℃燃烧，将硫全部转化为二氧化硫，以含碘化钾淀粉的稀盐酸溶液吸收，用碘酸钾标准滴定溶液滴定。12试剂和溶液
本标准中所用水应符合GB6682中三级水的规格；所列的试剂，无特殊规定外，均指分析纯试剂。12.1粉状三氧化钨：在110℃干燥2h，置于干燥器中备用。12.2盐酸（GB622）：1.5+98.5盐酸吸收液。12.3碘化钾（GB1272）：30g/L溶液，贮于棕色瓶中。一KI0g）=0.003120mol/L。称取0.1113g预先在105～110℃干燥2h12.4碘酸钾标准滴定溶液：c(
并置于干燥器中冷却至室温的基准碘酸钾（GB1258），溶于水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL相当于0.00005g硫。12.5淀粉：20g/L溶液。称取2g可溶性淀粉置于200mL烧杯中，加少许水调匀，加入约50mL沸水，不断搅拌，于电炉上煮沸约1min，取下，冷却，用水稀释至100mL，摇匀，静置。使用时取其上层清液。注：淀粉质量要好，终点色泽呈纯蓝色。如果滴定时淀粉颜色泛红，应弃之重配。13仪器装置
硫含量测定装置如图 1。
13.1钢瓶（1)：氮气纯度大于99.5%。13.2气体流量计(2)：0～15L/min。13.3缓冲瓶（3)。
13.4洗气瓶（4）：内盛铬酸饱和硫酸。于硫酸(GB625)中加入重铬酸钾(GB642)使其饱和，取上层清液装入洗气瓶，装入量约为瓶高度的三分之一。13.5干燥塔（5）：内盛烧碱石棉，顶端和底部铺一层玻璃棉。13.6洗气瓶（6）：内盛硫酸（GB625），装入量约为瓶高度的三分之一13.7干燥塔（7)：内盛无水高氟酸镁或无水氯化钙（HGB3208），顶端和底部铺一层玻璃棉。13.8管状燃烧炉（8)：最高工作温度1350℃。13.9温度自动控制器（9)。
13.10瓷舟（10）：长95~100mm，内宽9~13mm，高10~12mm（尺寸的选择应与瓷管配套）。无釉，耐高温。使用前清洗，烘干，在1000℃高温炉中灼烧1h以上，冷却后置于干燥器中备用。13.71瓷管（11）：内径18～22mm，长600mm，-端为锥形。无釉，耐高温。新瓷管使用前各部分需在测205
标准搜零网
定条件下灼烧10min。
13.12滴定管（12）：25mL或10mL。GB/T 1 5057. 894
13.13试剂瓶（13)：内盛碘酸钾标准滴定溶液。13.14吸收瓶（14）：吸收二氧化硫用，如图2。13.15比色瓶（15）。
13.16日光灯(16)。
图1硫含量测定装置图
1一氮气钢瓶；2—气体流量计，3—缓冲瓶：4—洗气瓶：5—干燥塔：6--洗气瓶；7-干燥塔;8—管式燃烧炉;9—温度自动控制器;10—瓷舟：11—瓷管;12—滴定管13-试剂瓶;14-—吸收瓶;15—比色瓶;16—日光灯接滴定管
细孔降瓷砂片
图2吸收瓶
准造零
慢收液注入口
应液排出口
14试样
GB/T15057.8—94
实验室样品通过125um试验筛（GB6003），于105～110℃干燥2h以上，置于干燥器中冷却至室温。
15分析步骤
15.1测定
15.1.1按图1连接好测定装置，将燃烧炉逐渐升温至1250℃。通氮气检查装置应严密不漏气。15.1.2按以下测定步骤预先燃烧1～2个试样，以平衡测定条件。15.1.3称取约0.5g试样（含硫量大于0.2%时，称取约0.25g），精确至0.0001g。同时做空白试验。15.1.4将试样置于预先盛有1.5g三氧化钨（12.1)的瓷舟中，用细金属丝搅拌均匀并铺平（小心，不要撒出）。如必要，上面再覆盖约0.5g三氧化钨（12.1)。15.1.5量取60mL盐酸吸收液（12.2），加入1mL碘化钾溶液（12.3）、1mL凝粉溶液（12.5），滴加滴碘酸钾标准滴定溶液（12.4)使溶液呈浅蓝色，注入二氧化硫吸收瓶（13.14)中。按同样方法另取一份注入比色瓶中。将气通入吸收瓶，调节流量约150～200mL/min。用碘酸钾标准滴定溶液（12.4)滴定吸收液呈浅蓝色不褪并与比色瓶中溶液颜色一致。然后将滴定管中溶液调至零点处。视试样含硫量，可预滴加1mL左右碘酸钾标准滴定溶液(12.4)。15.1.6取下瓷管进口一端的橡皮塞，将盛有试样的瓷舟用镍铬丝钩送入瓷管内高温处，立即塞上橡皮塞，使氮气流通过燃烧炉。燃烧后的混合气体导入二氧化硫吸收瓶中，瓶下部的淀粉吸收液蓝色开始消褪，立即用碘酸钾标准滴定溶液(12.4)滴定。通氮5～6min，当吸收液褪色缓慢时，滴定速度放慢，直至吸收液的浅蓝色与比色瓶中溶液颜色一致并保持1min不褪为终点。记录消耗的碘酸钾标准滴定溶液体积。
15.1.7取下进口橡皮塞，拉出瓷舟，进行下个试样的测定。注：①碘化钾-淀粉酸性吸收液最好使用一次即更换：对于含硫量小于0.1%的试样，可以连续测定 2~～~3个试样后再更换。
②观察瓷舟中试样的燃烧情况，如熔渣不平，断面有气泡，需重新测定。若仍然如此，可稍提高炉温或增加三氧化钨的用量。
15.2校正试验
称取与试样含硫量相近的石灰石标准物质二份，按15.1条对本方法进行日常校正试验。校正系数(f)按式(2)计算：
f=(V--V)×0. 000 05
式中：B——标准物质硫的质量百分数；碘酸钾标准滴定溶液的体积，mLV
V。空白试验碘酸钾标准滴定溶液的体积，mL;m
标准物质的质量，gt
（2）
一每毫升碘酸钾标准滴定溶液相当于硫的克数，g/mL。0.00005
二份所消耗碘酸钾标准滴定溶液体积的差值不得超过0.20mL。取二次测定的算术平均值作为该方法的校正系数。校正系数应大于1。16分析结果的表述
以质量百分数表示的硫(S)含量(z)按式(3)计算：(V--V.)f x0. 000 05
正批提
（3）
式中：f
校正系数理
GB/T 15057.8—94
碘酸钾标准滴定溶液的体积，mL，空白试验碘酸钾标准滴定溶液的体积，mL；试样的质量，g：
—每毫升碘酸钾标准滴定溶液相当于硫的克数，g/mL。0. 000 05-
17允许差
取平行分析结果的算术平均值为最终分析结果。平行分析结果的绝对差值应不大于表2所列允许差。
附加说明：
硫(S)含量
>0.010~0.050
>0.050~0.120
>0.120~～0.300
本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化工部化工矿山设计研究院归口。表2
充允许差
本标准由化工部化工矿山设计研究院负责起草。本标准主要起草人王和平、李东好。本标准参照采用日本工业标准JISM8850-1982《石灰石分析方法》。208
标准搜变网。
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。